專利名稱：一種復雜形狀散熱器元件的制備方法
技術領域：
本發明屬于粉末冶金技術領域，涉及一種粉末微注射成形技術。
背景技術：
近年來，微系統技術(Microsystems Technology,簡稱MST )顯示越來越重要的地位，這 對于應用于微型工程中的三維微型的復雜元器件提出日益緊迫的要求，這些元器件包括微型 模具、用于傳感器和加速器上的微型機械結構、生物傳感器、微型流體元件、微型反應器等。 隨著微型結構這一領域的不斷拓展，將有更多的微型結構件的需求，同時要求滿足性能和規 模化生產的要求。
然而，微系統技術的發展，受到加工上的制約，傳統加工方式已經遠遠不能勝任，而現 有的微型加工技術，如微型切削(micro cutting),激光切肖l」(laser ablation),硅刻蝕技術(silicon etching)以及LIGA技術等往往受加工材料少的局限，同時無法滿足技術可行性與高的性價比 的雙重要求，生產效率低，無法應用于大規模生產。
粉末微注射成形技術(簡稱p-PIM)，將粉末注射成形技術，有機地運用到外形尺寸是微米 級的器件上而形成的一項新的制備技術，是大規模生產微型元器件的最具潛力的技術，性價 比高，可加工的材料有各種純金屬、合金以及陶瓷。該技術在工業領域的運用將大大滿足對 微型、多樣、復雜元器件的日益迫切的需求。
微注射成形的基本工序是粘結劑作為粉末成型的載體，與粉末在固態下初步混合，然 后在一定溫度下，粉末與粘結劑的混合體在粘結劑的熔融狀態下進一步混合均勻，經冷卻破 碎制粒，得到均勻的喂料。喂料在注射機內被加熱熔化后經注射，得到注射生坯，經脫脂， 去除作為載體的粘結劑，最后經燒結，得到具有一定性能的微型器件。
微注射成形技術，由于加工的零部件是外觀尺寸僅為微米數量級或特征功能區的尺寸為 微米級的零件，導致了該技術與傳統的注射成形方法相比，粉末微注射成形技術使用的原料 粉末細，通常粉末的平均粒度小于5pm，需要采用微加工技術制造模腔，而且注射時充型很 困難同時注射生坯脫模方式獨特。另外由于使用的粉末較細，燒結工藝應適宜。

發明內容
本發明的目的在于提出一種制備復雜形狀的散熱器元件的方法，以提高材料利用率，無 需后續加工，實現批量生產，降低生產周期，降低成本。
一種復雜形狀散熱器元件的粉末冶金制備方法，以金屬或陶瓷粉末為原料，采用粉末微 注射成形技術獲得具有微結構的散熱器元器件的預成形坯，通過基于有機物在溶劑中的溶解
3以及加熱時的熱解機理進行脫脂工序，除去有機物，然后通過燒結作用，得到具有復雜形狀 的散熱器元件。
本發明方法的散熱器元件的材料可以是銅及銅合金、可伐合金、鉬及鉬合金、鴇及鎢合 金、鐵鎳合金、鎢銅合金、鋁及鋁合金、氧化鈹、氮化硼、氮化鋁、碳化硅陶瓷等，所涉及 金屬粉末可以是銅粉、銅合金粉、鐵粉、鎳粉、鐵鎳合金粉、鈷粉、可伐合金粉末、鉬粉、 鉬合金粉、鎢粉、鎢合金粉、鋁粉、鋁合金粉等，陶瓷粉末為氧化鈹粉、氮化硼粉、氮化鋁 粉、碳化硅粉等，金屬或陶瓷粉末的平均粒度不大于30微米。
本發明的金屬或陶瓷粉末與有機物混合物在固態下按照一定的比例充分混合，其中金屬
或陶瓷粉末與有機物的體積比為0.45 3.8，在一定溫度下混煉，使有機物各組元之間，以及 金屬或陶瓷粉末與有機物之間充分混合制粒，得到混合均勻的注射喂料。所述的有機物混合 物為熱塑性有機混合物體系，包括工業石蠟30 70%wt，高密度聚乙烯10 30%wt,低密度 聚丙烯10 30。/。wt，硬脂酸0 15。/。wt。混煉的溫度為U0 145。C，時間為40 90mins。
本發明的注射模腔，當模腔的微小結構的橫截面最小尺寸不小于0.4mm時，采用微細電 火花技術加工模腔，模腔的材料選擇模具鋼；當模腔的微小結構的橫截面最小尺寸小于0.4mm 時，采用感應耦合等離子體刻蝕技術加工模腔，模腔的材料為單晶硅。
本發明的注射喂料通過粉末微注射成形技術，在一定的注射溫度、壓力和速度條件下， 獲得具有復雜形狀的注射坯體。
所述的注射坯體經三氯乙烯或乙醇溶液的溶劑脫脂，烘干后進行熱脫脂，在溶劑脫脂和 熱脫脂的共同作用下，基本去除有機物混合物。
本發明的脫脂坯體的燒結存在兩種方式
其一、脫脂坯體經低溫燒結，得到多孔的預成形坯體，經燒結致密化處理，獲得致密的 燒結體，滿足散熱器的使用要求。
其二、在微波燒結爐中，以流動氫氣或真空作為保護氣氛，碳化硅粉末為燒結介質，以 25°C /min的升溫速率加熱脫脂坯體到微波燒結溫度，該溫度比同種粉末的傳統燒結溫度低 100-350°C，保溫20min至6小時。低溫、短時高效燒結，得到均勻細小的組織，比傳統燒結 的樣品的顯微組織更加細小，性能更加優異。
本發明的方法克服了機加工工藝的低效率和原材料的浪費，以及鑄造加工造成的組織偏 析，使得組織得到精確控制，同時生產率提高，加工成本大大降低。
具體實施例方式
實施例1:
以平均粒度小于20微米的鎢粉、鐵粉和鎳粉為原料，其中鎢粉的含量為88 100%wt鐵粉的含量為0 6%wt，鎳粉的含量為0_6%wt。三種粉末與有機混合物混合，三種粉末混合 物與有機物的混合比例為體積百分比60:40,在溫度為125 140。C下混合均勻，冷卻破碎， 在注射溫度為160 175°C，注射壓力為30 90MPa的條件下注射，得到散熱器元件的注射 坯體，在溫度為10 40。C的三氯乙烯中浸沒6 12小時，取出烘干，然后以0.5 1.5。C/min 的升溫速度加熱至500 600°C，保溫0.5 1小時，以2 5°C/min的速度升至700 850°C， 預燒結半小時。將預成形坯體移至燒結爐中，在流動氨分解氣體中，以1 1.5。C/min的速度 升至1300-1350°C，保溫60 120min。所述制備條件下得到的散熱器的相對致密度為95 99%、室溫下熱導率為81 107W/(m.。C)。 實施例2:
以平均粒度小于20微米的電解銅粉為粉末原料，與有機混合物混合，銅粉與有機物混合 的比例為體積百分比45:55，在溫度為125 140°C下混合均勻，冷卻破碎，在注射溫度為160 175°C，注射壓力為30 90MPa的條件下注射，得到散熱器元件的注射坯體，在溫度為10 40°C的三氯乙烯中浸沒6 12小時，取出烘干，然后以0.5 1.5°C/min的升溫速度加熱至 500 600°C，保溫0.5 1小時。將坯體移至微波燒結爐中，以流動氫氣作為保護氣氛，以碳 化硅粉末為燒結介質，以25°C/min的升溫速率加熱到850°C，保溫20min。所述制備條件下 得到的散熱器的相對致密度為94 96.5%、抗拉強度為234 246MPa、室溫下熱導率為282 352W/(m. °C)。
實施例3:
以平均粒度小于3微米的氮化鋁陶瓷粉末為原料，與有機混合物混合，氮化鋁粉與有機 物混合的比例為體積百分比48:52，在溫度為125 140。C下混合均勻，冷卻破碎，在注射溫 度為160 175°C，注射壓力為30 90MPa的條件下注射，得到散熱器元件的注射坯體，在 溫度為10 40°C的三氯乙烯中浸沒6 12小時，取出烘干，然后以0.5 1.5。C/min的升溫速 度加熱至500 600°C，保溫0.5 1小時，以2 5°C/min的速度升至850°C，預燒結半小時。 將坯體移至微波燒結爐中，在真空狀態下，以25°C/min的升溫速率加熱到1550-1750"，保 溫2-6小時。所述制備條件下得到的散熱器的相對致密度為95 99%、室溫下熱導率為180 290W/(m. 。C)。
實施例4:
以平均粒度小于18微米的水霧化法制備的銅粉為原料，與有機混合物混合，銅粉與有機 物混合的比例為體積百分比57:43，在溫度為125 140。C下混合均勻，冷卻破碎，在注射溫 度為160 175°C,注射壓力為30 90MPa的條件下注射，得到散熱器元件的注射坯體，在 溫度為10 80。C的乙醇中浸沒6 12小時，取出烘干，然后以0.5 1.5。C/min的升溫速度加熱至500 600。C，保溫0.5 1小時。將坯體移至微波燒結爐中，以流動氫氣作為保護氣氛， 碳化硅粉末為燒結介質，以25°C/min的升溫速率加熱到850°C，保溫20min。所述制備條件 下得到的散熱器的相對致密度為92 94%、抗拉強度為180 217MPa、室溫下熱導率為304 365W/(m. °C)。 實施例5:
以平均粒度小于5微米的鐵粉、鎳粉和鈷粉為原料，三種粉末進行混合，混合物中鎳粉 的含量為28.5-29.5%wt，鈷粉的含量為17-18. 5%wt，其余為鐵粉。粉末混合物與有機混合物 混合，混合的體積百分比為58: 42，在溫度為125 140°C下粉末與有機物混合均勻，冷卻 破碎后，在注射溫度為160 175°C，注射壓力為60 100MPa的條件下注射，得到散熱器元 件的注射坯體，在溫度為10 40°C的三氯乙烯中浸沒6 10小時，烘干后以0.5 1.5°C/min 的升溫速度加熱至500 600°C，保溫0.5 1.5小時，以2 5°C/min的速度升至700 800°C， 預燒結半小時。將預成形坯體移至燒結爐中，在流動氨分解氣體中，以1 1.5。C/min的速度 升至1050-1100°C，保溫60 卯min。所述制備條件下得到的散熱器的相對致密度為95 98%、 室溫下熱導率為16-29W/(m. °C)。
權利要求
1. 一種復雜形狀的散熱器元件的制備方法，其特征在于以金屬或陶瓷粉末為原料，以粉末微注射成形技術制備具有復雜形狀的散熱器元件；所涉及金屬粉末為銅粉、銅合金粉、鐵粉、鎳粉、鐵鎳合金粉、鈷粉、可伐合金粉末、鉬粉、鉬合金粉、鎢粉、鎢合金粉、鋁粉、鋁合金粉，陶瓷粉末為氧化鈹粉、氮化硼粉、氮化鋁粉、碳化硅粉末，粉末的平均粒度不大于20微米；有機物混合物為熱塑性有機混合物體系，包括工業石蠟30～70％wt，高密度聚乙烯10～30％wt，低密度聚丙烯10～30％wt，硬脂酸0～15％wt；金屬或陶瓷粉末與有機物混合物混煉的溫度為110～145℃，時間為40～90mins，得到金屬或陶瓷粉末均勻分布的喂料；采用粉末微注射成形技術獲得具有微結構的散熱器元器件的預成形坯，通過基于有機物在溶劑中的溶解以及加熱時的熱解機理進行脫脂工序，除去有機物，然后通過燒結作用，得到具有復雜形狀的散熱器元件。
2. 按照權利要求1所述的一種復雜形狀的散熱器元件的制備方法，其特征在于當 模腔的微小結構的橫截面最小尺寸不小于0.4mm時，采用微細電火花技術加工模腔，模 腔的材料選擇模具鋼；當模腔的微小結構的橫截面最小尺寸小于0.4mm時，采用感應耦 合等離子體刻蝕技術加工模腔，模腔的材料為單晶硅。
3. 按照權利要求1所述的一種復雜形狀的散熱器元件的制備方法，其特征在于 權利要求1所述的金屬或陶瓷粉末喂料，在注射溫度為160 175°C，注射壓力為30 lOOMPa的條件下注射，得到散熱器元件的注射坯體。
4. 按照權利要求1所述的一種復雜形狀的散熱器元件的制備方法，其特征在于脫 脂過程是經三氯乙烯或乙醇溶液的溶劑脫脂，烘干后進行熱脫脂，在溶劑脫脂和熱脫脂的 共同作用下，去除有機物混合物。
5. 按照權利要求1所述的一種復雜形狀的散熱器元件的制備方法，其特征在于所 述的脫脂坯體在700 850。C預燒結半小時，得到多孔的預成形坯體，然后在流動氨分解 氣體中，以l 1.5°C/min的速度升至1300-1350°C，保溫90-120min。
6. 按照權利要求1所述的一種復雜形狀的散熱器元件的制備方法，其特征在于所 述的脫脂坯體在微波燒結爐中，以流動氫氣為保護氣氛，碳化硅粉末為燒結介質，或在真 空狀態下，以25。C/min的升溫速率加熱到850-1750。C，保溫20min至6小時。
全文摘要
一種復雜形狀散熱器元件的制備方法，屬于粉末冶金技術領域。其特征是以金屬或陶瓷粉末與有機物混合物為原料，按照體積比為0.45～3.8的比例充分混合，在110～145℃下混煉，混煉的溫度為時間為40～90mins，使有機物各組元之間，以及金屬或陶瓷粉末與有機物之間充分混合制粒，得到混合均勻的注射喂料。采用粉末微注射成形技術獲得具有微結構的散熱器元器件的預成形坯，通過基于有機物在溶劑中的溶解以及加熱時的熱解機理進行脫脂工序，除去有機物，然后通過燒結作用，得到具有復雜形狀的散熱器元件。本發明方法克服了機加工工藝的低效率和原材料的浪費，以及鑄造加工造成的組織偏析，使得組織得到精確控制，同時生產率提高，加工成本大大降低。
文檔編號C04B35/565GK101520287SQ20091008098
公開日2009年9月2日 申請日期2009年3月31日 優先權日2009年3月31日
發明者劉艷平, 尹海清, 曲選輝, 平 李, 秦明禮 申請人:北京科技大學