一種鎳鋅鐵氧體軟磁材料及其制備方法
【專利摘要】本發明提供了一種鎳鋅鐵氧體軟磁材料及其制備方法，所述鎳鋅鐵氧體軟磁材料中含有主相和輔相；以所述鎳鋅鐵氧體軟磁材料的總摩爾量為基準，所述主相中含有以下組分：Fe2O350~55mol%、NiO15~25mol%、ZnO15~25mol%、CuO5~15mol%和MnCO33~10mol%；以所述鎳鋅鐵氧體軟磁材料的總質量為基準，所述輔相中含有以下組分：0.01~0.1wt%的A、0.001~0.01wt%的B和0.001~0.01wt%的C；其中A為Co2O3、B2O3、V2O5中的一種或多種；B為La2O3、Gd2O3中的一種或兩種；C為Cr2O3、Sc2O3中的一種或兩種。本發明提供的鎳鋅鐵氧體軟磁材料，在10~100MHZ頻率區間內具有同時獲得較高的磁導率、品質因數及μ'×Q值，滿足NFC及FRID的應用要求。
【專利說明】一種鎳鋅鐵氧體軟磁材料及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于磁性材料【技術領域】，尤其涉及一種鎳鋅鐵氧體軟磁材料及其制備方法。
【背景技術】
[0002]隨著電子通訊行業的發展，某些電子產品如手機由于其功能(如手機支付近場通訊，簡稱NFC)的不斷強大和完善，特別是國外一些發達國家，NFC模塊已成為手機的出廠標配。為了滿足人們日益增長的對更方便、更快捷的消費需求，用于NFC的磁片的研究逐漸被人們關注并重視。由于現代電子產品向著小、薄、輕的方向發展，需要抗電磁干擾磁片在10-100ΜΗΖ頻率區間內具有同時獲得較高的磁導率、品質因數及μ’ XQ值，以滿足NFC及FRID的需要。
[0003]目前，現有技術中，鎳鋅鐵氧體軟磁材料配方中的主成分多采用Fe203、Ni0和ZnO，輔助成分多采用Bi203、Nb2O5, Co2O3等，此配方的鐵氧體材料很難在10-100ΜΗΖ頻率區間內具有同時獲得較高的磁導率、品質因數及μ’ XQ值，不能滿足NFC及FRID的需要。

【發明內容】

[0004]本發明解決了現有技術中存在的各種配方的鎳鋅鐵氧體軟磁材料難以在10-100ΜΗΖ頻率區間內具有同時獲得較高的磁導率、品質因數及μ’ XQ值，導致其不能滿足NFC及FRID的需要的技術問題。
[0005]本發明提供了一種鎳鋅鐵氧體軟磁材料，所述鎳鋅鐵氧體軟磁材料中含有主相和輔相；以所述鎳鋅鐵氧體 軟磁材料的總摩爾量為基準，所述主相中含有以下組分:Fe2O350~55mol%、Ni0 15~25 mo 1%, ZnO 15~25 mol%、CuO 5~15 mol% 和 MnCO3 3~10 mol% ；
以所述鎳鋅鐵氧體軟磁材料的總質量為基準，所述輔相中含有以下組分:0.0f0.lwt%的 Α、0.ΟΟ1~Ο.01wt% 的 B 和 0.001~0.01wt% 的 C ;其中 A 為 Co2O3' B2O3' V2O5 中的一種或多種；B為La203、Gd2O3中的一種或兩種；C為Cr203、Sc2O3中的一種或兩種。
[0006]本發明還提供了所述鎳鋅鐵氧體軟磁材料的制備方法，包括以下步驟:
51、按比例稱取主相對應的各原材料并混合，球磨干燥后過篩，預燒后得到主相預燒
料；
52、往SI得到的主相預燒料中按比例按加入輔相對應的各原材料，球磨干燥后過篩；
53、將S2得到的混合體系成型，并轉入爐內燒結，得到所述鎳鋅鐵氧體軟磁材料。
[0007]本發明提供的鎳鋅鐵氧體軟磁材料，通過在現有技術常見主相配方中添加其它元素作摻雜，在后續燒結過程中參與化學反應并改善物理性能，從而起到提高和改善磁性能的作用，使得本發明提供的鎳鋅鐵氧體軟磁材料在10-100ΜΗΖ頻率區間內具有同時獲得較高的磁導率、品質因數及μ’ X Q值，滿足NFC及FRID的應用要求。
【具體實施方式】[0008]本發明提供了一種鎳鋅鐵氧體軟磁材料，所述鎳鋅鐵氧體軟磁材料中含有主相和輔相；以所述鎳鋅鐵氧體軟磁材料的總摩爾量為基準，所述主相中含有以下組分:Fe2O350~55mol%、Ni0 15~25 mo 1%, ZnO 15~25 mol%、CuO 5~15 mol% 和 MnCO3 3~10 mol% ；
以所述鎳鋅鐵氧體軟磁材料的總質量為基準，所述輔相中含有以下組分:0.0f0.lwt%的 Α、0.001-0.01wt% 的 B 和 0.001-0.01wt% 的 C ;其中 A 為 Co2O3' B2O3' V2O5 中的一種或多種；B為La203、Gd2O3中的一種或兩種；C為Cr203、Sc2O3中的一種或兩種。
[0009]本發明提供的鎳鋅鐵氧體軟磁材料，通過在現有技術常見主相配方中添加其它元素作摻雜，在后續燒結過程中參與化學反應并改善物理性能，從而起到提高和改善磁性能的作用，使得本發明提供的鎳鋅鐵氧體軟磁材料在10-100ΜΗΖ頻率區間內具有同時獲得較高的磁導率、品質因數及μ’ X Q值，滿足NFC及FRID的應用要求，也滿足現代電子產品向著小、薄、輕的方向發展趨勢的需要。
[0010]具體地，本發明中，所述鎳鋅鐵氧體軟磁材料的主相的配方為:Fe203 5(T55mol%、NiO 15~25 mol%、ZnO 15~25 mol%、CuO 5~15 mol% 和 MnCO3 3~10 mol%。該主相配方為現有技術中常用的配方；本發明中，在該主相配方中加入微量輔相組分，在不影響各組分含量范圍大波動的前提下，使得到的鎳鋅鐵氧體軟磁材料的磁性能得到明顯改善。
[0011]雖然本發明采用的主相配方為現有技術中的常用主相配方，但是由于各軟磁材料所采用的輔相組成不同，因此達到最佳磁性能所對應的最佳主相配方亦會發生變動。本發明的發明人正是通過大量 實驗發現，本發明中獲得最佳磁性能和穩定性時，其對應的最佳主相配方為=Fe2O3 54.3mol%、Ni0 16.7 mo 1%, ZnO 17.7 mo 1%, CuO 7.4 mol% 和 MnCO3 3.8mol%。
[0012]如前所述，所述輔相中，A為Co203、B2O3> V2O5中的一種或多種；B為La203、Gd2O3中的一種或兩種；(:為Cr203、Sc2O3中的一種或兩種。本發明中，正是通過在常用主相配方中采用該輔相，能有效增加晶格常數，阻礙疇壁移動或促進晶粒長大，降低晶粒內外氣孔率，從而能改善材料的磁性能。作為本發明的一種優選實施方式，A為B2O3,B為La2O3,C為Sc2O3,但不局限于此。
[0013]本發明還提供了所述鎳鋅鐵氧體軟磁材料的制備方法，包括以下步驟:
51、按比例稱取主相對應的各原材料并混合，球磨干燥后過篩，預燒后得到主相預燒
料；
52、往SI得到的主相預燒料中按比例按加入輔相對應的各原材料，球磨干燥后過篩；
53、將S2得到的混合體系成型，并轉入爐內燒結，得到所述鎳鋅鐵氧體軟磁材料。
[0014]本發明中，在配制主相時，先將主相對應的各原材料混合，然后球磨。所述球磨的步驟和技術參數均為本領域技術人員所公知，本發明沒有特殊要求。具體地，步驟Si中，球磨至體系平均粒徑為160 μ m左右，例如為160 ± 20 μ m。
[0015]球磨至所需粒徑后即可干燥并過篩，此時即可對體系進行預燒處理。預燒溫度為850±10°C，預燒時間為f4h，預燒氣氛為空氣。預燒完成后即得到主相預燒料。
[0016]根據本發明的方法，然后往主相預燒料中加入輔相對應的各原材料，并進行球磨。優選情況下，步驟S2中，球磨至體系平均粒徑為160μπι左右，例如為160±20μπι。通過此次球磨，能大大提高粉料反應活性，從而降低后續燒結溫度。
[0017]二次球磨后干燥并過篩，得到的混合體系先進行成型。所述成型的步驟本領域技術人員所公知，本發明沒有特殊限定，例如可采用壓制成型或刮刀成型。例如，所述壓制成型可采用PVA (聚乙烯醇)作為粘結劑，刮刀成型可采用PVB (聚乙烯醇縮丁醛)作為粘結劑。通過刮刀成型用于制備薄片狀軟磁材料，例如用于NFC的磁片即可通過刮刀成型制得。成型得到生坯后，即可將該生坯轉入燒結爐中進行燒結處理。優選情況下，步驟S3中，燒結溫度為950±10°C,燒結時間為2~4h,燒結氣氛為空氣。
[0018]燒結完成后，即得到本發明提供的鎳鋅鐵氧體軟磁材料。
[0019]為了使本發明所解決的技術問題、技術方案及有益效果更加清楚明白，以下結合實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。
[0020]實施例1-10
(I)按照表1中所示的主相配方稱取主相原材料，并將其混合，然后進行球磨至體系平均粒徑為160 μ m，干燥后過篩，轉入空氣爐內850±10°C下預燒2h，得到主相預燒料。
[0021](2)往主相預燒料中按表1所示輔相配方加入輔相原材料，混合均勻后進行球磨，至體系平均粒徑為160 μ m，干燥后過篩，然后加入粘結劑PVA壓制成型得到生坯；將生坯轉入空氣爐內，950± 10°C下燒結2h，冷卻后得到鎳鋅鐵氧體軟磁材料，分別記為S1-S10。
表1
【權利要求】
1.一種鎳鋅鐵氧體軟磁材料，其特征在于，所述鎳鋅鐵氧體軟磁材料中含有主相和輔相；以所述鎳鋅鐵氧體軟磁材料的總摩爾量為基準，所述主相中含有以下組分:Fe2O350~55mol%、Ni0 15~25 mo 1%, ZnO 15~25 mol%、CuO 5~15 mol% 和 MnCO3 3~10 mol% ； 以所述鎳鋅鐵氧體軟磁材料的總質量為基準，所述輔相中含有以下組分:0.0f0.lwt%的 Α、0.ΟΟ1~Ο.01wt% 的 B 和 0.ΟΟ1~Ο.01wt% 的 C ;其中 A 為 Co2O3' B2O3' V2O5 中的一種或多種；B為La203、Gd2O3中的一種或兩種；C為Cr203、Sc2O3中的一種或兩種。
2.根據權利要求1所述的鎳鋅鐵氧體軟磁材料，其特征在于，以所述鎳鋅鐵氧體軟磁材料的總摩爾量為基準，所述主相的組成為:Fe2O3 54.3mol%, NiO 16.7 mol%、ZnO 17.7mo 1%, CuO 7.4 mol% 和 MnCO3 3.8 mol%。
3.根據權利要求1所述的鎳鋅鐵氧體軟磁材料，其特征在于，A為B2O3,B為La2O3, C為Sc2O30
4.權利要求1所述的鎳鋅鐵氧體軟磁材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 51、按比例稱取主相對應的各原材料并混合，球磨干燥后過篩，預燒后得到主相預燒料； 52、往SI得到的主相預燒料中按比例按加入輔相對應的各原材料，球磨干燥后過篩； 53、將S2得到的混合體系成型，并轉入爐內燒結，得到所述鎳鋅鐵氧體軟磁材料。
5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟SI中，球磨至體系平均粒徑為160±2(^111;步驟52中，球磨至體系平均粒徑為160±20 μ m。
6.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟SI中，預燒溫度為850±10°C，預燒時間為f4h，預燒氣氛為空氣。
7.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟S3中，成型時采用的粘接劑為PVA 或 PVB。
8.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟S3中，燒結溫度為950±10°C，燒結時間為2~4h,燒結氣氛為空氣。
【文檔編號】C04B35/622GK103664159SQ201210363215
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2012年9月26日 優先權日:2012年9月26日
【發明者】張慧 申請人:比亞迪股份有限公司