專利名稱：一種空心玻璃微珠包覆稀土氧化鈰的制備方法
技術領域：
本發明涉及無機粉體表面改性領域，特別是涉及ー種空心玻璃微珠的表面改性方法。具體涉及ー種以稀土鈰化合物和尿素為主要原料，通過均勻沉淀法表面改性空心玻璃微珠的新方法。
背景技術：
空心玻璃微珠(又名中空玻璃微球，英文縮寫為HGB)，是上個世紀五、六十年代發展起來的ー種微米級新型輕質材料，由于具有優異的理化性能和使用性能，被譽為“空間時代材料”。它具有密度低、熔點高、電絕緣性好、流動性好、收縮率小、穩定性強、隔熱、隔音、耐高溫、導熱系數和熱收縮系數小等一系列優點，與高聚物復合后賦予了復合材料許多特殊功能，因此被廣泛應用于高檔建材、塑料、橡膠、電絕緣材料、汽車、航空航天，以及軍事特種高分子復合材料等領域。·稀土是一族化學性質十分活躍的元素，其特殊的4f電子層結構使其具有光、電、磁、催化等特性，大多數這些特殊性能都強烈依賴于稀土的組成和結構(由稀土原子或離子結合狀態決定)。將稀土元素與空心玻璃微珠相結合，制備具有稀土特性的功能復合體具有重要的應用意義。基于此，本發明專利首次提出ー種利用稀土鈰化合物、尿素和陰離子鹽為主要原料，在空心玻璃微珠表面通過均勻沉淀成氫氧化鈰薄膜，再通過高溫燒制成具有核殼結構的空心玻璃微珠包覆稀土氧化鈰產品，該方法可為其它無機填料的表面改性提供一個新思路。

發明內容
本發明的目的在于提供一種效果顯著的空心玻璃微珠表面改性的方法。具體為ー種以稀土鈰化合物、尿素和陰離子鹽為主要原料，通過均勻沉淀表面改性空心玻璃微珠的新方法，經該方法改性后的空心玻璃微珠具有核殼結構，其中核為空心玻璃微珠，殼為氧化鈰薄膜。該方法エ藝簡單、性能穩定，具有較高的實際應用價值。本發明采用的技術方案為本發明提供了一種空心玻璃微珠包覆稀土氧化鈰的制備方法，其原料的質量組成為
稀土鋪化合物 0.5 2份 陰離子鹽0.1 I份
尿素10 60份空心玻璃微珠 2 30份
蒸餾水100 500份優選地，所述的稀土鈰化合物為硝酸鈰、醋酸鈰、氯化鈰中的ー種或兩種以上的混合物。 優選地，所述的陰離子鹽為硫酸鈉、次亞磷酸鈉中的ー種或兩種的混合物。優選地，所述的空心玻璃微珠為粉煤灰空心玻璃微珠、人工合成空心玻璃微珠的ー種，空心玻璃微珠的平均粒徑為20 40 ii m,分布范圍為5 80 ii m。本發明還提供空心玻璃微珠包覆稀土氧化鈰的制備方法，包括以下步驟
(I)按計量將稀土鈰化合物、陰離子鹽、尿素和蒸餾水充分混合，待混合后再加入空心玻璃微珠，攪拌，在70 100°C的條件下保持4h后即得到具有核殼結構的空心玻璃微珠/氫氧化鈰薄膜復合體。(2)將空心玻璃微珠/氫氧化鈰薄膜核殼結構過濾、洗滌和干燥，在450 600°C下于馬弗爐中保溫2h即得具有核殼結構的空心玻璃微珠包覆稀土氧化鈰產品。本發明所具有的有益效果本發明專利首次提出ー種利用稀土鈰化合物、尿素和陰離子鹽為主要原料，在空心玻璃微珠表面通過均勻沉淀制備空心玻璃微珠包覆稀土氧化鈰核殼結構的方法，制備的空心玻璃微珠包覆稀土氧化鈰核殼結構不僅具有空心玻璃微珠的輕質、隔熱等性能，還具有稀土氧化鈰的光、電、磁、催化等特殊的性能，該產品可應用于稀土發光材料和催化領域。同時該制備方法可為其它種類的無機填料的表面改性提供ー個新思路。


圖I為未經表面改性的空心玻璃微珠掃描電子顯微鏡圖；圖2為實施例I中經過表面改性的空心玻璃微珠球體掃描電子顯微鏡圖；圖3為實施例I中經過表面改性的空心玻璃微珠球體微區表面掃描電子顯微鏡圖。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明作進ー步說明，但不限定本發明的保護范圍。實施例I準確稱取4. 5g硝酸鈰，0. 3g尿素、3. 2g次亞磷酸鈉加入54g蒸餾水中，充分攪拌混合，待溶解后加入0. Ig空心玻璃微珠，攪拌，控制80°C反應溫度和4h反應時間，即制得空心玻璃微珠/氫氧化鈰核殼結構復合體。該復合體經過濾、洗滌和干燥后，放入馬弗爐中，500°C保溫2h，即得具有核殼結構的空心玻璃微珠包覆氧化鈰產品。實施例2準確稱取4. 5g硝酸鋪,0. 6g尿素、I. 6g次亞磷酸鈉加入54g蒸懼水中，充分攪拌混合，待溶解后加入I. Og空心玻璃微珠，攪拌，控制80°C反應溫度和4h反應時間，即制得空心玻璃微珠/氫氧化鈰核殼結構復合體。該復合體經過濾、洗滌和干燥后，放入馬弗爐中，500°C保溫2h，即得具有核殼結構的空心玻璃微珠包覆氧化鈰產品。實施例3
準確稱取9g硝酸鈰，0. 3g尿素、3. 2g次亞磷酸鈉加入54g蒸餾水中，充分攪拌混合，待溶解后加入0. Ig空心玻璃微珠，攪拌，控制80°C反應溫度和4h反應時間，即制得空心玻璃微珠/氫氧化鈰核殼結構復合體。該復合體經過濾、洗滌和干燥后，放入馬弗爐中，500°C保溫2h，即得具有核殼結構的空心玻璃微珠包覆氧化鈰產品。實施例4準確稱取4. Og醋酸鈰，0. 3g尿素、3. 2g次亞磷酸鈉加入54g蒸餾水中，充分攪拌混合，待溶解后加入0. Ig空心玻璃微珠，攪拌，控制80°C反應溫度和4h反應時間，即制得空心玻璃微珠/氫氧化鈰核殼結構復合體。該復合體經過濾、洗滌和干燥后，放入馬弗爐中，500°C保溫2h，即得具有核殼結構的空心玻璃微珠包覆氧化鈰產品。實施例5
準確稱取4. 5g硝酸鋪,0. 3g尿素、2. 3g硫酸鈉加入54g蒸懼水中，充分攪拌混合，待溶解后加入0. Ig空心玻璃微珠，攪拌，控制80°C反應溫度和4h反應時間，即制得空心玻璃微珠/氫氧化鈰核殼結構復合體。該復合體經過濾、洗滌和干燥后，放入馬弗爐中，450°C保溫3h，即得具有核殼結構的空心玻璃微珠包覆氧化鈰產品。實施例6準確稱取3. 5g氯化鋪,0. 3g尿素、3. 2g次亞磷酸鈉加入54g蒸懼水中，充分攪拌混合，待溶解后加入0. Ig空心玻璃微珠，攪拌，控制80°C反應溫度和4h反應時間，即制得空心玻璃微珠/氫氧化鈰核殼結構復合體。該復合體經過濾、洗滌和干燥后，放入馬弗爐中，450°C保溫3h，即得具有核殼結構的空心玻璃微珠包覆氧化鈰產品。以上所述，僅是本發明的較佳實施例而已，并非對本發明的技術方案作任何形式上的限制。凡是依據本發明的技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發明的技術方案的范圍內。
權利要求
1.一種空心玻璃微珠包覆稀土氧化鈰的制備方法，它原料的質量組成為稀土鈰化合物 0.5 2份陰離子鹽0.1 I份尿素10 60份空心玻璃微珠 2 30份蒸餾水100 500份
2.根據權利要求I所述的空心玻璃微珠包覆稀土氧化鈰的制備方法，其特征在于所述的稀土鈰化合物為硝酸鈰、醋酸鈰、氯化鈰中的ー種。
3.根據權利要求I所述的空心玻璃微珠包覆稀土氧化鈰的制備方法，其特征在于所用的陰離子鹽為硫酸鈉、次亞磷酸鈉中的ー種。
4.根據權利要求I所述的空心玻璃微珠包覆稀土氧化鈰的制備方法，其特征在于所用的空心玻璃微珠為粉煤灰空心玻璃微珠、人工合成空心玻璃微珠的ー種，空心玻璃微珠的平均粒徑為20 40 ii m,分布范圍為5 80 ii m。
5.根據權利要求I所述的空心玻璃微珠包覆稀土氧化鈰的制備方法，其特征在于所述的稀土氧化鈰包覆的空心玻璃微珠為空心玻璃微珠/氧化鈰核殼結構。
6.一種權利要求I所述的空心玻璃微珠包覆稀土氧化鈰的制備方法，其特征在于包括以下步驟 (1)按計量將稀土鈰化合物、陰離子鹽、尿素和蒸餾水充分混合，待混合后再加入空心玻璃微珠，攪拌，在70 100°C的條件下保持4h后即得到具有核殼結構的空心玻璃微珠/氫氧化鈰薄膜復合體。
(2)將空心玻璃微珠/氫氧化鋪薄膜核殼結構過濾、洗漆和干燥，在450 600°C下于馬弗爐中保溫2h即得具有核殼結構的空心玻璃微珠包覆稀土氧化鈰產品。
全文摘要
本發明涉及一種空心玻璃微珠包覆稀土氧化鈰的制備方法，原料的質量組成為稀土鈰化合物0.5～2份，陰離子鹽0.1～1份，尿素10～60份，空心玻璃微珠2～30份，蒸餾水100～500份。本發明提出一種利用稀土鈰化合物、尿素和陰離子鹽為主要原料，在空心玻璃微珠表面通過均勻沉淀成氫氧化鈰薄膜，再通過高溫燒制成具有核殼結構的空心玻璃微珠包覆稀土氧化鈰產品，該核殼結構產品不僅具有空心玻璃微珠的輕質、隔熱等性能，還具有稀土氧化鈰的光、電、磁、催化等特殊的性能，該產品可應用于稀土發光材料和催化領域。同時該制備方法可為其它種類的無機填料的表面改性提供一個新思路。
文檔編號C04B20/10GK102964073SQ20111036600
公開日2013年3月13日 申請日期2011年11月17日 優先權日2011年11月17日
發明者李軍偉, 田東奎 申請人:天津法莫西醫藥科技有限公司