專利名稱：一種雙鈣鈦礦Y₂MnCoO₆電介質陶瓷的制備工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉 及一種電介質陶瓷的制作方法，具體的說是一種雙鈣鈦礦Y2MnCoO6電介質陶瓷的制備工藝。
背景技術：
90年代末，研究人員發現雙鈣鈦礦氧化物體系中存在一系列諸如非常規高溫超導、室溫巨磁阻效應和室溫隧穿型巨磁阻效應(TMR)，從而使得雙鈣鈦礦氧化物體系的研究在理論和實驗兩個方面都受到了高度的關注(K. D. Truong et al, Phys. Rev. B, 2007，76，132413; N. S. Rogado et al, Adv. Mater. , 2005，17，2225; S. M. Zhou et al,AppI. Phys. Lett. , 2007, 91，172505)，雙鈣鈦礦氧化物由于它特殊的催化性、磁性、介電性和巨磁阻性質，迄今已成為凝聚態物理中一個十分活躍的前沿研究領域，并且興起了世界范圍內探索雙鈣鈦礦有效的合成方法和性質研究的熱潮。Y2MnCoOdt為一個代表，常作為一種電介質陶瓷材料使用。傳統的Y2MnCoO6電介質陶瓷的合成方法為高溫固相反應法，但其缺點十分嚴重，比如燒結溫度過高(大多高于1300°C )，制作成本過高，且由于原子需要做長程遷移運動，反應不能進行徹底，從而導致多相、雜相的產生，這些都會極大地影響產物的化學和物理性質。

發明內容
為解決上述Y2MnCoO6電介質陶瓷材料制作成本過高，工藝難以實施且成品雜質過多、品相不好等問題，本發明提供一種雙鈣鈦礦Y2MnCoO6電介質陶瓷的制備工藝，該工藝實施成本低，易于操作，所制成品無雜相，能夠有效的避免上述問題。本發明為解決上述技術問題所采用的技術方案為一種雙鈣鈦礦Y2MnCoO6電介質陶瓷的制備工藝，包括如下步驟
步驟一、按照2:1:1的摩爾比分別稱取純度為99. 99%的Y(NO3)3 · 6H20、純度為99. 5%Mn (CH3COO) 2 · 4H20和純度為99. 5%的Co (CH3COO) 2 · 4H20混合，加入去離子水溶解，然后通過磁力攪拌機使其充分溶解并攪拌均勻，并將溶液濃度調至O. 2mol/L,繼續攪拌4h后，備用；
步驟二、向步驟一所得溶液中加入與溶液金屬離子總量等摩爾量的純度為99%的C6H8O7 -H2O,攪拌24h后，用氨水將溶液PH值調至5. 5-6. 5，將溶液通過120°C油浴蒸發制得蓬松塊狀固體，將所得塊狀固體研磨成粉末狀后放入坩堝，加熱升溫至300°C后保溫3h，之后自然冷卻至室溫并取出，制得混合粉料備用；
步驟三、將步驟二所得混合粉料在瑪瑙研缽中研磨3h后，裝入氧化鋁坩堝中，加熱升溫至900°C后，恒溫進行預燒，預燒時間為6h，之后自然冷卻，將所得粉末放入瑪瑙球磨罐中研磨3h，之后裝入氧化鋁坩堝以相同條件進行二次預燒，待其自然冷卻后所得粉末備用；
步驟四、將步驟三所得粉末倒入瑪瑙研缽中并加入質量分數為10%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇溶液的加入量為粉末質量的5%，研磨2h，然后將所得粉末放入鼓風干燥箱中在80°C溫度下烘干5-6h，將烘干后的粉末過120目篩后備用；
步驟五、將步驟四所得粉末在40 MPa壓強下壓制成型，然后放入氧化鋁坩堝中進行燒結，升溫速率為5°C /min，待溫度升至50(TC，保溫排塑3h，然后繼續升溫至1200 °C，保溫IOh后，將溫度以2V /min的速率降至950°C，停止加熱，自然冷卻至室溫，即制得成品。所述Y (NO3) 3 · 6H20、Mn (CH3COO) 2 · 4H20、C6H8O7 · H2O 的純度為分析純。所述步驟四所得粉末在壓制成型后放入氧化鋁坩堝中燒結前，氧化鋁坩堝中加有墊料。有益效果
1.本發明易于實施，由于降低了燒結溫度，使得該工藝制作成本低廉，使的Y2MnCoO6電介質陶瓷制備的批量化生產成為可能；
2.本發明所得Y2MnCoO6電介質陶瓷成品純度高，顆粒分布窄，顆粒團聚程度低，品相好，綜合性能優良；


圖I是經850 0C預燒后的Y2MnCoO6粉末的X射線衍射圖譜；
圖2是經900 °〇預燒后的Y2MnCoO6粉末的X射線衍射圖譜；
圖3是燒結溫度為1150 1時制得的Y2MnCoO6陶瓷的掃描電鏡 圖4是燒結溫度為1200 1時制得的Y2MnCoO6陶瓷的掃描電鏡圖。
具體實施例方式下面闡述本發明的
具體實施例方式一種雙鈣鈦礦Y2MnCoO6電介質陶瓷的制備工藝，其特征在于包括如下步驟
步驟一、按照2:1:1的摩爾比分別稱取純度為99. 99%的Y(NO3)3 · 6H20、純度為99. 5%Mn (CH3COO) 2 · 4H20和純度為99. 5%的Co (CH3COO) 2 · 4H20混合，加入去離子水溶解，然后通過磁力攪拌機使其充分溶解并攪拌均勻，并將溶液濃度調至O. 2mol/L,繼續攪拌4h后，備用；
步驟二、向步驟一所得溶液中加入與溶液金屬離子總量等摩爾量的純度為99%的C6H8O7 -H2O,攪拌24h后，用氨水將溶液PH值調至5. 5-6. 5，將溶液通過120°C油浴蒸發制得蓬松塊狀固體，將所得塊狀固體研磨成粉末狀后放入坩 堝，加熱升溫至300°C后保溫3h，之后自然冷卻至室溫并取出，制得混合粉料備用；
步驟三、將步驟二所得混合粉料在瑪瑙研缽中研磨3h后，裝入氧化鋁坩堝中，加熱升溫至900°C后，恒溫進行預燒，預燒時間為6h，之后自然冷卻，將所得粉末放入瑪瑙球磨罐中研磨3h，之后裝入氧化鋁坩堝以相同條件進行二次預燒，待其自然冷卻后所得粉末備用；
步驟四、將步驟三所得粉末倒入瑪瑙研缽中并加入質量分數為10%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇溶液的加入量為粉末質量的5%，研磨2h，然后將所得粉末放入鼓風干燥箱中在80°C溫度下烘干5-6h，將烘干后的粉末過120目篩后備用；
步驟五、將步驟四所得粉末在40 MPa壓強下壓制成型，然后放入氧化鋁坩堝中進行燒結，升溫速率為5°C /min，待溫度升至50(TC，保溫排塑3h，然后繼續升溫至1200 °C，保溫IOh后，將溫度以2V /min的速率降至950°C，停止加熱，自然冷卻至室溫，即制得成品。所述Y (NO3) 3 · 6H20、Mn (CH3COO) 2 · 4H20、C6H8O7 · H2O 的純度為分析純。所述步驟四所得粉末在壓制成型后放入氧化鋁坩堝中燒結前，氧化鋁坩堝中加有墊料。Y (NO3) 3 · 6H20、Mn (CH3COO) 2 · 4H20 與 Co (CH3COO) 2 · 4H20 按 2:1:1 的摩爾比配比，可以滿足溶液中有適當的離子摩爾量配比；
步驟三中的預燒溫度為900°C，預燒溫度過高時會使得粉末顆粒過大，從而會使后續壓坯困難；而預燒溫度過低時易出現雜相，如圖I所示850°C下預燒Y2MnCoO6粉末的X射線衍射圖譜，可以看出850°C下預燒后有雜相存在；預燒溫度為900°C時，如圖2所示900°C預燒Y2MnCoO6粉末的X射線衍射圖譜，能較好的去除雜相。陶瓷材料在制作過程中，其燒結溫度不可過高，燒結溫度過高時會使得燒出的成品變形，且會造成能源浪費，燒結溫度過低時，所得成品致密性差；步驟五中，材料的最佳燒結溫度為1200 °C，如圖3燒結溫度為1150 °C時制得Y2MnCoO6陶瓷成品的掃描電鏡圖(SEM)，可看出所得Y2MnCoO6陶瓷致密性較差，圖4燒結溫度為1200 °C時制得Y2MnCoO6陶瓷成品的掃描電鏡圖(SEM)中可以看出燒結溫度為1200°C時其均勻性、致密性較佳。實施例一、
一種雙鈣鈦礦Y2MnCoO6電介質陶瓷的制備工藝，包括如下步驟
步驟一、按照2:1:1的摩爾比分別稱取純度為99. 99%的Y(NO3)3 · 6H20、純度為99. 5%Mn (CH3COO) 2 · 4H20和純度為99. 5%的Co (CH3COO) 2 · 4H20混合，加入去離子水溶解，然后通過磁力攪拌機使其充分溶解并攪拌均勻，并將溶液濃度調至O. 2mol/L,繼續攪拌4h后，備用；
步驟二、向步驟一所得溶液中加入與溶液金屬離子總量等摩爾量的純度為99%的C6H8O7 -H2O,攪拌24h后，用氨水將溶液PH值調至5. 5，將溶液通過120°C油浴蒸發制得蓬松塊狀固體，將所得塊狀固體研磨成粉末狀后放入坩堝，加熱升溫至300°C后保溫3h，之后自然冷卻至室溫并取出，制得混合粉料備用；
步驟三、將步驟二所得混合粉料在瑪瑙研缽中研磨3h后，裝入氧化鋁坩堝中，加熱升溫至900°C后，恒溫進行預燒，預燒時間為6h，之后自然冷卻，將所得粉末放入瑪瑙球磨罐中研磨3h，之后裝入氧化鋁坩堝以相同條件進行二次預燒，待其自然冷卻后所得粉末備用；
步驟四、將步驟三所得粉末倒入瑪瑙研缽中并加入質量分數為10%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇溶液的加入量為粉末質量的5%，研磨2h，然后將所得粉末放入鼓風干燥箱中在80°C溫度下烘干5h，將烘干后的粉末過120目篩后備用；
步驟五、將步驟四所得粉末在40 MPa壓強下壓制成型，然后放入氧化鋁坩堝中進行燒結，升溫速率為5°C /min，待溫度升至50(TC，保溫排塑3h，然后繼續升溫至1200 °C，保溫IOh后，將溫度以2V /min的速率降至950°C，停止加熱，自然冷卻至室溫，即制得成品。所述Y (NO3) 3 · 6H20、Mn (CH3COO) 2 · 4H20、C6H8O7 · H2O 的純度為分析純。所述步驟四所得粉末在壓制成型后放入氧化鋁坩堝中燒結前，氧化鋁坩堝中加有墊料。
實施例二、
一種雙鈣鈦礦Y2MnCoO6電介質陶瓷的制備工藝，包括如下步驟
步驟一、按照2:1:1的摩爾比分別稱取純度為99. 99%的Y(NO3)3 · 6H20、純度為99. 5%Mn (CH3COO) 2 · 4H20和純度為99. 5%的Co (CH3COO) 2 · 4H20混合，加入去離子水溶解，然后通過磁力攪拌機使其充分溶解并攪拌均勻，并將溶液濃度調至O. 2mol/L,繼續攪拌4h后，備用；
步驟二、向步驟一所得溶液中加入與溶液金屬離子總量等摩爾量的純度為99%的C6H8O7 -H2O,攪拌24h后，用氨水將溶液PH值調至6. 5，將溶液通過120°C油浴蒸發制得蓬松塊狀固體，將所得塊狀固體研磨成粉末狀后放入坩堝，加熱升溫至300°C后保溫3h，之后自然冷卻至室溫并取出，制得混合粉料備用；
步驟三、將步驟二所得混合粉料在瑪瑙研缽中研磨3h后，裝入氧化鋁坩堝中，加熱升 溫至900°C后，恒溫進行預燒，預燒時間為6h，之后自然冷卻，將所得粉末放入瑪瑙球磨罐中研磨3h，之后裝入氧化鋁坩堝以相同條件進行二次預燒，待其自然冷卻后所得粉末備用；
步驟四、將步驟三所得粉末倒入瑪瑙研缽中并加入質量分數為10%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇溶液的加入量為粉末質量的5%，研磨2h，然后將所得粉末放入鼓風干燥箱中在80°C溫度下烘干6h，將烘干后的粉末過120目篩后備用；
步驟五、將步驟四所得粉末在40 MPa壓強下壓制成型，然后放入氧化鋁坩堝中進行燒結，升溫速率為5°C /min，待溫度升至50(TC，保溫排塑3h，然后繼續升溫至1200 °C，保溫IOh后，將溫度以2V /min的速率降至950°C，停止加熱，自然冷卻至室溫，即制得成品。所述Y (NO3) 3 · 6H20、Mn (CH3COO) 2 · 4H20、C6H8O7 · H2O 的純度為分析純。所述步驟四所得粉末在壓制成型后放入氧化鋁坩堝中燒結前，氧化鋁坩堝中加有墊料。
權利要求
1.一種雙鈣鈦礦Y2MnCoO6電介質陶瓷的制備工藝，其特征在于包括如下步驟 步驟一、按照2:1:1的摩爾比分別稱取純度為99. 99%的Y(NO3)3 · 6H20、純度為99. 5%Mn (CH3COO) 2 · 4H20和純度為99. 5%的Co (CH3COO) 2 · 4H20混合，加入去離子水溶解，然后通過磁力攪拌機使其充分溶解并攪拌均勻，并將溶液濃度調至O. 2mol/L,繼續攪拌4h后，備用； 步驟二、向步驟一所得溶液中加入與溶液金屬離子總量等摩爾量的純度為99%的C6H8O7 -H2O,攪拌24h后，用氨水將溶液PH值調至5. 5-6. 5，將溶液通過120°C油浴蒸發制得蓬松塊狀固體，將所得塊狀固體研磨成粉末狀后放入坩堝，加熱升溫至300°C后保溫3h，之后自然冷卻至室溫并取出，制得混合粉料備用； 步驟三、將步驟二所得混合粉料在瑪瑙研缽中研磨3h后，裝入氧化鋁坩堝中，加熱升溫至900°C后，恒溫進行預燒，預燒時間為6h，之后自然冷卻，將所得粉末放入瑪瑙球磨罐中研磨3h，之后裝入氧化鋁坩堝以相同條件進行二次預燒，待其自然冷卻后所得粉末備用； 步驟四、將步驟三所得粉末倒入瑪瑙研缽中并加入質量分數為10%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇溶液的加入量為粉末質量的5%，研磨2h，然后將所得粉末放入鼓風干燥箱中在80°C溫度下烘干5-6h，將烘干后的粉末過120目篩后備用； 步驟五、將步驟四所得粉末在40 MPa壓強下壓制成型，然后放入氧化鋁坩堝中進行燒結，升溫速率為5°C /min，待溫度升至50(TC，保溫排塑3h，然后繼續升溫至1200 °C，保溫IOh后，將溫度以2V /min的速率降至950°C，停止加熱，自然冷卻至室溫，即制得成品。
2.如權利要求I所述的Y2MnCoO6電介質陶瓷的制備方法，其特征在于所述Y(NO3)3 · 6H20、Mn (CH3COO)2 · 4H20、C6H8O7 · H2O 的純度為分析純。
3.如權利要求I所述的Y2MnCoO6電介質陶瓷的制備方法，其特征在于所述步驟四所得粉末在壓制成型后放入氧化鋁坩堝中燒結前，氧化鋁坩堝中加有墊料。
全文摘要
一種雙鈣鈦礦Y2MnCoO6電介質陶瓷的制備工藝，本發明涉及一種陶瓷的制備工藝；為了解決以往Y2MnCoO6電介質陶瓷的制備過程存在的過程繁復、成品品相不好等缺陷，本發明提供一種溶膠-凝膠法，通過配料的混合、溶解，并添加相應的催化劑或絡合劑，經干燥、熱解、研磨、預燒、燒制，制得Y2MnCoO6電介質陶瓷，所得Y2MnCoO6電介質陶瓷可廣泛應用于陶瓷用品領域。
文檔編號C04B35/622GK102910908SQ20121036156
公開日2013年2月6日 申請日期2012年9月26日 優先權日2012年9月26日
發明者張超, 許玉潔, 王曉飛, 閆海濤, 王曉燕 申請人:河南科技大學