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一種微波加熱原位合成硅酸鋯包裹碳黑色料的方法

文檔序號(hào):1888770閱讀:290來(lái)源:國(guó)知局
專利名稱:一種微波加熱原位合成硅酸鋯包裹碳黑色料的方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬無(wú)機(jī)非金屬材料(陶瓷)領(lǐng)域,具體涉及一種微波加熱原位合成硅酸鋯包裹碳黑色料的方法。
背景技術(shù)
目前陶瓷生產(chǎn)中使用的黑色色料中除(Cr,F(xiàn)e)203為剛玉型外,其它均為尖晶石型色料,如 Fe0.Fe2O3, Co-Cr-Fe, Co-Mn-Fe, Co-Mn-Cr-Fe, Co-N1-Cr-Fe,Co-Mn-N1-Cr-Fe,Co-Mn-Al-Cr-Fe, Co-N1-Cr-Fe-Si等。尖晶石型色料雖然結(jié)構(gòu)穩(wěn)定,具有耐高溫、對(duì)氣氛敏感性小與化學(xué)穩(wěn)定性好的特點(diǎn),但這些色料只在石灰釉中呈色最好,并要求石灰釉中無(wú)鋅、無(wú)鎂,或低鋅、低鎂。這些色料在鈣鎂釉中是不穩(wěn)定的,多數(shù)情況下是形成更穩(wěn)定的尖晶石,使之成為灰色或灰綠色;而在鈣鋅釉中雖然穩(wěn)定,但顏色不正、黑中帶紅棕色,且容易使釉起泡。而黑色色料 FeO^Fe2O3容易受氣氛的影響。錳雖然有利于黑色色料呈色,但它往往會(huì)導(dǎo)致釉中產(chǎn)生氣泡。鈷是鮮明的黑色色料所不可缺少的成分,但如果合成不好會(huì)是色料泛綠或泛紅,而且要制備鮮艷的黑色色料,其氧化鈷的用量較多,而氧化鈷的價(jià)格貴,在建筑陶瓷生產(chǎn)中使用的一種黑色滲花釉,其呈色的成分是釕鹽,釕是一種貴金屬,其價(jià)格是金的幾十倍。綜上所述這些黑色色料現(xiàn)有的制備技術(shù),均存在一定的不足。要么受到氣氛的影響(如Fe0.Fe2O3)、要么受到釉的成分的影響、要么價(jià)格十分的昂貴等。色料的穩(wěn)定性一直是陶瓷生產(chǎn)中的難題、尤其是高溫(1300°C )色料,目前只有硅酸鋯包裹的鎘硒紅(黃)色料是高溫穩(wěn)定的色料,而其他顏色的包裹色料的開(kāi)發(fā)應(yīng)用尚未見(jiàn)到報(bào)道。因此,開(kāi)發(fā)一種高溫下能穩(wěn)定發(fā)色的黑色包裹色料具有重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種工藝簡(jiǎn)單、原料成本較低、合成率高、使用溫度高的微波加熱原位合成硅酸鋯包裹碳黑色料的方法。為解決以上技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種微波加熱原位合成硅酸鋯包裹碳黑色料的方法,依次包括如下步驟:
①將工業(yè)純無(wú)水ZrCl4加入到工業(yè)純Si(OC2H5)4溶液中,控制Zr+4與Si+4摩爾比為I: 1.2,在室溫下高速攪拌20分鐘后形成凝膠混合物A ;
②將粉末熱固性酚醛樹(shù)脂、LiF加入到無(wú)水乙醇中,控制粉末熱固性酚醛樹(shù)脂的用量為ZrCl4重量的5 8%,在無(wú)水乙醇中的濃度為10% ;Li+1與Zr+4的摩爾比為1:0.35,經(jīng)攪拌后得到均勻混合液B;
③將A與B相互混合并攪拌均勻,然后置于110°C油浴鍋中回流加熱得到前驅(qū)體溶膠,然后將前驅(qū)體溶膠置于烘箱中干燥,獲得干凝膠;
④將干凝膠裝入坩堝內(nèi)采用加蓋微波加熱的方法合成黑色色料,合成工藝控制為:室溫飛50°C,升溫時(shí)間為5分鐘,保溫30分鐘;650°C 合成溫度,升溫時(shí)間為10分鐘,保溫10分鐘;然后自然冷卻。
所述合成溫度為90(Tl00(TC。上述黑色色料包裹率彡45%、平均粒度彡8 μ m、使用溫度為1300°C。本發(fā)明的創(chuàng)新之處在于采用全新的非水解溶膠-凝膠原位合成技術(shù)在90(Ti00(rc溫度下合成出包裹率高的黑色色料,該黑色色料與現(xiàn)有黑色色料相比有以下特
占-
1、包裹色料呈色純正穩(wěn)定,不會(huì)受釉的成分、燒成氣氛等因素的影響;
2、包裹色料使用溫度達(dá)1300°C;
3、包裹色料的制備工藝簡(jiǎn)單、合成速度快、包裹率高、成本低。
具體實(shí)施例方式下面用具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。實(shí)施例一:
硅酸鋯包裹碳黑制備黑色色料的工藝流程為:
第一步:將工業(yè)純無(wú)水ZrCl4加入到工業(yè)純Si (OC2H5) 4溶液中,控制Zr+4與Si+4摩爾比為1: 1.2,在室溫下高速攪拌20分鐘`后形成凝膠混合物A ;
第二步:將粉末熱固性酚醛樹(shù)脂、LiF加入到無(wú)水乙醇中,控制粉末熱固性酚醛樹(shù)脂的用量為ZrCl4重量的8%,在無(wú)水乙醇中的濃度為10% ;Li+1與Zr+4的摩爾比為1:0.35,經(jīng)攪拌后得到均勻混合液B;
第三步:將A與B相互混合并攪拌均勻,然后置于110°C油浴鍋中回流加熱得到前驅(qū)體溶膠,然后將前驅(qū)體溶膠置于烘箱中干燥,獲得干凝膠;
第四步:將干凝膠裝入坩堝內(nèi)采用加蓋微波加熱的方法合成黑色色料,合成工藝控制為:室溫 650°C,升溫時(shí)間為5分鐘,保溫35分鐘;65(Tl000°C,升溫時(shí)間為10分鐘,保溫10分鐘;然后自然冷卻,整個(gè)加熱過(guò)程不需要密封和氣氛保護(hù)。實(shí)施例二:
硅酸鋯包裹碳黑制備黑色色料的工藝流程為:
第一步:將工業(yè)純無(wú)水ZrCl4加入到工業(yè)純Si (OC2H5) 4溶液中,控制Zr+4與Si+4摩爾比為1: 1.2,在室溫下高速攪拌20分鐘后形成凝膠混合物A ;
第二步:將粉末熱固性酚醛樹(shù)脂、LiF加入到無(wú)水乙醇中,控制粉末熱固性酚醛樹(shù)脂的用量為ZrCl4重量的6%,在無(wú)水乙醇中的濃度為10% ;Li+1與Zr+4的摩爾比為1:0.35,經(jīng)攪拌后得到均勻混合液B;
第三步:將A與B相互混合并攪拌均勻,然后置于110°C油浴鍋中回流加熱得到前驅(qū)體溶膠,然后將前驅(qū)體溶膠置于烘箱中干燥,獲得干凝膠;
第四步:將干凝膠裝入坩堝內(nèi)采用加蓋微波加熱的方法合成黑色色料,合成工藝控制為:室溫 650°C,升溫時(shí)間為5分鐘,保溫35分鐘;65(T950°C,升溫時(shí)間為10分鐘,保溫10分鐘;然后自然冷卻,整個(gè)加熱過(guò)程不需要密封和氣氛保護(hù)。實(shí)施例三:
硅酸鋯包裹碳黑制備黑色色料的工藝流程為:
第一步:將工業(yè)純無(wú)水ZrCl4加入到工業(yè)純Si (OC2H5) 4溶液中,控制Zr+4與Si+4摩爾比為1: 1.2,在室溫下高速攪拌20分鐘后形成凝膠混合物A ;第二步:將粉末熱固性酚醛樹(shù)脂、LiF加入到無(wú)水乙醇中,控制粉末熱固性酚醛樹(shù)脂的用量為ZrCl4重量的5%,在無(wú)水乙醇中的濃度為10% ;Li+1與Zr+4的摩爾比為1:0.35,經(jīng)攪拌后得到均勻混合液B;
第三步:將A與B相互混合并攪拌均勻,然后置于110°C油浴鍋中回流加熱得到前驅(qū)體溶膠,然后將前驅(qū)體溶膠置于烘箱中干燥,獲得干凝膠;
第四步:將干凝膠裝入坩堝內(nèi)采用加蓋微波加熱的方法合成黑色色料,合成工藝控制為:室溫 650°C,升溫時(shí)間為5分鐘,保溫35分鐘;65(T900°C,升溫時(shí)間為10分鐘,保溫10分鐘;然后自然冷卻,整個(gè)加熱過(guò)程不需要密封和氣氛保護(hù)。上述實(shí)施例1-3所制得黑色色料的包裹率和平均粒度值進(jìn)行表征結(jié)果如下:
權(quán)利要求
1.一種微波加熱原位合成硅酸鋯包裹碳黑色料的方法,依次包括如下步驟: ①將工業(yè)純無(wú)水ZrCl4加入到工業(yè)純Si(OC2H5)4溶液中,控制Zr+4與Si+4摩爾比為I: 1.2,在室溫下高速攪拌20分鐘后形成凝膠混合物A ; ②將粉末熱固性酚醛樹(shù)脂、LiF加入到無(wú)水乙醇中,控制粉末熱固性酚醛樹(shù)脂的用量為ZrCl4重量的5 8%,在無(wú)水乙醇中的濃度為10% ;Li+1與Zr+4的摩爾比為1:0.35,經(jīng)攪拌后得到均勻混合液B; ③將A與B相互混合并攪拌均勻,然后置于110°C油浴鍋中回流加熱得到前驅(qū)體溶膠,然后將前驅(qū)體溶膠置于烘箱中干燥,獲得干凝膠; ④將干凝膠裝入坩堝內(nèi)采用加蓋微波加熱的方法合成黑色色料,合成工藝控制為:室溫飛50°C,升溫時(shí)間為5分鐘,保溫30分鐘;650°C 合成溫度,升溫時(shí)間為10分鐘,保溫10分鐘;然后自然冷卻。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原 位合成硅酸鋯包裹碳黑色料的方法,其特征在于:所述合成溫度為90(Tl000°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1-2任一所述的原位合成硅酸鋯包裹碳黑色料的方法,其特征在于:所述黑色色料包 裹率> 45%、平均粒度< 8 μ m、使用溫度為1300°C。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)一種微波加熱原位合成硅酸鋯包裹碳黑色料的方法,采用粉末熱固性酚醛樹(shù)脂為原料利用非水解溶膠-凝膠原位合成技術(shù)在900~1000℃的溫度下合成出包裹率高的黑色色料,該合成方法工藝簡(jiǎn)單、合成速度快、合成溫度低,制得的黑色色料呈色純正、性能穩(wěn)定、使用溫度高達(dá)1300℃,可廣泛應(yīng)用于各類陶瓷產(chǎn)品的高溫釉料中,具有較高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
文檔編號(hào)C04B41/86GK103086749SQ20131007269
公開(kāi)日2013年5月8日 申請(qǐng)日期2013年3月7日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月7日
發(fā)明者劉陽(yáng), 劉明泉 申請(qǐng)人:景德鎮(zhèn)陶瓷學(xué)院
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