專利名稱：半導體裝置用氧化鋁鋯燒結基板及其制造方法
技術領域：
本發明涉及半導體裝置用氧化招錯(alumina zirconia)燒結基板及其制造方法，尤其涉及在功率晶體管模塊等半導體裝置中通過焊接等搭載半導體芯片且具有良好特性的氧化鋁鋯燒結基板，以及有利地制造其的方法。
背景技術：
一直以來，在像逆變器和轉換器等功率晶體管模塊那樣的半導體裝置中，作為搭載半導體芯片的絕緣基板，已被實用化并在使用中的有氧化鋁(Al2O3)基板、氮化鋁(AlN)基板、以及氮化硅(Si3N4)基板三種陶瓷基板。另外，這樣的陶瓷基板還具有放熱基板的功能，因此，這樣的基板雖然至少有ー個面與像箔狀的薄銅板 或鋁板那樣的金屬板接合，但由于加熱時的熱膨脹差，陶瓷基板要承受大的負載。特別是近年來，由于對半導體裝置的半導體芯片進行高電壓和高電流的通電，因而需要可耐受上述通電的基板，因此，要求基板需要具有高強度和高導熱性。然而，上述實用化的三種陶瓷基板中，AlN基板和Si3N4基板存在材料成本高的問題，此外，還存在在金屬板的接合エ序上需要特別管理的問題。另ー方面，Al2O3基板由于材料成本低廉，一直作為通用品被廣泛使用，但在強度及導熱性方面尚不足，作為負載高電壓和高電流的半導體裝置中的陶瓷基板來使用，是有缺陷的。另ー方面，日本特開2000-344569號公報中，公開了含有氧化鋯的高強度氧化鋁質燒結體及其制造方法，其中，在使氧化鋁粉末的表面粘附Zr-Al系氫氧化物而制作成準原料粉體之后，將其準煅燒，得到表面粘附了由正方晶及/或立方晶構成的氧化鋯的原料粉體，接著，將該原料粉體成型為規定形狀，然后，通過燒成，得到氧化鋯的平均晶體粒徑為O. I I. O μ m、氧化鋁的平均晶體粒徑為O. 5 2. O μ m、且燒結體表面粗糙度(Ra)在
O.2μπι以下的高強度氧化鋁質燒結體。另外，其中雖然也公開了具有超過700MPa彎曲強度的氧化鋁質燒結體，但由于所得的氧化鋁質燒結體用作滾珠軸承、柱塞桿等滑動構件或粉碎構件、切削/研磨工具等，因此，對其導熱性沒有任何程度的公開，此外，對于用于提高其導熱特性的具體技術手段，也沒有任何公開。此外，在日本特開平8-195450公報中，作為半導體裝置用基板，公開了由以氧化鋁為主要成分、向其中添加一定量的氧化鋯、氧化釔等添加劑而得到的高溫燒結體構成的基板，與氧化鋁単體的陶瓷基板相比，其具有彎曲強度高、且導熱系數也進ー步提高的特性，具體而言，具有如下特性導熱系數為40W/m · K，彎曲強度為400MPa。然而，即使是導熱系數高的基板，其彎曲強度在400MPa左右的，也不過是與通用品96% Al2O3基板強度為同等程度，從成本上說也沒有益處。此外，高強度基板要獲得高的導熱系數，需要使Al2O3結晶粒子晶粒生長，使成為導熱障礙的晶界玻璃層減少，但由于這時容易發生的Al2O3結晶粒子的異常晶粒生長將成為強度降低的致命因素，因此同時具備更高導熱系數和更高彎曲強度的Al2O3基板尚無法獲得，因此，實現同時具備這兩種特性的基板的制作，就成了ー個課題。此外，作為其目標的具體特性值為導熱系數在30W/m*k以上，并且彎曲強度在500MPa以上。需要說明的是，上述日本特開平8-195450號公報中，公開了已實現導熱系數在30ff/m · K以上的特性的主要成分為Al2O3的基板，但其彎曲強度低，為400MPa左右。然而，在作為用于半導體裝置的放熱基板而使用的陶瓷基板和與其接合的金屬板之間，在由于熱膨脹差而承受大的負載的條件下，尤其是用于高輸出功率的放熱基板，由于所接合的金屬板將變得更厚，因此，如果基板的彎曲強度不足500MPa，就存在基板本身在加熱時不能完全承受負載而受到破壞的問題。此外，以Al2O3為主要成分的基板，其導熱系數同與其接合的金屬板的材質銅的導熱系數相比，為1/10以下，由于占了半導體元件整體熱阻的約50%，因此，這成為了ー個瓶頸。因此，改善陶瓷基板的導熱系數是提高半導體元件的放熱性能的最有效的解決辦法。但是，可經受與金屬板接合的彎曲強度在500MPa以上的Al2O3基板，導熱系數低，不足30W/m · K，而如果能在保持所述500MPa以上彎曲強度特性的同時，改善Al2O3基板的導熱系數，使其達到30W/m · K以上，就可得到與使用AlN基板或Si3N4基板時同等的特性。如果主要成分為Al2O3的基板同時具備這樣的高導熱系數和高彎曲強度，通過使與其接合的金屬板 變厚，可進ー步提高其作為半導體元件的放熱性能。專利文獻I :日本特開2000-344569號公報專利文獻2 :日本特開平8-195450號公報

發明內容
在此，本發明是在這樣的背景下而完成的，為了解決上述課題，本發明提供ー種同時具備導熱系數在30W/m-K以上的高導熱特性和彎曲強度在500MPa以上的高強度特性的半導體裝置用氧化鋁鋯燒結基板，而且，提供ー種可有利地制造具有上述優良特性的半導體裝置用氧化鋁鋯燒結基板的方法。本發明是為了解決上述課題或從全篇說明書的記載和附圖歸納的課題，可在下述所列舉的各種方式中適當實施的發明，而且，可采用下述的各方式的任意組合。需要說明的是，應當理解，本發明的方式或技術特征并不受以下所述內容的任何形式的限制，包括可基于全篇說明書的記載及附圖所公開的發明思想被認識內容。(I) 一種半導體裝置用氧化鋁鋯燒結基板，其特征在于，所述半導體裝置用氧化鋁鋯燒結基板由燒結體構成，上述燒結體是通過將由Al2O3粉末、ZrO2粉末和Y2O3粉末的混合物、或Al2O3粉末和ZrO2-Y2O3粉末的混合物構成且未添加燒結助劑的原料組合物燒結獲得，由2 15重量％ ZrO2、O. 01 I重量％ Y2O3及余量的Al2O3構成，Al2O3的平均晶體粒徑大于2 μ m在7 μ m以下，并且Al2O3顆粒彼此直接接觸的晶界長度為晶界總長度的60%以上，所述半導體裝置用氧化鋁鋯燒結基板具有導熱系數在30W/m · K以上且彎曲強度在500MPa以上的特性。(2)上述方式(I)所述的半導體裝置用氧化鋁鋯燒結基板，其中，上述Al2O3的平均晶體粒徑為2. 5 4. 5 μ m。(3)上述方式(I)或(2)所述的半導體裝置用氧化鋁鋯燒結基板，其中，上述燒結體中的ZrO2的80摩爾％以上為正方晶。(4)上述方式(I)至(3)中任一項所述的半導體裝置用氧化鋁鋯燒結基板，其中，上述燒結體中的ZrO2的平均晶體粒徑為O. 5 2 μ m。(5)上述方式(I)至(4)中任一項所述的半導體裝置用氧化鋁鋯燒結基板，其中，上述燒結體具有3. 70g/cm3以上的燒結密度。(6)上述方式(I)至(5)中任一項所述的半導體裝置用氧化鋁鋯燒結基板，其中，上述燒結體的表面粗糙度(Ra)為O. 3 μ m以下。(7)上述方式(I)至(6)中任一項所述的半導體裝置用氧化鋁鋯燒結基板，其中，基板厚度在O. I Imm的范圍內。(8)上述方式(I)至(7)中任一項所述的半導體裝置用氧化鋁鋯燒結基板，其中，使基板的至少ー個面與銅板或鋁板接合。(9)上述方式(I)至(8)中任一項所述的半導體裝置用氧化鋁鋯燒結基板，其中，上述ZrO2-Y2O3粉末是使Y2O3固溶于ZrO2而得到的部分穩定化氧化鋯粉末。 (10) 一種半導體裝置用氧化鋁鋯燒結基板的制造方法，是上述方式(I)至(9)中任一項所述的半導體裝置用氧化鋁鋯燒結基板的制造方法，其特征在干，在將由Al2O3粉末、ZrO2粉末和Y2O3粉末的混合物、或Al2O3粉末和ZrO2-Y2O3粉末的混合物構成且未添加燒結助劑的原料組合物燒結時，使1200°C 在1600°C至1700°C之間的最高到達溫度的溫度區域的升溫速度小于500°C 1200°C溫度區域的升溫速度。總而言之，本發明所述基板是在由規定比例的A1203、ZrO2和Y2O3的燒結體構成的氧化鋁鋯基板中，在確保Al2O3顆粒(結晶)和ZrO2顆粒(結晶)為適當的分散狀態且抑制異常晶粒生長的適當的燒結條件下進行燒結而得到的，通過形成為構成該基板的燒結體中的ZrO2顆粒位于Al2O3顆粒的晶界三相點這樣的精細結構，即，實現Al2O3顆粒彼此的接觸面積大的狀態，可對廉價的Al2O3基板同時賦予高導熱系數和高強度兩特性。此外，上述根據本發明的氧化鋁鋯燒結基板，由于其高導熱特性及高強度特性，因而搭載半導體芯片的基板的薄型化成為可能，因此，可有利地實現半導體裝置的小型化、提高放熱性能以及增大電流容量，由此，也可有利地應對半導體裝置中的高電壓和高電流化要求。而且，通過使用本發明的高導熱系數和高強度特性的氧化鋁鋯基板，可廣泛應用于由于大功率而產生高溫的如功率晶體管模塊那樣的半導體裝置、尤其是絕緣柵雙極晶體管(Insulated Gate Bipolar Transistor ；IGBT)模塊等。


[圖I]為根據本發明而獲得的氧化鋁鋯燒結基板的一例中的基板組織的掃描電子顯微鏡(SEM)照片。[圖2]為表示實施例中獲得的氧化鋁鋯燒結基板的導熱系數及彎曲強度與部分穩定化氧化鋯的添加量的關系的圖。
具體實施例方式此處，根據本發明的氧化鋁鋯燒結基板(燒結體)，是只由A1203、ZrO2及Y2O3構成的燒結基板，像現有公知的氧化鋁鋯燒結基板一祥，實質上不含有作為燒結助劑而添加的Si02、Mg0、Ca0等燒結助劑。此處，所謂實質上不含有，是指在燒結基板的制造エ序中，即使微量地含有必定從原料混入的不可避免的雜質，也不損害本發明的本質。此外，在這種燒結基板中，將Y2O3固溶于ZrO2中，作為部分穩定化氧化鋯而存在，該部分穩定化氧化鋯，大部分作為晶體粒子存在于Al2O3的晶界三相點。因此，燒結后的氧化鋁鋯基板的晶界上不存在成為熱阻的燒結助劑相，形成Al2O3晶體粒子彼此之間直接接觸的形態。而且，根據本發明的這種氧化鋁鋯燒結基板，其主要成分使用Al2O3,為了提高其強度，同時還含有2 15重量％的Zr02。該ZrO2的含量如果不足2重量％，就不能抑制燒結時Al2O3結晶相的異常晶粒生長，難以得到充分的基板強度；而如果超過15重量％，除了會引起燒結基板的導熱系數降低，還會造成Al2O3結晶中大量的ZrO2分散，因此，會出現氧化鋁結晶體本身的特性劣化的問題。此外，除了上述ZrO2之外同時還含有的Y2O3,作為ZrO2的部分穩定化劑發揮作用，有助于氧化鋁鋯燒結基板的高強度化，同時也是可提高構成這種基板的燒結體的燒結性的成分，其含量在O. 01 I重量％的范圍內。需要說明的是,該Y2O3的含量如果不足O. 01重量％，ZrO2的部分穩定化會變得難以充分進行，因此，恐怕會引起基板強度降低，而且會導
致燒結性變差等問題。另ー方面，如果Y2O3的含量超過I重量％，則ZrO2完全穩定化，可能造成基板強度降低，同時也促進Al2O3的異常晶粒生長，這也會導致出現基板強度降低的問題。而且，在本發明中，在燒結如上所述比例的Zr02、Y2O3和余量的Al2O3時，在不存在通常的燒結助劑的條件下，通過控制Al2O3晶體粒子的晶粒生長，可有效地抑制成為熱阻的燒結助劑相及氣孔的生成，實現高強度。此處，即使沒有燒結助劑也能獲得高強度，是由于通過對晶界存在的低強度燒結助劑相減少及不存在燒結助劑引起的Al2O3顆粒的異常晶粒生長的抑制，而產生了由晶體內破壞到晶界破壞的變化。與此相反，如果添加燒結助劑，Al2O3的晶體粒徑變大，同時晶體粒子的形狀變得不整齊，變得得不到高的強度，此外，由于生成燒結助劑相和氣孔，也將導致導熱系數降低。而且，現有公知的向氧化鋁鋯基板添加的燒結助劑，其導熱系數非常小，因此，如果其位于Al2O3晶界，則會導致氧化鋁鋯基板的導熱系數大幅降低。因此，在本發明中，構成氧化鋁鋯燒結基板的燒結體中的Al2O3晶體粒子，通過其均勻分散，而有助于基板的高強度化及高熱傳導化，因此，將該平均晶體粒徑控制在大于2 μ m在7 μ m以下，特別地，將其調整在2. 5 4. 5 μ m的范圍內。需要說明的是，所述Al2O3平均晶體粒徑如果在2μπι以下，則燒結體的致密化不夠，會引起強度降低或導熱系數降低。而如果粒徑大于7 μ m,則晶體粒徑的不均變大，不能保持均勻性，因此，會出現導致強度降低的問題。另外，在如上所述根據本發明的氧化鋁鋯燒結基板中，如圖I表示的構成燒結基板的燒結體的結晶組織的掃描電子顯微鏡(SEM)照片的一例所示，作為晶界，分別存在著Al2O3晶體粒子和ZrO2晶體粒子接觸的ZrO2晶界I、Al2O3晶體粒子彼此之間直接接觸的Al2O3晶界2、Al2O3晶體粒子和存在于晶界的氣孔接觸的第I氣孔晶界3、及ZrO2晶體粒子和存在于晶界的氣孔接觸的第2氣孔晶界4。因此，Al2O3晶界2與這四個晶界的合計長度(晶界總長度)之比，即Al2O3晶界2的相對長度，取決于ZrO2的含量與燒結密度。也就是說，ZrO2的含量越多，Al2O3晶界2的相對長度就越將減少，另外，大部分ZrO2存在于晶界三相點上，或者，燒結體內部的氣孔越少，Al2O3晶界2的相對長度就越將增加。
在本發明中，就所述Al2O3晶界2的長度即Al2O3晶體彼此粒子之間直接接觸的晶界長度而言，通過將其相對于晶界的總長度調整為60%以上，可通過ZrO2晶體粒子的均勻分散實現基板的高強度化和高熱傳導化。相反，如果所述Al2O3晶界2的長度小于晶界總長度的60%，則ZrO2晶界I的長度或第I氣孔晶界3的長度、第2氣孔晶界4的長度將變大，因此要實現目的彎曲強度和導熱系數將變得困難。需要說明的是，上述ZrO2晶界I、Al2O3晶界2、第I氣孔晶界3和第2氣孔晶界4的各自晶界長度，可如下求得在對燒結基板(燒結體)表面進行鏡面研磨后，通過1500°C下的熱蝕刻處理使晶界顯露，接著，分別用掃描電子顯微鏡以5000倍率對其顯露的表面上的任意3點進行拍攝而獲得三個20 μ mX 25 μ m 區域的三個二次電子像，再通過圖像分析軟件WinROOF對上述三個二次電子像進行實測，從而求得。而且，Al2O3晶界2的長度與晶界總長度之比、即Al2O3晶界比，是從上述測量所得的晶界長度計算出來的。也就是說，Al2O3晶界比，是Al2O3晶界2的總長度相對于分別存在于上述20 μ mX25 μ m區域的、Al2O3晶界2的總長度、ZrO2晶界I的總長度、第I氣孔晶界3的總長度、以及第2氣孔晶界4的總長度的總和的相對值。將通過上述三點測定所得的三個結果中的最小值作為該基板的Al2O3晶界比。而且，如上所述，在由主要成分為Al2O3且按一定比例含有ZrO2和Y2O3的燒結體構成的氧化鋁鋯燒結基板中，通過形成為將Al2O3的平均晶體粒徑調整為大于2 μ m在7 μ m以下，而且使Al2O3結晶粒子彼此之間直接接觸的晶界長度調整為占晶界總長度的60%以上的結構，可有利地實現導熱系數為30W/m-K且彎曲強度為500MPa以上的特性。也就是說，通過使基板的導熱系數為30W/m · K以上，可提高基板的放熱特性，從而可提高包括所述基板而形成的模塊的放熱性，另外，通過使基板的彎曲強度達到500MPa以上，可實現基板薄型化，進而使基板具備能經受與金屬板接合時的應力的強度，對提高模塊的可靠性將發揮重大作用。需要說明的是，如果導熱系數不足30W/m ·Κ，基板將無法作為承載高負荷的電源模塊來使用，而如果彎曲強度不足500MPa，則會出現在與金屬板接合時基板受到破壞等問題。需要說明的是，在如上所述的根據本發明的氧化鋁鋯燒結基板(燒結體)中，關于ZrO2的結晶形態，優選80摩爾％以上的ZrO2是正方晶。正方晶ZrO2可由于外部應カ向單斜晶ZrO2相變，通過吸收斷裂能，可有利地抑制基板斷裂。另外，當正方晶ZrO2不足80摩爾％吋，就很難有利地吸收外部應カ，恐怕將無法獲得高的強度。另外，燒結體中ZrO2的平均晶體粒徑，為了謀求由其均勻分散產生的基板的高強度化，優選O. 5 2 μ m范圍內的平均晶體粒徑。如果使上述ZrO2的平均晶體粒徑不足O. 5 μ m，就需要讓原料粉末更微細化，從而會出現片材成型性變差的問題；而如果超過
2μ m,就難以保持燒結體中ZrO2的均勻性，容易使燒結體本身的特性變差，恐怕難以獲得高的強度。進而，對于構成上述氧化鋁鋯燒結基板的燒結體，優選將其適當燒結、使其致密化，通常使其燒結密度為3. 70g/cm3以上。如果燒結密度過低，則燒結體的致密化就不夠，燒結體內將存在大量的氣孔，因此，容易引起導熱系數降低和強度降低的問題。需要說明的是，如果為了進ー步提高燒結密度而促進致密化，將會引起Al2O3晶體粒子的異常晶粒生長，因此，燒結密度的上限，通常優選在4. 15g/cm3左右。
此外，對于上述氧化鋁鋯基板(燒結體)的表面粗糙度(Ra)而言，為了有利地避免由于外部應カ集中而造成的破壞，優選為O. 3μπι以下。如果Al2O3顆粒的異常晶粒生長被誘發，則上述表面粗糙度(Ra)可能會大于0.3 μ m，從而導致強度降低。而且，如上所述的氧化鋁鋯燒結基板，為了減小其薄板化導致的熱阻，為了提高模塊的放熱性能，通常使基板厚度優選在O. I I. Omm范圍內。需要說明的是，上述基板厚度如果比O. Imm更薄，則可能無法承受外部應力，變得易碎，導致可靠性降低；而如果比I. Omm更厚，則熱阻増大，可能導致放熱性能降低。然而，在制造如上所述的根據本發明的氧化鋁鋯燒結基板時，首先，制備由Al2O3粉末、ZrO2粉末和Y2O3粉末的混合物、或Al2O3粉末和ZrO2-Y2O3粉末的混合物構成且未添加燒結助劑的原料組合物。此處，ZrO2-Y2O3粉末，是將預先對ZrO2粉末和Y2O3粉末的混合物進行燒結所得的燒成物粉碎而得到的粉末化后的物質。通常，將Y2O3固溶于ZrO2,使ZrO2被Y2O3部分穩定化，可有利地利用所述被Y2O3部分穩定化過的ZrO2粉末。另外，向上述粉末的混合物中，混合適當量的作為分散劑的表面活性劑和作為分散介質的有機溶劑，為了 使所有陶瓷成分(粉末)的平均粒徑在O. 5 μ m 2 μ m左右，而進行粉碎混合。然后，添加粘結劑或增塑劑，進而添加有機溶劑，進行攪拌混合，由此，制備成片材成型用的漿料。接下來，使用上述所得的漿料，使用刮刀法等公知的片材成型方法，形成坯料片材。然后，通過壓カ加工將坯料片材沖切成規定形狀，制得板狀的坯料成型品(基板前體)。然后，使用如上所述獲得的坯料成型品，將其燒成，從而形成目標氧化鋁鋯燒結基板，但由于上述燒成操作決定Al2O3的平均晶體粒徑和Al2O3顆粒彼此之間直接接觸的晶界長度，因此，在本發明中有利地采用如下的燒成操作。即，使用常規方法將上述坯料成型品加熱，緩慢地升溫到500°C左右的溫度，由此，除去坯料成型品中的溶劑或粘結劑、增塑劑后，然后，以200 250°C /小時左右的升溫速度加熱至1200°C，然后，從1200°C緩慢升溫至在1600°C至1700°C間的最高到達溫度，使在1200°C 在1600°C至1700°C間的最高到達溫度的溫度區域內的升溫速度小于在其前段的500 1200°C的溫度區域內的升溫速度，升溫速度優選150°C /小時以下，較優選120°C /小時以下，特別優選80 100°C /小時，如此對坯料成型品進行燒結，可有利地實現本發明中規定的Al2O3的平均晶體粒徑和Al2O3顆粒彼此之間直接接觸的晶界長度。然后，保持該最高到達溫度一定時間，通常保持I 3小時左右，由此，可促進由坯料成型品獲得的燒結基板的致密化，而且，以更良好的狀態實現本發明所規定的Al2O3晶界。需要說明的是，上述在最高到達溫度下保持一定時間后的降溫操作，與以往相同，緩慢地降溫至基板不變形的溫度范圍，然后，按照不破換基板的方式，緩慢降溫至常溫。需要說明的是，作為上述坯料成型品的燒成操作中的最高到達溫度，如上所述，是在1600°C至1700°C的范圍內，優選1620 1680°C左右的范圍。如果所述最高到達溫度低于1600°C，則燒結性不充分，因此，基板的致密化不夠，難以獲得高的強度。通常進行燒成使得燒結密度為3. 70g/cm3以上。另外，如果燒成操作中的最高到達溫度高于1700°C，則會促進Al2O3的晶粒生長,廣生基板(燒結體)的表面變粗糖的問題。上述基板表面的粗糖在外部應カ集中時可能成為基板破壞源，因此，即便基板的燒結密度高，也不一定能獲得高的強度。因此，基板的表面粗糙度(Ra)優選在O. 3 μ m以下。而且，通過上述的燒成操作得到的本發明的氧化鋁鋯燒結基板板厚通常為O. I I.Omm，對于上述基板，按照常規方法在至少ー個面上接合箔狀的薄銅板或鋁板，可作為半導體裝置用的基板來使用。通過貼上上述銅板或鋁板，可有利地實現導熱性乃至放熱性。實施例盡管下面描述了本發明的某些實施例，以更具體地對本發明進行說明，但這些實施例并不限制本發明的范圍。此外，應當理解，在本發明的以下實施例和上述具體的描述之夕卜，只要不脫離本發明的宗_，本領域技術人員可根據自己的知識對其進行各種改變、修改和改進等。首先，作為陶瓷原料粉末，分別準備平均粒徑(D5tl，以下同)I. 7 μ m的Al2O3粉末和將5重量％的Y2O3固溶于ZrO2中而得到的平均粒徑O. 5 μ m的ZrO2-Y2O3粉末。另外，作為燒結助劑，準備將鎂砂、高嶺土和玻璃混合粉碎而得到的整體平均粒徑為2. 4μ m的混合粉末。然后，通過以下表I所示的比例使用這三種粉末中的ニ種或三種，構成實施例I 4的原料粉末及參考例I 7的原料粉末。
表I
原料粉末配比[重量份]
Y2O3燒結助劑
A12°3部分穩定化
ZrO2
_實施例I__90.0__10__O _
— 實施例291.09— O
_實施例 3__93.0__7__O_
_實施例 4__95.0__5__O —
_參考例 I__89.4__10__0.6 _
_ 參考例 294.45—0.6 _
參考例397.420.6
_參考例4__90.0__10__O__
_參考例 5__91.0__9__O —
_^考例 6__93.0__7__O —
_參考例 7__95.0__5__O —接下來，將相對于100重量份如上表I所示的ニ種或三種原料粉末的組合為O. 5重量份的作為分散劑的表面活性剤、20重量份的作為溶劑的ニ甲苯和異丙醇的混合液和上述ニ種或三種原料粉末的組合一起投入球磨機內，進行粉碎混合，使整體的平均粒徑為
I.18 I. 52 μ m,然后，進ー步投入5重量份作為粘結劑的聚こ烯醇縮丁醛、3重量份作為增塑劑的己ニ酸ニ辛酷、20重量份作為溶劑的ニ甲苯和異丙醇混合液，繼續進行約12小時的粉碎混合，制備成整體平均粒徑為I. 18 I. 40 μ m的各漿料。然后，使用刮刀法按照通常方法由各漿料形成坯料片材，然后，利用壓カ加工將所得的各種坯料片材沖切成規定形狀，制成各種規定形狀的坯料片材。然后，通過分別對所得的各種坯料成型品實施燒成操作，得到相應的實施例和參考例中所述的氧化鋁鋯燒結基板。需要說明的是，對實施例I 4中制造的坯料成型品進行的燒成操作如下先緩慢地加熱升溫至500°C，完全除去粘結劑、增塑劑和溶劑后，以200 250°C /小時的升溫速度加熱升溫至1200°C后，再以大約100°C /小時的升溫速度加熱升溫至1650°C，緩慢地進行燒成，進ー步地，在最高到達溫度1650°C下保持2小時，促進所得的燒結基板(燒結體)的致密化，然后，為了使所得基板不變形、不受到破壞，使用緩慢降溫的方法，分別得到所要的實施例I 4涉及的燒結基板。另外，參考例I 3涉及的坯料成型品的燒成操作，與對上述實施例I 4涉及的坯料成型品的進行的燒成操作同樣地實施，此夕卜，對于參考例4 7涉及的坯料成型品，在從1200°C起以大約100°C /小時的升溫速度進行加熱、燒結時，其最高到達溫度為1550°C，除此之外，采用與上述實施例I 4相同的燒成條件。對于如上所述得到的各種氧化鋁鋯燒結基板，分別測定其燒結密度、導熱系數、彎曲強度、Al2O3平均晶體粒徑及Al2O3晶界比，結果ー并示于下表2。此外，圖2用點圖表示了實施例I 4及參考例I 3中所述的各基板的導熱系數、彎曲強度與各基板中的部分穩定化氧化鋯含量之間的關系。需要說明的是，在測定各自特性時，燒結密度根據JIS R 1634 :1998(精細陶瓷的燒結體密度的測定方法)來測定，另外，導熱系數根據Jis R 1611 :2010(利用閃光法測定精細陶瓷的導熱系數的方法)來測定，彎曲強度根據JIS R 1601 :2008(精細陶瓷的室溫彎曲強度試驗方法)測定。此外，各基板(燒結體)的平均晶體粒徑如下測定分別對燒結體進行鏡面研磨，經過熱蝕刻后，進行掃描電子顯微鏡(SEM)觀察，使用截距法從所得的SEM照片計算出各基板(燒結體)的平均晶體粒徑。需要說明的是，Al2O3晶界比使用上述方法來測定。表 權利要求
1.一種半導體裝置用氧化鋁鋯燒結基板，其特征在于，所述半導體裝置用氧化鋁鋯燒結基板由燒結體構成，所述燒結體通過將由Al2O3粉末、ZrO2粉末和Y2O3粉末的混合物、或Al2O3粉末和ZrO2-Y2O3粉末的混合物構成的且未添加燒結助劑的原料組合物燒結而獲得，由2 15重量％ Zr02、0. 01 I重量％ Y2O3及余量的Al2O3構成， 具有以下特性=Al2O3的平均晶體粒徑為大于2 μ m至7 μ m以下，并且Al2O3顆粒彼此直接接觸的晶界長度為晶界總長度的60%以上，導熱系數在30W/mK以上，且彎曲強度在500MPa 以上。
2.如權利要求I所述的半導體裝置用氧化鋁鋯燒結基板，其中，所述Al2O3的平均晶體粒徑為2. 5 4. 5 μ m。
3.如權利要求I或2所述的半導體裝置用氧化鋁鋯燒結基板，其中，所述燒結體中的ZrO2的80摩爾％以上為正方晶。
4.如權利要求I至3中任一項所述的半導體裝置用氧化鋁鋯燒結基板，其中，所述燒結體中的ZrO2的平均晶體粒徑為O. 5 2 μ m。
5.如權利要求I至4中任一項所述的半導體裝置用氧化鋁鋯燒結基板，其中，所述燒結體具有3. 70g/cm3以上的燒結密度。
6.如權利要求I至5中任一項所述的半導體裝置用氧化鋁鋯燒結基板，其中，所述燒結體的表面粗糙度Ra為O. 3 μ m以下。
7.如權利要求I至6中任一項所述的半導體裝置用氧化鋁鋯燒結基板，其中，基板厚度在O. I Imm的范圍內。
8.如權利要求I至7中任一項所述的半導體裝置用氧化鋁鋯燒結基板，其中，基板的至少一個面與銅板或鋁板接合。
9.如權利要求I至8中任一項所述的半導體裝置用氧化鋁鋯燒結基板，其中，所述ZrO2-Y2O3粉末是使Y2O3固溶于ZrO2而得到的部分穩定化氧化鋯粉末。
10.一種半導體裝置用氧化鋁鋯燒結基板的制造方法，是權利要求I至9中任一項所述的半導體裝置用氧化鋁鋯燒結基板的制造方法，其特征在于，在將由Al2O3粉末、ZrO2粉末和Y2O3粉末的混合物、或Al2O3粉末和ZrO2-Y2O3粉末的混合物構成且未添加燒結助劑的原料組合物燒結時，使1200°C 在1600°C至1700°C之間的最高到達溫度的溫度區域內的升溫速度小于500°C 1200°C溫度區域內的升溫速度。
全文摘要
本發明提供一種具有高導熱特性和高強度特性的半導體裝置用氧化鋁鋯(alumina zirconia)燒結基板，以及可有利地制造上述基板的方法。上述燒結基板通過燒結未添加燒結助劑的原料組合物而得到，由2～15重量％ZrO2、0.01～1重量％Y2O3及余量的Al2O3構成，Al2O3的平均晶體粒徑大于2μm在7μm以下，并且Al2O3晶界長度為晶界總長度的60％以上，具有導熱系數在30W/m·K以上且彎曲強度在500MPa以上的特性。
文檔編號C04B35/622GK102850043SQ20121022906
公開日2013年1月2日 申請日期2012年6月29日 優先權日2011年7月1日
發明者高橋光隆, 松本理 申請人:株式會社Maruwa