采用共燒結法制備石英陶瓷坩堝高結合強度的氮化硅涂層的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種采用共燒結法制備石英陶瓷坩堝高結合強度的氮化硅涂層，其原料組分及其重量百分比含量為：氮化硅粉95～98%，納米二氧化硅粉2～5%，以PVP水溶液作分散介質；利用氮化硅涂層漿料對于生坯的滲透及涂層與生坯的共同燒結達到增強結合強度的效果；此外，由于納米二氧化硅促進燒結的作用，使界面處產生致密過渡層，防止雜質滲入硅鑄錠。本發明消除了鑄錠多晶硅晶體的粘堝和裂錠現象，對于氮化硅涂層的研究有著深遠而廣泛的意義。
【專利說明】采用共燒結法制備石英陶瓷坩堝高結合強度的氮化硅涂層
【技術領域】
[0001]本發明應用于光伏硅晶體鑄錠領域，特別涉及一種與石英陶瓷坩堝具有高結合強度的氮化硅涂層及其制備方法，本發明也適用于坩堝或模具內壁應用脫模劑的場合。
【背景技術】
[0002]在光伏多晶硅晶體的制備過程中，目前都采用石英陶瓷坩堝，進行定向凝固來制備鑄錠多晶硅。石英坩堝在高溫時容易與硅熔體發生反應，從而產生粘堝和裂錠的嚴重后果。因此，現行的生產過程中，都會在石英陶瓷坩堝的內壁噴上氮化硅粉末，用來隔離硅熔體和石英陶瓷坩堝，防止粘鍋的發生。
[0003]現行的氮化硅噴涂都是采用氮化硅粉末和去離子水的漿料進行噴涂，然后在1000°C的高溫下進行處理，但是氮化硅的惰性非常強，高溫處理后的氮化硅與石英陶瓷坩堝內壁維持著非常松散的結合強度。在裝爐過程中，極容易發生涂層的脫落，出現“粘堝”和“裂錠”的風險。因此，如何增強氮化硅涂層與石英陶瓷坩堝的結合強度，是鑄錠硅晶體領域迫切需要解決的問題。

【發明內容】

[0004]本發明的目的，在于克服現有技術的石英陶瓷坩堝與氮化硅涂層結合強度非常松散的不足，提供一種采用共燒結法制備石英陶瓷坩堝高結合強度的氮化硅涂層及其制備方法。
[0005]本發明通過如下技術方案予以實現。
[0006]一種采用共燒結法制備石英陶瓷坩堝高結合強度的氮化硅涂層，其原料組分及其重量百分比含量為:氮化硅粉95.?98%，納米二氧化硅粉2?5% ；
[0007]該采用共燒結法制備石英陶瓷坩堝高結合強度的氮化硅涂層的制備方法，具有如下步驟:
[0008](I)按照原料組分及其重量百分比含量為:氮化硅粉95?98%，納米二氧化硅粉2?5% ;先將納米二氧化硅粉分散到聚乙烯吡咯烷酮簡稱PVP水溶液中，超聲機分散，再與氮化硅粉球磨混合后，制備成漿料；其中的PVP水溶液含量為原料總重量的59?228wt% ；
[0009](2)將步驟(I)的漿料通過噴涂、流延或者刷涂的方法粘附在石英陶瓷坩堝生坯內壁，初始膜厚為50?800微米；
[0010](3)將步驟(2)內壁粘附有漿料的石英陶瓷坩堝生坯置于高溫爐中進行熱處理，以2V /min由室溫升至600°C，保溫30min，再以4°C /min升至1200°C，保溫2h，隨爐冷卻；
[0011]所述的氮化硅粉為高純氮化硅粉，純度>99.9% ;納米二氧化硅粉為高純納米二氧化硅粉，純度>99.9%。
[0012]所述的納米二氧化硅不僅包括納米二氧化硅粉末，還包括一切通過加熱或者分解的其他方式得到的納米二氧化硅的其他物質，如硅溶膠。
[0013]所述步驟(3)熱處理后的石英陶瓷坩堝內壁氮化硅涂層的厚度為45-700微米。[0014]本發明通過在氮化硅中引入適量的納米二氧化硅，通過將所得漿料噴涂、流延或者刷涂在石英陶瓷坩堝生坯上時產生滲透作用，并通過納米氧化硅促進燒結的作用達到共同燒結的目的，增強氮化硅涂層與石英陶瓷坩堝結合強度，方便裝料及遠程運輸，消除了鑄淀多晶娃晶體的粘禍和裂淀現象，進而提聞了多晶娃片的轉化效率。對于氣化娃涂層的研究有著深遠而廣泛的意義。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1是本發明采用共燒結法制備石英陶瓷坩堝高結合強度的氮化硅涂層制備方法的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0016]本發明采用共燒結法制備石英陶瓷坩堝高結合強度的氮化硅涂層，其制備工藝如圖1所示。其原料組分及其重量百分比含量為:氮化硅粉95?98%，納米二氧化硅粉2?5% ;先將納米二氧化硅粉分散到聚乙烯吡咯烷酮簡稱PVP水溶液中，超聲機分散，再與氮化硅粉球磨混合后，制備成漿料；其中的PVP水溶液含量為原料總重量的59?228wt% ;再將漿料通過噴涂、流延或者刷涂的方法粘附在石英陶瓷坩堝生坯內壁，利用漿料對于生坯的滲透及涂層與生坯的共同燒結達到加強結合的效果；此外，由于納米二氧化硅促進燒結的作用，其加入會使界面處產生致密過渡層，防止雜質滲入硅鑄錠。
[0017]所述的納米二氧化硅不僅包括納米二氧化硅粉末，還包括一切通過加熱或分解等其他方式可以得到納米二氧化硅的其他物質，如硅溶膠等。任何上述混合物的添加，只要通過加熱都能達到生成納米二氧化硅的目的，都視為納米二氧化硅的同等添加。
[0018]本發明具體實施例如下。
[0019]實施例1
[0020]將高純納米二氧化硅粉末6.67g (純度>99.9%)分散到460g PVP水溶液中，超聲30min。再與200g高純氮化硅粉末(純度>99.9%)球磨混合，制備成漿料；漿料中含有lwt%的納米氧化硅、69wt%的PVP水溶液和30wt%的氮化硅。上述漿料通過噴涂的方法粘附在石英陶瓷坩堝生坯內壁，初始膜厚為500微米，然后將上述石英陶瓷坩堝生坯置于馬弗爐中按照石英陶瓷燒結制度進行熱處理。將處理后的具有氮化硅涂層的石英陶瓷坩堝進行檢測，無任何氮化硅脫落現象發生；對坩堝裝料后進行多晶硅熔煉，出爐后無粘堝和裂錠現象發生。
[0021]實施例2
[0022]將高純納米二氧化硅粉末IOg (純度>99.9%)分散到290g PVP水溶液中，超聲60min。再與200g高純氮化硅粉末(純度>99.9%)球磨混合，制備成漿料，漿料中含有2wt%的納米二氧化娃、58wt%的PVP水溶液和40wt%的氮化娃。上述衆料通過刷涂的方法粘附在石英陶瓷坩堝生坯內壁，初始膜厚為200微米。然后將上述石英陶瓷坩堝生坯置于馬弗爐中按照石英陶瓷燒結制度進行熱處理。將處理后的具有氮化硅涂層石英陶瓷坩堝進行檢測，無任何氮化硅脫落現象發生。對坩堝裝料后進行多晶硅熔煉，出爐后無粘堝和裂錠現象發生。
[0023]實施例3[0024]將高純納米二氧化硅粉末IOg (純度>99.9%)分散到123g PVP水溶液中，超聲90min。再與200g高純氮化硅粉末(純度>99.9%)球磨混合，制備成漿料，漿料中含有3wt%的納米二氧化硅、37wt%的PVP水溶液和60wt%的氮化硅。上述漿料通過刷涂的方法粘附在石英陶瓷坩堝生坯內壁，初始膜厚為50微米。然后將上述石英陶瓷坩堝生坯置于馬弗爐中按照石英陶瓷燒結制度進行熱處理，將處理后的具有氮化硅涂層石英陶瓷坩堝進行檢測，無任何氮化硅脫落現象發生。對坩堝裝料后進行多晶硅熔煉，出爐后無粘堝和裂錠現象發生。·
【權利要求】
1.一種采用共燒結法制備石英陶瓷坩堝高結合強度的氮化硅涂層，其原料組分及其重量百分比含量為:氮化硅粉95?98%，納米二氧化硅粉2?5% ； 該采用共燒結法制備石英陶瓷坩堝高結合強度的氮化硅涂層的制備方法，具有如下步驟: (O按照原料組分及其重量百分比含量為:氮化硅粉95?98%，納米二氧化硅粉2?5% ;先將納米二氧化硅粉分散到聚乙烯吡咯烷酮簡稱PVP水溶液中，超聲機分散，再與氮化硅粉球磨混合后，制備成漿料；其中的PVP水溶液含量為原料總重量的59?228wt% ； (2)將步驟(I)的漿料通過噴涂、流延或者刷涂的方法粘附在石英陶瓷坩堝生坯內壁，初始膜厚為50?800微米； (3)將步驟(2)內壁粘附有漿料的石英陶瓷坩堝生坯置于高溫爐中進行熱處理，以2V /min由室溫升至600°C，保溫30min，再以4°C /min升至1200°C，保溫2h，隨爐冷卻。
2.根據權利要求1的采用共燒結法制備石英陶瓷坩堝高結合強度的氮化硅涂層，其特征在于，所述的氮化硅粉為高純氮化硅粉，純度>99.9% ;納米二氧化硅粉為高純納米二氧化硅粉，純度>99.9% 。
3.根據權利要求1的采用共燒結法制備石英陶瓷坩堝高結合強度的氮化硅涂層，其特征在于，所述的納米二氧化硅不僅包括納米二氧化硅粉末，還包括一切通過加熱或者分解的其他方式得到的納米二氧化硅的其他物質，如硅溶膠。
4.根據權利要求1的采用共燒結法制備石英陶瓷坩堝高結合強度的氮化硅涂層，其特征在于，所述步驟(3)熱處理后的石英陶瓷坩堝內壁氮化硅涂層的厚度為45-700微米。
【文檔編號】C04B41/85GK103435370SQ201310346988
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年8月9日 優先權日:2013年8月9日
【發明者】杜海燕, 鞏曉曉, 張曉艷, 胡小俠, 張頂印 申請人:天津大學