專利名稱：可低溫燒結微波介電陶瓷LiBa₄Bi₃O₁₁及其制備方法
技術領域：
本發明涉及介電陶瓷材料，特別是涉及在微波頻率使用的介質諧振器、濾波器等微波元器件，以及陶瓷電容器或溫度補償電容器的介電陶瓷材料及其制備方法。
背景技術：
微波介電陶瓷是指應用于微波頻段(主要是UHF、SHF頻段)電路中作為介質材料并完成一種或多種功能的陶瓷，在現代通訊中被廣泛用作諧振器、濾波器、介質基片、介質導波回路等元器件，是現代通信技術的關鍵基礎材料，已在便攜式移動電話、汽車電話、 無繩電話、電視衛星接受器、軍事雷達等方面有著十分重要的應用，在現代通訊工具的小型化、集成化過程中正發揮著越來越大的作用。
應用于微波頻段的介電陶瓷，應滿足如下介電特性的要求(I)高的相對介電常數％以利于器件的小型化，一般要求L >20; (2)高的品質因數Q值或介質損耗tan 6 以降低噪音，一般要求Qf彡3000GHz ; (3)諧振頻率的溫度系數^盡可能小以保證器件具有好的熱穩定性，一般要求_10/°C彡T f ( +10ppm/°C。國際上從20世紀30年代末就有人嘗試將電介質材料應用于微波技術。
根據相對介電常數e r的大小與使用頻段的不同，通常可將已被開發和正在開發的微波介質陶瓷分為3類。
(I)低e r和高Q值的微波介電陶瓷，主要是BaO-MgO-Ta2O5, BaO-ZnO-Ta2O5或 BaO-MgO-Nb2O5, BaO-ZnO-Nb2O5系統或它們之間的復合系統MWDC材料。其L = 25 30， Q= (I 2) X IO4 (在f 彡IOGHz下)，Tf ^ O0主要應用于f彡8GHz的衛星直播等微波通信機中作為介質諧振器件。
(2)中等e r和Q值的微波介電陶瓷，主要是以BaTi4O9, Ba2Ti9O20和(Zr、Sn) TiO4 等為基的 MWDC 材料，其 = 35 40，Q = (6 9) X103(在 f = 3 _4GHz 下)， T f ( 5ppm/°C。主要用于4 8GHz頻率范圍內的微波軍用雷達及通信系統中作為介質諧振器件。
(3)高4而0值較低的微波介電陶瓷，主要用于0.8 4GHz頻率范圍內民用移動通訊系統，這也是微波介電陶瓷研究的重點。80年代以來，Kolar, Kato等人相繼發現并研究了類鈣鈦礦鎢青銅型BaO-Ln2O3-TiO2系列(Ln = La，Sm, Nd，Pr等，簡稱BLT系)、復合鈣鈦礦結構CaO-Li2O-Ln2O3-TiO2系列、鉛基系列材料、Ca1^xLn2x73TiO3系等高e r微波介電陶瓷，其中BLT體系的BaO-Nd2O3-TiO2材料介電常數達到90，鉛基系列(Pb，Ca)ZrO3介電常數達到105。
以上這些材料體系的燒結溫度一般高于1300°C，不能直接與Ag、Cu等低熔點金屬共燒形成多層陶瓷電容器。近年來，隨著低溫共燒陶瓷技術(Low Temperature Co-fired Ceramics, LTCC)的發展和微波多層器件發展的要求，國內外的研究人員對一些低燒體系材料進行了廣泛的探索和研究，主要是采用微晶玻璃或玻璃-陶瓷復合材料體系，因低熔點玻璃相具有相對較高的介質損耗，玻璃相的存在大大提高了材料的介質損耗。因此研制無玻璃相的低燒微波介質陶瓷材料是當前研究的重點。但是，對于用于低燒微波介質陶瓷的體系仍然比較有限，這在很大程度上限制了低溫共燒技術及微波多層器件的發展。發明內容
本發明的目的是提供一種具有低損耗與良好的熱穩定性，同時具有高頻介電常數達到38 44，Qf值高達35000 54000GHz，可在870_910°C燒結的介電陶瓷材料及其制備方法。
本發明的介電陶瓷材料的組成為LiBa4Bi3O11
本介電陶瓷材料按下述方法制備而成
(I)將純度為99. 9%以上的Li2C03、BaCO3和Bi2O3的原始粉末按LiBa4Bi3O11的組成配料；
(2)將步驟(I)原料濕式球磨混合12小時，溶劑為蒸餾水，烘干后在800°C大氣氣氛中預燒6小時；
(3)在步驟(2)制得的粉末中添加粘結劑并造粒后，再壓制成型，最后在870 910°C大氣氣氛中燒結4小時；所述的粘結劑采用質量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，劑量占粉末總量的3%。
本發明制備的陶瓷在870 910°C燒結良好，其介電常數達到38 44，品質因數 Qf值高達35000-54000GHZ，諧振頻率溫度系數小，在工業上有著極大的應用價值。
具體實施方式
實施例
表I示出了構成本發明的不同燒結溫度的4個具體實施例及其微波介電性能。其制備方法如上所述，用圓柱介質諧振器法進行微波介電性能的評價。
本陶瓷可廣泛用于各種介質諧振起器、濾波器等微波器件的制造，可滿足移動通信、衛星通信等系統的技術需要。
本發明決不限于以上實施例，具有與Bi等相似結構與化學性質的元素如La、Eu、 Y、Ce、Gd、Tb、Dy、Ho、Tm、Yb和Lu等也可以做出與本發明類似晶體結構與性能的的介電陶瓷。
表I :
權利要求
1.一種復合氧化物作為可低溫燒結微波介電陶瓷的應用，其特征在于所述復合氧化物的組成為=LiBa4Bi3O11 ；所述復合氧化物的制備方法步驟為(1)將純度為99.9%以上的Li2C03、BaCO3和Bi2O3的原始粉末按LiBa4Bi3O11的組成配料；(2)將步驟⑴原料濕式球磨混合12小時，溶劑為蒸餾水，烘干后在800°C大氣氣氛中預燒6小時；(3)在步驟(2)制得的粉末中添加粘結劑并造粒后，再壓制成型，最后在870 910°C 大氣氣氛中燒結4小時；所述的粘結劑采用質量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，劑量占粉末總量的3%。
全文摘要
本發明公開了一種可低溫燒結微波介電陶瓷LiBa4Bi3O11及其制備方法。介電陶瓷材料的組成為LiBa4Bi3O11；(1)將純度為99.9％以上的Li2CO3、BaCO3和Bi2O3的原始粉末按LiBa4Bi3O11的組成配料；(2)將步驟(1)原料濕式球磨混合12小時，溶劑為蒸餾水，烘干后在800℃大氣氣氛中預燒6小時；(3)在步驟(2)制得的粉末中添加粘結劑并造粒后，再壓制成型，最后在870～910℃大氣氣氛中燒結4小時；所述的粘結劑采用質量濃度為5％的聚乙烯醇溶液，劑量占粉末總量的3％。本發明制備的陶瓷在870～910℃燒結良好，其介電常數達到38～44，品質因數Qf值高達35000-54000GHz，諧振頻率溫度系數小。
文檔編號C04B35/453GK102531568SQ20121003740
公開日2012年7月4日 申請日期2012年2月18日 優先權日2012年2月18日
發明者向飛, 方亮, 胡長征, 鄭少英, 郭汝麗 申請人:桂林理工大學