專利名稱：一種八面體多孔鈷鐵氧體材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)屬于無機(jī)材料領(lǐng)域，具體涉及一種八面體多孔鈷鐵氧體材料的制備方法。
背景技術(shù)：
多孔鈷鐵氧體磁性材料具有多孔的結(jié)構(gòu)和低密度、高比表面的特性，而且其空心部分可容納大量的客體分子或大尺寸的客體，從而產(chǎn)生一些奇特的基于微觀“包裹”效應(yīng)的性質(zhì)，這使得其在離子交換、水處理、催化材料、氣敏材料以及醫(yī)藥領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。到目前為止，八面體多孔鈷鐵氧體材料的合成及應(yīng)用研究尚不多見。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對上述現(xiàn)有技術(shù)中的問題，提供一種八面體多孔 鈷鐵氧體材料及其制備方法，產(chǎn)物形貌均一，所用試劑比較常用，合成方法簡單，污染少。本發(fā)明為了解決上述技術(shù)問題，采取的技術(shù)方案如下
一種八面體多孔鈷鐵氧體材料，由以下步驟制備得到
1)將NaOH加入乙二醇中，NaOH在乙二醇中的濃度為O.6mol/L，攪拌使之溶解，得溶液
A ；
2)將賴氨酸加入乙二醇中，賴氨酸在乙二醇中的濃度為O.12mol/L，攪拌使之溶解；然后按照賴氨酸、FeCl3 · 6H20和Co(NO3)2 · 6H20的摩爾比為3:1: 1，繼續(xù)向乙二醇中加入FeCl3 · 6H20攪拌使之溶解，再加入Co (NO3) 2 · 6H20，攪拌下溶解，得溶液B ；
3)按照NaOH和Co(NO3)2 · 6H20的摩爾比為9:1，將溶液A勻速滴加到B溶液中，攪拌20分鐘后轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中，在180°C下反應(yīng)IOh后自然冷卻，將所得固體產(chǎn)物用去離子水和乙醇交替離心洗滌，然后于60°C干燥4h，得到前驅(qū)體產(chǎn)物；
4)將所得的前驅(qū)體產(chǎn)物放入馬弗爐中加熱煅燒，升溫速率5V /min，溫度升至200°C后保溫I小時(shí)，繼續(xù)升溫至500°C 900°C煅燒4小時(shí)，將煅燒產(chǎn)物冷卻至室溫，即得到八面體多孔鈷鐵氧體材料。一種八面體多孔鈷鐵氧體材料的制備方法，它包括如下步驟
1)將NaOH加入乙二醇中，NaOH在乙二醇中的濃度為O.6mol/L，攪拌使之溶解，得溶液
A ；
2)將賴氨酸加入乙二醇中，賴氨酸在乙二醇中的濃度為O.12mol/L，攪拌使之溶解；然后按照賴氨酸、FeCl3 · 6H20和Co(NO3)2 · 6H20的摩爾比為3:1: 1，繼續(xù)向乙二醇中加入FeCl3 · 6H20攪拌使之溶解，再加入Co (NO3) 2 · 6H20，攪拌下溶解，得溶液B ；
3)按照NaOH和Co(NO3)2 · 6H20的摩爾比為9:1，將溶液A勻速滴加到B溶液中，攪拌20分鐘后轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中，在180°C下反應(yīng)IOh后自然冷卻，將所得固體產(chǎn)物用去離子水和乙醇交替離心洗滌，然后于60°C干燥4h，得到前驅(qū)體產(chǎn)物；
4)將所得的前驅(qū)體產(chǎn)物放入馬弗爐中加熱煅燒，升溫速率5V /min，溫度升至200°C后保溫I小時(shí)，繼續(xù)升溫至500°C 900°C煅燒4小時(shí)，將煅燒產(chǎn)物冷卻至室溫，即得到八面體多孔鈷鐵氧體材料。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明通過簡單的合成步驟，可制備出不同孔徑大小的八面體多孔鈷鐵氧體材料，產(chǎn)物形貌均一，均為八面體；本發(fā)明所用試劑比較常用，合成方法簡單，成本低、污染少，易于工業(yè)化生產(chǎn)。


圖I是實(shí)施例I在500°C煅燒產(chǎn)物的場發(fā)射掃描電鏡照片。圖2是實(shí)施例I在500 V煅燒產(chǎn)物的XRD圖譜。圖3是實(shí)施例2在700°C煅燒產(chǎn)物的場發(fā)射掃描電鏡照片。圖4是實(shí)施例2在700 V煅燒產(chǎn)物的XRD圖譜。
圖5是實(shí)施例3在900°C煅燒產(chǎn)物的場發(fā)射掃描電鏡照片。圖6是實(shí)施例3在900 V煅燒產(chǎn)物的XRD圖譜。
具體實(shí)施例方式為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容。實(shí)施例I
一種八面體多孔鈷鐵氧體材料，由以下步驟制備得到
1)將O.3600克NaOH加入15毫升乙二醇中，在攪拌下溶解，得到溶液A ；
2)將O.4380克賴氨酸加入25毫升乙二醇中，攪拌使之溶解，然后加入O. 2703克FeCl3 · 6H20攪拌溶解，再加入O. 2910克Co(NO3)2 · 6H20攪拌下使之溶解，得溶液B ;
3)將溶液A勻速滴加到B溶液中，攪拌20分鐘，轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中在180°C下反應(yīng)IOh后自然冷卻；所得產(chǎn)物用去離子水和乙醇交替離心洗滌，然后于60°C干燥4h，得到前驅(qū)體產(chǎn)物；
4)將所得前驅(qū)體產(chǎn)物放入馬弗爐中煅燒，升溫速率5°C/min，溫度升至200°C后保溫I小時(shí)，繼續(xù)升溫至500°C煅燒4小時(shí)，煅燒產(chǎn)物冷卻至室溫，即得到八面體多孔鈷鐵氧體材料。圖I是本實(shí)施例煅燒產(chǎn)物的場發(fā)射掃描電鏡照片，顯示產(chǎn)物為八面體多孔結(jié)構(gòu)；圖2是本實(shí)施例煅燒產(chǎn)物的XRD圖譜，顯示產(chǎn)物為鈷鐵氧體。實(shí)施例2
1)將O.3600克NaOH加入15毫升乙二醇中，在攪拌下溶解，得到溶液A ；
2)將O.4380克賴氨酸加入25毫升乙二醇中，攪拌使之溶解，然后加入O. 2703克FeCl3 · 6H20攪拌溶解，再加入O. 2910克Co(NO3)2 · 6H20攪拌下使之溶解，得溶液B ;
3)將溶液A勻速滴加到B溶液中，攪拌20分鐘，轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中在180°C下反應(yīng)IOh后自然冷卻；所得產(chǎn)物用去離子水和乙醇交替離心洗滌，然后于60°C干燥4h，得到前驅(qū)體產(chǎn)物；
4)將所得前驅(qū)體產(chǎn)物放入馬弗爐中煅燒，升溫速率5°C/min，溫度升至200°C后保溫I小時(shí)，繼續(xù)升溫至700°C煅燒4小時(shí)，煅燒產(chǎn)物冷卻至室溫，即得到八面體多孔鈷鐵氧體材料。圖3是本實(shí)施例煅燒產(chǎn)物的場發(fā)射掃描電鏡照片，顯示產(chǎn)物為八面體多孔結(jié)構(gòu)；圖4是本實(shí)施例煅燒產(chǎn)物的XRD圖譜，顯示產(chǎn)物為鈷鐵氧體。實(shí)施例31)將O.3600克NaOH加入15毫升乙二醇中，在攪拌下溶解，得到溶液A ；
2)將O.4380克賴氨酸加入25毫升乙二醇中，攪拌使之溶解，然后加入O. 2703克FeCl3 · 6H20攪拌溶解，再加入O. 2910克Co(NO3)2 · 6H20攪拌下使之溶解，得溶液B ;
3)將溶液A勻速滴加到B溶液中，攪拌20分鐘，轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中在180°C下反應(yīng)IOh后自然冷卻；所得產(chǎn)物用去離子水和乙醇交替離心洗滌，然后于60°C干燥4h，得到前驅(qū)體產(chǎn)物；
4)將所得前驅(qū)體產(chǎn)物放入馬弗爐中煅燒，升溫速率5°C/min，溫度升至200°C后保溫I小時(shí)，繼續(xù)升溫至900°C煅燒4小時(shí)，煅燒產(chǎn)物冷卻至室溫，即得到八面體多孔鈷鐵氧體材料。圖5是本實(shí)施例煅燒產(chǎn)物的場發(fā)射掃描電鏡照片，顯示產(chǎn)物為八面體多孔結(jié)構(gòu)；圖6是本實(shí)施例煅燒產(chǎn)物的XRD圖譜，顯示產(chǎn)物為鈷鐵氧體。
結(jié)論結(jié)合圖I、圖2和圖3可以發(fā)現(xiàn)，產(chǎn)物八面體多孔鈷鐵氧體材料的孔徑變化規(guī)律是隨著溫度的升高，孔隙率增加，煅燒溫度為500°C時(shí)，測得其孔徑平均為18. 8納米，隨著煅燒溫度升至700°C和900°C，所有的孔變成開放連通的。
權(quán)利要求
1.一種八面體多孔鈷鐵氧體材料，其特征在于它由以下步驟制備得到 1)將NaOH加入乙二醇中，NaOH在乙二醇中的濃度為0.6mol/L，攪拌使之溶解，得溶液A ； 2)將賴氨酸加入乙二醇中，賴氨酸在乙二醇中的濃度為0.12mol/L，攪拌使之溶解；然后按照賴氨酸、FeCl3 6H20和Co(NO3)2 6H20的摩爾比為3:1: 1，繼續(xù)向乙二醇中加入FeCl3 6H20攪拌使之溶解，再加入Co (NO3) 2 6H20，攪拌下溶解，得溶液B ； 3)按照NaOH和Co(NO3)2 6H20的摩爾比為9:1，將溶液A勻速滴加到B溶液中，攪拌20分鐘后轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中，在180°C下反應(yīng)IOh后自然冷卻，將所得固體產(chǎn)物用去離子水和乙醇交替離心洗滌，然后于60°C干燥4h，得到前驅(qū)體產(chǎn)物； 4)將所得的前驅(qū)體產(chǎn)物放入馬弗爐中加熱煅燒，升溫速率5V /min，溫度升至200°C后保溫I小時(shí)，繼續(xù)升溫至500°C 900°C煅燒4小時(shí)，將煅燒產(chǎn)物冷卻至室溫，即得到八面體多孔鈷鐵氧體材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種八面體多孔鈷鐵氧體材料的制備方法，其特征在于它包括如下步驟 1)將NaOH加入乙二醇中，NaOH在乙二醇中的濃度為0.6mol/L，攪拌使之溶解，得溶液A ； 2)將賴氨酸加入乙二醇中，賴氨酸在乙二醇中的濃度為0.12mol/L，攪拌使之溶解；然后按照賴氨酸、FeCl3 6H20和Co(NO3)2 6H20的摩爾比為3:1: 1，繼續(xù)向乙二醇中加入FeCl3 6H20攪拌使之溶解，再加入Co (NO3) 2 6H20，攪拌下溶解，得溶液B ； 3)按照NaOH和Co(NO3)2 6H20的摩爾比為9:1，將溶液A勻速滴加到B溶液中，攪拌20分鐘后轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中，在180°C下反應(yīng)IOh后自然冷卻，將所得固體產(chǎn)物用去離子水和乙醇交替離心洗滌，然后于60°C干燥4h，得到前驅(qū)體產(chǎn)物； 4)將所得的前驅(qū)體產(chǎn)物放入馬弗爐中加熱煅燒，升溫速率5V /min，溫度升至200°C后保溫I小時(shí)，繼續(xù)升溫至500°C 900°C煅燒4小時(shí)，將煅燒產(chǎn)物冷卻至室溫，即得到八面體多孔鈷鐵氧體材料。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種八面體多孔鈷鐵氧體材料，它由以下步驟制備得到1)將NaOH加入乙二醇中，濃度為0.6mol/L，溶解得溶液A；2)將賴氨酸加入乙二醇中，攪拌溶解后，繼續(xù)加入FeCl3·6H2O和Co(NO3)2·6H2O，攪拌溶解得溶液B；3)將溶液A滴加到溶液B中，攪拌后在180℃下反應(yīng)10h，離心干燥得到前驅(qū)體產(chǎn)物；4)將前驅(qū)體產(chǎn)物煅燒，升至200℃后保溫1h，繼續(xù)升溫至500℃～900℃煅燒4h，冷卻得到八面體多孔鈷鐵氧體材料。本發(fā)明可制備出不同孔徑的八面體多孔鈷鐵氧體材料，產(chǎn)物形貌單一，合成方法簡單、成本低、污染少。
文檔編號C04B35/622GK102731078SQ201210212110
公開日2012年10月17日 申請日期2012年6月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月26日
發(fā)明者吳慶知, 林強(qiáng), 符新寧, 董明艷 申請人:武漢理工大學(xué)