一種觸摸屏用ito靶材的生產方法
【專利摘要】一種觸摸屏用ITO靶材的生產方法，涉及一種ITO靶材的生產方法，以4N級（99.99%）銦錠和分析純級結晶四氯化錫為原料，按配比計算出需要的用量，通過化學共沉淀、脫水、煅燒及球磨的現有工序制備In2O3:SnO2=97:3（wt%）、純度≥99.99%、粒度為0.6～1.0μm的ITO粉；再對ITO粉經冷壓成型為冷壓坯；再將冷壓坯裝在石墨模具內置于真空-氣氛熱壓燒結爐中燒結，得到ITO靶材，本發明制備的ITO靶材完整致密無內部裂紋，本發明方法簡單，便于推廣使用。
【專利說明】一種觸摸屏用ITO靶材的生產方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種ITO靶材的生產方法，特別是一種觸摸屏用ITO靶材的生產方法。【背景技術】
[0002]ITO薄膜是所有電阻技術觸摸屏及電容技術觸摸屏都用到的主要透明導電涂層材料，以ITO靶材作為靶極材料采取磁控濺射的方法可制備ITO薄膜。目前國內生產的ITO靶材主要應用于TN-LCD ITO導電玻璃和冰箱、冰柜ITO導電玻璃用的中低端市場，觸摸屏用ITO靶材產業還基本處于起步階段。
[0003]現行公開的ITO靶材的生產方法主要有熱壓燒結法、熱等靜壓法和冷等靜壓燒結法等，其中生產ITO靶材用的ITO粉中的In2O3和SnO2化學配比比較單一，一般均為90:10，隨著社會的發展，這種單一的成分配比已經無法滿足客戶的需求，特別是在實際生產中，需要采用In2O3和SnO2化學配比高的ITO靶材才能滿足市場的需求，國內觸摸屏用ITO靶材客戶的需求均為In2O3和SnO2化學配比為97:3的ITO靶材，但在熱壓燒結法中，高In2O3配比的ITO粉由于熔點更高所以更難以燒結致密，也更容易與模具和還原氣氛發生反應，從而引起靶材表面和內部失氧率和化學成分均勻性的差別，也直接影響了濺射成膜的觸摸屏的電阻率、透光率和使用壽命等關鍵品質。另外如果熱壓過程中溫度不穩定和壓力波動過大也很容易引起ITO靶材開裂。

【發明內容】

[0004]本發明要解決的技術問題是:提供一種觸摸屏用ITO靶材的生產方法，通過該方法可以得到高In2O3配比、完整致密無內部裂紋的ITO靶材。
[0005]解決上述技術問題的技術方案是:一種觸摸屏用ITO靶材的生產方法，包括下述步驟:
A.制備ITO粉:以銦錠和四氯化錫為原料，通過化學共沉淀、脫水、煅燒及球磨的工序制備得到重量百分比In203:Sn02=97: 3、純度99.99%、粒度為0.6~1.0Mm的ITO粉；
其中，所述的銦錠為4N級銦錠，所述的四氯化錫為分析純級結晶四氯化錫；
B.制備冷壓坯:將上述步驟A中所得的ITO粉經44~50MPa壓力下冷壓成型為冷壓
坯；
C.制備ITO靶材:將上述步驟B中所得到的冷壓坯裝在石墨模具內置于真空-氣氛熱壓燒結爐中燒結，制得ITO靶材，其中，燒結時真空-氣氛熱壓燒結爐內的真空度為
1.0XKT1Pa 以上。
[0006]本發明的進一步技術方案是:步驟C中所述的燒結的具體方法為:
a.以3~6°C/min的升溫速率將溫度升至400~550°C，保溫5~10小時；
b.以3~6°C/min的升溫速率將溫度升至750~900°C，保溫3~7小時；
c.以3~6°C/min的升溫速率將溫度升至1000~1200°C，保溫8~12小時后，降至室溫即得到ITO靶材，降溫速率為10~80°C /h。[0007]在燒結過程中，真空-氣氛熱壓燒結爐需要對石墨模具內的冷壓坯施加壓力，所施加的壓力為:
(1)從開始升溫至溫度到達1000~1200°C前，壓力在10~60min內升至3~5t并保持，直到溫度到達1000~1200。。時；
(2)當溫度到達1000~1200°C后，壓力在40~IOOmin內升壓至200t~250t并保壓到溫度降至800~600°C時為止；
(3)當溫度降到800~600°C后，壓力以10~80t/h的速度卸壓并自然降溫，降至室溫時即可出爐，得到ITO靶材。
[0008]步驟C中燒結時真空-氣氛熱壓燒結爐內的真空度為1.0 X KT1~1.0 X l(T2Pa。
[0009]由于采用上述技術方案，本發明之一種觸摸屏用ITO靶材的生產方法與現有的ITO靶材的生產方法相比，具有以下有益效果:
1.完整致密無內部裂紋:
由于本發明中制備得的ITO粉中的In2O3: SnO2重量百分比為97:3，比一般ITO粉中的In2O3和SnO2化學配比為90:10的高，且本發明是在真空中燒結而得，所以本發明所得到的ITO靶材完整致密無內部裂紋、靶材純度> 99.99%、相對密度>99%、抗折強度>150Mpa及電阻率〈0.18m Ω.cm,優于 In2O3: Sn02=90:10 (wt%) ITO 革巴材。
[0010]2.減少表面失氧、提高了透光率和使用壽命:
由于本發明是在石墨模具內通過真空-氣氛熱壓燒結爐對ITO粉進行持續穩定的升溫燒結，然后再通過降溫制得ITO靶材，克服了因高In2O3配比的ITO粉由于熔點更高所以更難以燒結致密的問題，而燒結環境一直處于石墨模具內的真空狀態中，所以也克服了因高In2O3配比的ITO粉容易與模具和還原氣氛發生反應的問題，從而降低了靶材表面和內部失氧率和化學成分均勻性，降低了電阻率，也提高了濺射成膜的觸摸屏的透光率和使用壽命。
[0011]3.方法簡單、便于推廣使用:
本發明是通過化學共沉淀、脫水、煅燒及球磨等現有技術對原料進行處理得到ITO粉，再通過對ITO粉進行真空燒結、降溫制備得到ITO靶材，方法簡單，操作方便，便于推廣使用。
[0012]【具體實施方式】:
一種觸摸屏用ITO靶材的生產方法，包括下述步驟:
A.以銦錠和四氯化錫為原料，通過化學共沉淀、脫水、煅燒及球磨的現有工序制備得到重量百分比In203:Sn02=97:3、純度≥99.99%、粒度為0.6~1.0Mm的ITO粉；
其中，所述的銦錠為4N級(99.99%)銦錠，所述的四氯化錫為分析純級結晶四氯化錫；
B.將上述步驟A中所得的ITO粉經44~50MPa壓力下冷壓成型為冷壓坯；
C.將上述步驟B中所得到的冷壓坯裝在石墨模具內置于真空-氣氛熱壓燒結爐中燒結，制得ITO靶材，其中，燒結時真空-氣氛熱壓燒結爐內的真空度為LOXKT1Pa以上，所述的燒結的具體方法為:
a.以3~6°C/min的升溫速率將溫度升至400~550°C，保溫5~10小時；
b.以3~6°C/min的升溫速率將溫度升至750~900°C，保溫3~7小時；
c.以3~6°C/min的升溫速率將溫度升至1000~1200°C，保溫8~12小時后，降至室溫即得到ITO靶材，降溫速率為10~80°C /h。[0013]在燒結過程中，真空-氣氛熱壓燒結爐需要對石墨模具內的冷壓坯施加壓力，所施加的壓力為:
(1)從開始升溫至溫度到達1000~1200°C前，壓力在10~60min內升至3~5t并保持，直到溫度到達1000~1200。。時；
(2)當溫度到達1000~1200°C后，壓力在40~IOOmin內升壓至200t~250t并保壓到溫度降至800~600°C時為止；
(3)當溫度降到800~600°C后，壓力以10~80t/h的速度卸壓并自然降溫，降至室溫時即可出爐，得到ITO靶材。 [0014]實施例一:
A.以4N級(99.99%)銦錠和分析純級結晶四氯化錫為原料，按配比計算出需要的用量，通過化學共沉淀、脫水、煅燒及球磨的現有工序制備In2O3: Sn02=97: 3 (wt%)、純度≥99.99%、粒度為0.6Mm的ITO粉；
B.將上述所得的ITO粉經44MPa壓力下冷壓成型為冷壓坯；
C.將冷壓坯裝在石墨模具內置于真空-氣氛熱壓燒結爐中燒結，燒結時真空-氣氛熱壓燒結爐內的真空度為1.0X KT1Pa ;所述的燒結的具體方法為:
a.以3°C/min的升溫速率將溫度升至400°C，保溫10小時；
b.以3°C/min的升溫速率將溫度升至750°C，保溫7小時；
c.以3°C/min的升溫速率將溫度升至1000°C，保溫12小時后，降至室溫即得所述ITO靶材，降溫速率為10°c /h ；
其中，在燒結過程中，真空-氣氛熱壓燒結爐需要對石墨模具內的冷壓坯施加壓力，所施加的壓力為:
(1)從開始升溫至溫度到達1000°c前，壓力在IOmin內升至3t并保持，直到溫度到達1000。。時；
(2)當溫度到達1000°C后，壓力在40min內升壓至200t并保壓到溫度降至600°C時為
止;
(3)當溫度降至600°C后，壓力以10t/h的速度卸壓并自然降溫，降至室溫時可出爐，得到ITO靶材；所得的ITO靶材的密度、電阻率、抗折強度和失氧率見附表一。
[0015]實施例二:
A.以4N級(99.99%)銦錠和分析純級結晶四氯化錫為原料，按配比計算出需要的用量，通過化學共沉淀、脫水、煅燒及球磨的現有工序制備In2O3: Sn02=97: 3 (wt%)、純度≥99.99%、粒度為0.7Mm的ITO粉；
B.將上述所得的ITO粉經46MPa壓力下冷壓成型為冷壓坯；
C.將冷壓坯裝在石墨模具內置于真空-氣氛熱壓燒結爐中燒結，燒結時真空-氣氛熱壓燒結爐內的真空度為1.0X 10_2Pa ;所述的燒結的具體方法為:
a.以4°C/min的升溫速率將溫度升至430°C，保溫10小時；
b.以4°C/min的升溫速率將溫度升至780°C，保溫7小時；
c.以4°C/min的升溫速率將溫度升至1050°C，保溫12小時后，降至室溫即得所述ITO靶材，降溫速率為25 °C /h ；
其中，在燒結過程中，真空-氣氛熱壓燒結爐需要對石墨模具內的冷壓坯施加壓力，所施加的壓力為:
(1)從開始升溫至溫度到達1050°c前，壓力在25min內升至3.5t并保持，直到溫度到達 1050°C時；
(2)當溫度到達1050°C后，壓力在55min內升壓至215t并保壓到溫度降至650°C時為
止;
(3)當溫度降至650°C后，壓力以25t/h的速度卸壓并自然降溫，降至室溫時可出爐，得到ITO靶材；所得的ITO靶材的密度、電阻率、抗折強度和失氧率見附表一。
[0016]實施例三:
A.以4N級(99.99%)銦錠和分析純級結晶四氯化錫為原料，按配比計算出需要的用量，通過化學共沉淀、脫水、煅燒及球磨的現有工序制備In2O3: Sn02=97: 3 (wt%)、純度≥99.99%、粒度為0.8Mm的ITO粉；
B.將上述所得的ITO粉經48MPa壓力下冷壓成型為冷壓坯；
C.將冷壓坯裝在石墨模具內置于真空-氣氛熱壓燒結爐中燒結，燒結時真空-氣氛熱壓燒結爐內的真空度為1.0X 10_3Pa ;所述的燒結的具體方法為:
a.以5°C/min的升溫速率將溫度升至475°C，保溫7.5小時；
b.以5°C/min的升溫速率將溫度升至825°C，保溫5小時；
c.以5°C/min的升溫速率將溫度升至1100°C，保溫10小時后，降至室溫即得所述ITO靶材，降溫速率為45 °C /h ；
其中，在燒結過程中，真空-氣氛熱壓燒結爐需要對石墨模具內的冷壓坯施加壓力，所施加的壓力為:
Cl)從開始升溫至溫度到達1100°C前，壓力在35min內升至4t并保持，直到溫度到達1100。。時；
(2)當溫度到達1100°C后，壓力在70min內升壓至225t并保壓到溫度降至700°C時為
止;
(3)當溫度降至700°C后，壓力以45t/h的速度卸壓并自然降溫，降至室溫時可出爐，得到ITO靶材；所得的ITO靶材的密度、電阻率、抗折強度和失氧率見附表一。
[0017]實施例四:
A.以4N級(99.99%)銦錠和分析純級結晶四氯化錫為原料，按配比計算出需要的用量，通過化學共沉淀、脫水、煅燒及球磨的現有工序制備In2O3: Sn02=97: 3 (wt%)、純度≥99.99%、粒度為0.9Mm的ITO粉；
B.將上述所得的ITO粉經49MPa壓力下冷壓成型為冷壓坯；
C.將冷壓坯裝在石墨模具內置于真空-氣氛熱壓燒結爐中燒結，燒結時真空-氣氛熱壓燒結爐內的真空度為1.0X 10_4Pa ;所述的燒結的具體方法為:
a.以6°C/min的升溫速率將溫度升至520°C，保溫8小時；
b.以6°C/min的升溫速率將溫度升至880°C，保溫5小時；
c.以6°C/min的升溫速率將溫度升至1150°C，保溫10小時后，降至室溫即得所述ITO靶材，降溫速率為60°C /h ；
其中，在燒結過程中，真空-氣氛熱壓燒結爐需要對石墨模具內的冷壓坯施加壓力，所施加的壓力為:(1)從開始升溫至溫度到達1150°c前，壓力在45min內升至4.5t并保持，直到溫度到達 1150。。時；
(2)當溫度到達1150°C后，壓力在85min內升壓至230t并保壓到溫度降至750°C時為
止;
(3)當溫度降至750°C后，壓力以60t/h的速度卸壓并自然降溫，降至室溫時可出爐，得到ITO靶材；所得的ITO靶材的密度、電阻率、抗折強度和失氧率見附表一。
[0018]實施例五:
A.以4N級(99.99%)銦錠和分析純級結晶四氯化錫為原料，按配比計算出需要的用量，通過化學共沉淀、脫水、煅燒及球磨的現有工序制備In2O3: Sn02=97: 3 (wt%)、純度99.99%、粒度為1.0Mm的ITO粉；
B.將上述所得的ITO粉經50MPa壓力下冷壓成型為冷壓坯；
C.將冷壓坯裝在石墨模具內置于真空-氣氛熱壓燒結爐中燒結，燒結時真空-氣氛熱壓燒結爐內的真空度為1.0X 10_5Pa ;所述的燒結的具體方法為:
a.以6°C/min的升溫速率將溫度升至550°C，保溫5小時；
b.以6°C/min的升溫速率將溫度升至900°C，保溫3小時；
c.以6V /min的升溫速率將溫度升至1200°C，保溫8小時后，降至室溫即得所述ITO靶材，降溫速率為80°C /h ；
其中，在燒結過程中，真空-氣氛熱壓燒結爐需要對石墨模具內的冷壓坯施加壓力，所施加的壓力為:
(1)從開始升溫至溫度到達1200°C前，壓力在60min內升至5t并保持，直到溫度到達1200。。時；
(2)當溫度到達1200°C后，壓力在IOOmin內升壓至250t并保壓到溫度降至800°C時為
止;
(3)當溫度降至800°C后，壓力以80t/h的速度卸壓并自然降溫，降至室溫時可出爐，得到ITO靶材；所得的ITO靶材的密度、電阻率、抗折強度和失氧率見附表一。
[0019]附表一 ITO靶材的性能
【權利要求】
1.一種觸摸屏用ITO靶材的生產方法，其特征在于:包括下述步驟: A.制備ITO粉:以銦錠和四氯化錫為原料，通過化學共沉淀、脫水、煅燒及球磨的工序制備得到重量百分比In203:Sn02=97: 3、純度99.99%、粒度為0.6~1.0Mm的ITO粉； 其中，所述的銦錠為4N級銦錠，所述的四氯化錫為分析純級結晶四氯化錫； B.制備冷壓坯:將上述步驟A中所得的ITO粉經44~50MPa壓力下冷壓成型為冷壓坯； C.制備ITO靶材:將上述步驟B中所得到的冷壓坯裝在石墨模具內置于真空-氣氛熱壓燒結爐中燒結，制得ITO靶材，其中，燒結時真空-氣氛熱壓燒結爐內的真空度為1.0XKT1Pa 以上。
2.根據權利要求1所述的一種觸摸屏用ITO靶材的生產方法，其特征在于:步驟C中所述的燒結的具體方法為: a.以3~6°C/min的升溫速率將溫度升至400~550°C，保溫5~10小時； b.以3~6°C/min的升溫速率將溫度升至750~900°C，保溫3~7小時； c.以3~6°C/min的升溫速率將溫度升至1000~1200°C，保溫8~12小時后，降至室溫即得到ITO靶材，降溫速率為10~80°C /h。
3.根據權利要求2所述的一種觸摸屏用ITO靶材的生產方法，其特征在于:在燒結過程中，真空-氣氛熱壓燒結爐需要對石墨模具內的冷壓坯施加壓力，所施加的壓力為: (1)從開始升溫至溫度到達1000~1200°C前，壓力在10~60min內升至3~5t并保持，直到溫度到達1000~1200。。時； (2)當溫度到達1000~1200°C后，壓力在40~IOOmin內升壓至200t~250t并保壓到溫度降至800~600°C時為止； (3)當溫度降到800~600°C后，壓力以10~80t/h的速度卸壓并自然降溫，降至室溫時即可出爐，得到ITO靶材。
4.根據權利要求1所述的一種觸摸屏用ITO靶材的生產方法，其特征在于:步驟C中燒結時真空-氣氛熱壓燒結爐內的真空度為1.0 X KT1~1.0 X l(T2Pa。
【文檔編號】C04B35/01GK103693945SQ201210366657
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2012年9月28日 優先權日:2012年9月28日
【發明者】阮敦邵, 熊愛臣, 趙明勇, 徐燦輝 申請人:柳州華錫銦材料有限責任公司