專利名稱：一種以聚醚多元醇為原料的聚羧酸減水劑的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種以聚醚多元醇為原料的聚羧酸減水劑的制備方法。
背景技術：
聚羧酸減水劑是一種綜合性能良好的混凝土外加劑，能顯著改善混凝土攪拌時的流變學性能和混凝土的力學性能，具有摻量少、減水率高、保坍性能良好等優點，在工程應用中發揮著越來越重要的作用。目前聚羧酸系減水劑主要通過不飽和單體在引發劑作用下通過自由基共聚反應而獲得，由羧基(-C00H)和聚醚(-OC2H4-)接枝鏈構成，減水劑中與水親和力強的極性基團通過吸附、靜電作用、濕潤等表面活性作用，對水泥顆粒提供分散性和分散保持性，大大提高了混凝土的流動性和保坍性。聚羧酸減水劑常常通過含雙鍵單體在水溶液中進行自由基反應制備，反應后加堿液調節PH值即得產品，產品工藝簡單，但這類減水劑的工藝路線使得絕大部分聚羧酸減水劑都以溶液的形式供貨，雖然這種供貨方式因其優異的性能得到客戶認可，但它不方便儲存、運輸的特性也顯而易見，通常有效含量僅占產品總量的20 40%左右，大量運輸時需要專業車輛進行，成本較高，另外在野外偏遠施工地點，成本問題更加凸顯。中國發明專利CN200510029066.4說明書中公開了一種粉體聚羧酸減水劑的制備方法，將聚羧酸減水劑溶液噴射進入干燥室，經同向熱空氣流干燥沉淀制備易運輸的聚羧酸減水劑，但是該方法能耗較高，而且加工溫度高時，易導致產品外觀變化，降低對混凝土的分散能力。中國發明專利CN102372458A說明書中公開了固體聚羧酸減水劑的制備方法，產品由不飽和酸和其他不飽和單體在有機溶劑中進行共聚，然后經分離沉淀和低溫干燥制得，產品雖然是固體，但反應過程中有機溶劑的回收費用不僅增加了成本，造成較大的環保壓力，而且后續干燥過程增加了產品的制備周期。

發明內容
本發明的目的在于提供一種以聚醚多元醇為原料的聚羧酸減水劑的制備方法。本發明所采取的技術方案是:一種以聚醚多元醇為原料的聚羧酸減水劑的制備方法，包括以下步驟:I)將3 30份聚醚多元醇、50 90份鹵代一元脂肪酸或其鹽于65_75°C下保溫反應I 3小時；2)再加入I 8份催化劑，升溫至80 120°C，反應2 4小時；3 )降溫至60-80 V，滴加10 40份磺化劑，保溫反應I 3小時；4)降溫至20 60°C，調節pH值至7.0 7.5，得到目標產物。所述的聚醚多元醇的羥基含量為15 600mgK0H/g。所述的鹵代一元脂肪酸或其鹽通 式為:
權利要求
1.一種以聚醚多元醇為原料的聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: 1)將3 30份聚醚多元醇、50 90份鹵代一元脂肪酸或其鹽于65-75°C下保溫反應1 3小時； 2)再加入I 8份催化劑，升溫至8(Tl20°C，反應2 4小時； 3)降溫至60-80°C，滴加1(Γ40份磺化劑，保溫反應1 3小時； 4)降溫至20^600C，調節pH值至7.0 7.5，得至Ij目標產物。
2.根據權利要求1所述的一種以聚醚多元醇為原料的聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于:所述的聚醚多元醇的羥基含量為15飛00mgK0H/g。
3.根據權利要求1所述的一種以聚醚多元醇為原料的聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于:所述的鹵代一元脂肪酸或其鹽通式為:
4.根據權利要求1所述的一種以聚醚多元醇為原料的減水劑的制備方法，其特征在于:所述的催化劑為堿金屬的氫氧化物、堿土金屬的氫氧化物、堿金屬的碳酸鹽、堿金屬的碳酸氫鹽、堿土金屬的碳酸鹽、堿土金屬的碳酸氫鹽、脂肪胺中的至少一種。
5.根據權利要求1所述的一種以聚醚多元醇為原料的聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于:所述的磺化劑為氯磺酸、磺酰氯、三氧化硫-吡啶復合物中的至少一種。
全文摘要
本發明公開了一種以聚醚多元醇為原料的聚羧酸減水劑的制備方法，包括以下步驟1)將3~30份聚醚多元醇、50~90份鹵代一元脂肪酸或其鹽于65-75℃下保溫反應1~3小時；2)再加入1~8份催化劑，升溫至80~120℃，反應2~4小時；3)降溫至60-80℃，滴加10~40份磺化劑，保溫反應1~3小時；4)降溫至20~60℃，調節pH值至7.0~7.5，得到目標產物。本發明所制備的減水劑具有較好的性能，同時制備方法簡單，綠色環保。
文檔編號C04B24/32GK103254418SQ20131020568
公開日2013年8月21日 申請日期2013年5月28日 優先權日2013年5月28日
發明者廖廣富, 鄭順濤, 萬國江 申請人:江門市科力新材料有限公司