專利名稱：一種利用工業礦渣進行分相黑色花釉的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種利用工業礦渣進行分相黑色花釉的制備方法，具體涉及一種可用于建筑衛生陶瓷、日用陶瓷、藝術陶瓷及其它高、中、低溫陶瓷黑色花釉的制備方法。
背景技術：
黑色釉是一種名貴的釉。在我國用黑釉裝飾瓷器是一種古老傳統的方法，東漢時期的上虞黑釉及東晉的德清窯黑釉，以端莊、肅穆、穩重的色感特點，一直倍受人們喜愛。這些黑釉是用含鐵粘土在還原氣氛下燒成制得的，它的呈色極不穩定，且燒成工藝很難掌握。隨著近代陶瓷工業的發展，生產上常采用Co2O3、Fe2O3、Cr203、Mn203等金屬氧化物先制備成色料，再加入到基礎釉中來制得黑釉。此種方式釉燒雖不受氣氛影響，但是需要在不含鋅的石 灰釉中使用，而且色料受Co2O3等原材料價格的影響，成本很高。近年來一些學者制成無Co的Fe-Cr-Mn-Ni系統黑色料和Fe-Cr-Cu-Ni系統黑色料(孫忱，殷書建，戴軍，董波，張宇宏.無鈷黑色料的應用及注意問題.現代陶瓷及技術，1998(2) :41-44.)，但此種黑釉仍屬于一種同晶混合型尖晶石系色料，且Fe203、Mn203等著色氧化物含量較高，需要通過煅燒、酸洗、淘洗等工藝預先合成色料，工藝過程相對復雜且能耗高、污染大，相對成本亦然較高，不符合當前國際社會節能減排的需要，亟待技術改進提聞。

發明內容
本發明的目的在于提供利用一種工業礦渣制備價格低廉，黑度高，呈色純正、性能穩定的分相黑色花釉的方法。為達到上述目的，本發明采用的技術方案是I)精細礦渣的制備將工業礦渣在研缽中研磨均勻后，放入坩堝于高溫爐中煅燒至1000°C，并保溫60分鐘，待冷卻后進行球磨，取出后過80目篩，即可得精細礦渣；2)釉漿的制備按質量百分比將50-70 %的長石，10-20 %的石英，2-10 %的方解石，0_5 %的滑石，1-8 %的磷酸鈣，10-25 %的精細礦渣混合得混合物，再向混合物中加入混合物質量O. 4 %的三聚磷酸鈉和I %的CMC混合均勻，細磨至250目，調制釉漿比重為I. 6-1. 7g/cm3 ；3)將釉漿均勻地施敷在坯體上，升溫至1180-1250°c，保溫20_50分鐘自然冷卻即得到分相黑色花釉。所述的球磨采用的球磨機的轉速為900r/h,球磨時間為30分鐘。本發明利用富含多種金屬元素的工業礦渣，通過配方調制，利用釉燒成過程中熔體產生的分相機理進行著色。并通過XRD、反射光譜分析等測試手段研究分析表明，本發明所述黑釉呈現黑色的機理是根據顏色的減色混合原理實現的，即通過工業礦渣經過固相反應形成的(Fe Mga J2Mgatl5O3鎂鐵氧化物、Si02、Mg2SiO4JjE鎂錳閃石等著色氧化物，引入釉中，這些固溶體對不同波段的可見光進行選擇性吸收，最終將380 780nm段的可見光全部吸收呈現為黑色釉。本發明制備的色釉色度純正、釉面光亮且鮮艷，并能夠根據用量和燒制溫度的不同，使釉面形成藍色、紅色等不同顏色的花紋，而且著色度較高的微相因光線透射、折射作用整個釉層，如同玻璃貼有一層黑色膜而使整個玻璃顯黑色一樣。此類黑釉因微相對著色離子的包裹作用而使呈色穩定性提高，且著色劑含量僅為普通釉色料用量的30% -50%。此種礦渣原料來源廣，價格低廉，黑度高，呈色純正、性能穩定，可廣泛應用于各類陶瓷產品的黑釉裝飾。從而產生一種低成本、高穩定性的黑色花釉。



圖I是本發明實施煅燒后礦渣的XRD圖；圖2為本發明實施例I的樣品照片，其中圖2a為光學顯微分析照片，圖2b為掃描電鏡照片；圖3為本發明實施例2的樣品照片。
具體實施例方式下面結合實施實例對本發明作進一步詳細說明。實施例I :I)精細礦渣的制備將工業礦渣在研缽中研磨均勻后，放入坩堝于高溫爐中煅燒至1000°C，并保溫60分鐘后自然冷卻，待冷卻后在轉速為900r/h下球磨30分鐘，取出后過80目篩，即可得精細礦渣；2)釉漿的制備按質量百分比將50%的長石，10%的石英，10%的方解石，2%的滑石，3.0%的磷酸鈣，25%的精細礦渣混合得混合物，再向混合物中加入混合物質量O. 4%的三聚磷酸鈉和I %的CMC混合均勻，細磨至250目，調制釉漿比重為I. 7g/cm3 ；3)將釉漿均勻地施敷在坯體上，升溫至1250°C，保溫50分鐘自然冷卻即得到分相黑色花釉。表一為實施例I的測試結果參數；
參數三刺激值XyL* a* b*XYZ
值 0.00 0.33 0.72 0.0000 0.3131 5.71 -9.99 -4.17由表I可以看出，在國際發光照明委員會(CIE)色度圖中，顏色的分布點處于藍黑色區域。從圖I中可以看出該礦渣組成中含有發色成分鐵及其化合物，說明呈色元素主要來自氧化鐵；由圖2的照片可以看出本發明所制備的為分相黑色花釉。
實施例2 1)精細礦渣的制備將工業礦渣在研缽中研磨均勻后，放入坩堝于高溫爐中煅燒至1000°C，，并保溫60分鐘后自然冷卻，待冷卻后在轉速為900r/h下球磨30分鐘，取出后過80目篩，即可得精細礦渣；2)釉漿的制備按質量百分比將55%的長石，20%的石英，8%的方解石，2%的磷酸鈣，15%的精細礦渣混合得混合物，再向混合物中加入混合物質量O. 4%的三聚磷酸鈉和I %的CMC混合均勻，細磨至250目，調制釉楽:比重為I. lg/cxa ；3)將釉漿均勻地施敷在坯體上，升溫至1230°C，保溫40分鐘自然冷卻即得到分相黑色花釉。由圖3的照片可以看出本發明所制備的為分相黑色花釉。實施例3 I)精細礦渣的制備將工業礦渣在研缽中研磨均勻后，放入坩堝于高溫爐中煅燒至1000°C并保溫60分鐘后自然冷卻，待冷卻后在轉速為900r/h下球磨30分鐘，取出后過80目篩，即可得精細礦渣；2)釉漿的制備按質量百分比將60 %的長石，15 %的石英，6 %的方解石，5 %的滑石，I. O %的磷酸鈣，13%的精細礦渣混合得混合物，再向混合物中加入混合物質量O. 4%的三聚磷酸鈉和I %的CMC混合均勻，細磨至250目，調制釉漿比重為I. 7g/cm3 ；3)將釉漿均勻地施敷在坯體上，升溫至1220°C，保溫40分鐘自然冷卻即得到分相黑色花釉。實施例4 I)精細礦渣的制備將工業礦渣在研缽中研磨均勻后，放入坩堝于高溫爐中煅燒至1000°C，并保溫60分鐘，待冷卻后在轉速為900r/h下球磨30分鐘取出后過80目篩，即可得精細礦渣；2)釉漿的制備按質量百分比將65%的長石，10%的石英，6%的方解石，2%的滑石，5.0%的磷酸鈣，12%的精細礦渣混合得混合物，再向混合物中加入混合物質量O. 4%的三聚磷酸鈉和I %的CMC混合均勻，細磨至250目，調制釉漿比重為I. 6g/cm3 ；3)將釉漿均勻地施敷在坯體上，升溫至1200°C，保溫30分鐘自然冷卻即得到分相黑色花釉。實施例5 I)精細礦渣的制備將工業礦渣在研缽中研磨均勻后，放入坩堝于高溫爐中煅燒至1000°C，并保溫60分鐘，待冷卻后在轉速為900r/h下球磨30分鐘取出后過80目篩，即可得精細礦渣；2)釉漿的制備按質量百分比將70 %的長石，10 %的石英，2 %的方解石，8 %的磷酸鈣，10 %的精細礦渣混合得混合物，再向混合物中加入混合物質量0. 4%的 三聚磷酸鈉和I %的CMC混合均勻，細磨至250目，調制釉楽:比重為I. 6g/cm3 ； 3)將釉漿均勻地施敷在坯體上，升溫至1180°C，保溫20分鐘自然冷卻即得到分相黒色花釉。
權利要求
1.一種利用工業礦渣進行分相黑色花釉的制備方法，其特征在于 1)精細礦渣的制備 將工業礦渣在研缽中研磨均勻后，放入坩堝于高溫爐中煅燒至1000°c，并保溫60分鐘，待冷卻后進行球磨，取出后過80目篩，即可得精細礦渣； 2)釉漿的制備 按質量百分比將50-70 %的長石，10-20 %的石英，2-10 %的方解石，0-5 %的滑石，1-8 %的磷酸鈣，10-25 %的精細礦渣混合得混合物，再向混合物中加入混合物質量O. 4 %的三聚磷酸鈉和I %的CMC混合均勻，細磨至250目，調制釉漿比重為I. 6-1. 7g/cm3 ； 3)將釉漿均勻地施敷在坯體上，升溫至1180-1250°C，保溫20-50分鐘自然冷卻即得到分相黑色花釉。
2.根據權利要求I所述的利用工業礦渣進行分相黑色花釉的制備方法，其特征在于所述的球磨采用的球磨機的轉速為900r/h,球磨時間為30分鐘。
全文摘要
一種利用工業礦渣進行分相黑色花釉的制備方法，將礦渣粗料在研缽中研磨均勻后裝入坩堝，在高溫爐中煅燒至1000℃，保溫60分鐘后自然冷卻，待冷卻后進行球磨，過80目篩，制得精細礦渣；將長石，石英，方解石，滑石，磷酸鈣，精細礦渣，三聚磷酸鈉，CMC混合，細磨至250目，調制釉漿比重為1.7g/cm3。將釉漿均勻地施敷在坯上，升溫至1180-1250℃，保溫20-50分鐘，然后自然冷卻即可。利用釉燒成過程中熔體產生的分相機理結合礦渣著色氧化物進行著色，使少量著色氧化物產生較大的著色能力，從而發明了一種成本低、穩定性高、花紋豐富的黑色花釉的制備方法，且著色劑含量僅為普通釉中色料量的30％-50％。
文檔編號C04B41/86GK102617188SQ201210087100
公開日2012年8月1日 申請日期2012年3月28日 優先權日2012年3月28日
發明者劉子建, 王毅, 高黎 申請人:陜西科技大學