一種制備ito靶材的方法
【專利摘要】一種制備ITO靶材的方法，涉及材料【技術領域】，本發明通過抽濾成型設備將配制好的ITO漿料中的一部分水分從微孔模具的微孔中排出，使ITO粉末顆粒在抽濾成型設備型腔中不斷堆積而成型出高密度、高強度的均勻大規格ITO坯體，再將該坯體在氧氣氛爐中進行燒結，可得到大規格、高密度的ITO靶材，同時省去了干壓成型方法中噴霧造粒、大噸位壓機等設備和工序，可以較低成本獲得大規格高端ITO靶材，本發明制備出的ITO靶材具有規格大、密度高、純度高以及成本低等特點。
【專利說明】一種制備ITO朝材的方法
[0001]【【技術領域】】
本發明涉及材料【技術領域】，尤其涉及一種制備ITO靶材的方法，具體涉及一種利用真空抽濾成型技術制備大規格高密度ITO靶材的方法。
[0002]【【背景技術】】
已知的，ITO靶材坯體成型技術分為干法成型與濕法成型兩大類，其中干法普遍采用先模壓再冷等靜壓(CIP)的方法，既將ITO粉料直接置于模具中，通過壓機進行軸向加壓而成型，再通過冷等靜壓(CIP)進一步提高坯體致密度，該方法的制程短、操作簡單，但成型坯體密度不均勻、模壓過程易出現分層、對模具和壓機精度要求高、難于壓制大規格坯體等。ITO靶材坯體的濕法成型通常是將預先制備的ITO漿料澆注到石膏模中，采用多面、雙面或單面吸漿，使ITO坯體成型，用該法可得到大規格、高密度、均勻的板狀坯體，且成本較低，但注漿成型的難點是沒有適合于澆注的漿料的制備技術， 申請人:經過檢索，找到在2010年“陶瓷”第7期《高性能ITO陶瓷靶材生產技術發展趨勢》一文中，提到一種注漿成型的工藝流程:以去離子水為溶劑，將ITO粉制成漿料，再于一定壓力下注入模具內使之成型為素坯等，但是，以上注漿成型技術通常采用石膏模具，吸水速度慢，成型時間長，因而坯體密度較低，并且容易開裂，導致在制備大規格ITO靶材坯體時廢品率較高等。
[0003]同時，目前ITO靶材主要供應商以日本、韓國為主，占據95%以上的市場份額，國產ITO靶材受技術水平的限制，其尺寸較小，品質不高，導致平板顯示器所用的高中端ITO靶材全部依賴進口，因此，探索一條低成本制備大規格、高密度ITO靶材的生產工藝路線，將會在國內ITO靶材市場競爭中占據有利地位，也將帶來可觀的經濟效益和社會效益等。
[0004]【
【發明內容】
】
為克服【背景技術】中存在的不足，本發明提供了一種制備ITO靶材的方法，本發明通過抽濾成型設備將配制好的ITO漿料中的一部分水分從微孔模具的微孔中排出，使ITO粉末顆粒在抽濾成型設備型腔中不斷堆積而成型出高密度、高強度的均勻大規格ITO坯體，再將該坯體在氧氣氛爐中進行燒結，可得到大規格、高密度的ITO靶材，本發明制備出的ITO靶材具有規格大、密度高、純度高以及成本低等特點。
[0005]為實現如上所述的發明目的，本發明采用如下所述的技術方案:
一種制備ITO靶材的方法，所述制備方法包括如下步驟:
第一步、首先取純度99.9%~100%，平均粒徑范圍為0.02~1 μ m的ITO粉或氧化銦與氧化錫的混合物作為粉體，以去離子水為水溶劑，然后在水溶劑中加入占粉體0.05~1%的有機分散劑形成溶液，進一步用氨水調節溶液pH值至9~11，在上述溶液配制過程中要始終用磁力轉子或機械攪拌棒進行攪拌，以使水溶劑中的有機分散劑與氨水混合均勻，然后將粉體與配置好的溶液一同進行球磨，經球磨制備出固含量為80~90%、粘度為18~97ImPa.s 的 ITO 漿料；
第二步、將第一步獲得的ITO漿料放入抽濾成型設備中的微孔模具上，蓋上密封蓋使抽濾成型設備的上模與密封蓋形成封閉的上工作腔，啟動真空泵A2對上工作腔進行抽真空，將上工作腔抽至真空度為0.5~2Pa并保真空5~IOmin后通過閥門A破真空，進而實現ITO漿料抽真空除泡，然后啟動真空泵B對微孔模具11下方的下模進行抽真空，目的是將ITO漿料中的一部分水分從微孔模具上的微孔中排出，此時真空泵B在10~30min內將下模抽至真空度為0.1~lOOPa，并保真空I~3h，待ITO漿料形成坯體后立即脫模，得到高密度的均勻ITO靶材坯體；
第三步、將上步得到的ITO靶材坯體先經室溫干燥3~6天后，坯體再依次經過20~30°C干燥4~7天，80~150°C進一步干燥2~3天，550~900°C脫脂10~30h，1500~1650°C氧氣氛燒結后即可得到所需的ITO靶材。
[0006]所述的制備ITO靶材的方法，所述第一步中氧化銦與氧化錫的混合物的質量比為90:10。
[0007]所述的制備ITO靶材的方法，所述第一步中的水溶劑在制備固含量為80~90%漿料時，水溶劑的質量含量占粉體的11.1~25.0%。
[0008]所述的制備ITO靶材的方法，所述第一步中的有機分散劑為聚丙烯酸系分散劑或聚羧酸系分散劑中的任意一種。
[0009]所述的制備ITO靶材的方法，所述第一步中的球磨所選用的球磨罐材質為瑪瑙或尼龍或聚氨酯，球磨介質為氧化鋯球，磨球直徑為5~20mm，球料比的范圍為1.5:1~4:1，球磨的轉速為100~150 r/min,球磨時間為5~12h。
[0010]所述的制備ITO靶材的方法，所述第二步中的抽濾成型設備包括上模、下模、密封蓋和微孔模具，所述下模的底部設有閥門B，在下模4的上部設有上模，在上模的頂部設有密封蓋形成一密閉的腔體，在密閉的腔體的中部設有微孔模具使上模與微孔模具之間形成上工作腔，所述上工作腔通過管路連接真空泵A，在真空泵A與上工作腔之間的管路上設有閥門A，其中下模通過管路連接真空泵B，在真空泵B與下模之間的管路上連接有真空計。[0011 ] 所述的制備ITO靶材的方法，所述下模與真空泵B之間設有緩沖罐，在下模與緩沖罐之間的管路上設有真空計。
[0012]所述的制備ITO靶材的方法，所述微孔模具的材質為樹脂或石膏或玻璃或復合材料。
[0013]采用如上所述的技術方案，本發明具有如下所述的優越性:
本發明所述的一種制備ITO靶材的方法，本發明通過抽濾成型設備將配制好的ITO漿料中的一部分水分從微孔模具的微孔中排出，使ITO粉末顆粒在抽濾成型設備型腔中不斷堆積而成型出高密度、高強度的均勻大規格ITO坯體，再將該坯體在氧氣氛爐中進行燒結，可得到大規格、高密度的ITO靶材，同時省去了干壓成型方法中噴霧造粒、大噸位壓機等設備和工序，可以較低成本獲得大規格高端ITO靶材，本發明制備出的ITO靶材具有規格大、密度高、純度高以及成本低等特點。
[0014]【【專利附圖】

【附圖說明】】
圖1是本發明中抽濾成型設備的結構示意圖；
在圖中:1、閥門A;2、真空泵A;3、鎖緊螺栓；4、下模；5、閥門B ;6、密封蓋；7 ;上模、8、真空計；9、IT0漿料；10、真空泵B ;11、微孔模具；12、緩沖罐。
[0015]【【具體實施方式】】
通過下面的實施例可以更詳細的解釋本發明，本發明并不局限于下面的實施例；
結合附圖1所述的一種制備ITO靶材的方法，所述制備方法包括如下步驟:第一步、首先取純度99.9%~100%，平均粒徑范圍為0.02~I ii m的ITO粉或氧化銦與氧化錫的混合物作為粉體，其中氧化銦與氧化錫的混合物的質量比為90:10，以去離子水為水溶劑，水溶劑在制備固含量為80~90%漿料時，水溶劑的質量含量占粉體的11.1~25.0%，然后在水溶劑中加入占粉體0.05~1%的有機分散劑形成溶液，其中有機分散劑為聚丙烯酸系分散劑或聚羧酸系分散劑中的任意一種，進一步用氨水調節溶液PH值至9~11，在上述溶液配制過程中要始終用磁力轉子或機械攪拌棒進行攪拌，以使水溶劑中的有機分散劑與氨水混合均勻，然后將粉體與配置好的溶液一同進行球磨，其中球磨所選用的球磨罐材質為瑪瑙或尼龍或聚氨酯,球磨介質為氧化錯球,磨球直徑為5~20mm,球料比的范圍為1.5:1~4:1，球磨的轉速為100~150r/min,球磨時間為5~12h,經球磨制備出固含量為80~90%、粘度為18~971mPa*s (室溫，轉速20s—1)的ITO漿料9 ；
第二步、準備抽濾成型設備，所述抽濾成型設備包括上模7、下模4、密封蓋6和微孔模具11，所述下模4的底部設有用于破真空或排水閥門B5，在下模4的上部設有上模7，在上模7的頂部設有密封蓋6形成一密閉的腔體，在密閉的腔體的中部設有微孔模具11使上模7與微孔模具11之間形成上工作腔，其中所述微孔模具11的材質為孔隙尺寸為200~1000nm的樹脂或石膏或玻璃或復合材料，用于實現漿料抽真空時的固液分離，排除部分水分等，所述上工作腔通過管路連接真空泵A2，在真空泵A2與上工作腔之間的管路上設有用于破真空的閥門Al，其中下模4通過管路連接真空泵B10，在真空泵BlO與下模4之間的管路上連接有真空計8，此時為了防止在抽濾過程中因水分進入真空泵BlO而導致真空泵BlO降低壽命或損壞，在所述下模4與真空泵BlO之間設有緩沖罐12，在下模4與緩沖罐12之間的管路上設有真空計8;
然后，將第一步獲得的ITO漿料9放入抽濾成型設備中的微孔模具11上，蓋上密封蓋6使抽濾成型設備的上模7與密封蓋6形成封閉的上工作腔，所述上工作腔的規格為(400~500) X (500~600)X (10~12)mm，啟動真空泵A2對上工作腔進行抽真空，將上工作腔抽至真空度為0.5~2Pa并保真空5~IOmin后通過閥門Al破真空，進而實現ITO漿料9抽真空除泡，然后啟動真空泵BlO對微孔模具11下方的下模4進行抽真空，目的是將ITO漿料9中的一部分水分從微孔模具11上的微孔中排出，此時真空泵BlO在10~30min內將下模4抽至真空度為0.1~lOOPa，并保真空1~3h，待ITO漿料9形成坯體后立即脫模，得到高密度的均勻ITO靶材坯體；
第三步、將上步得到的ITO靶材坯體先經室溫干燥3~6天后，用稱重法測量密度可達
4.65~5.37g/cm3 (相對密度約65~75%，理論密度按7.15g/cm3計算)，坯體再依次經過20~30°C干燥4~7天，80~150°C進一步干燥2~3天，550~900°C脫脂10~30h，1500~1650°C氧氣氛燒結后即可得到所需的ITO靶材，所得ITO靶材具有高密度(相對密度>99.5%)、低電阻率(< 1.5X 10_4WXcm)的特點。
[0016]本發明的具體實施例如下: 實施例1
取純度大于99.99%、平均粒徑為0.02 ii m的ITO粉體10295g，并按照目標固含量83%稱取定量的去離子水，在不斷攪拌去離子水過程中，加入占粉體0.6%的聚丙烯酸系分散劑，pH值調至10，繼續攪拌IOmin得到均勻的溶液，將ITO粉和配制的溶液加入到100L球磨罐內，其中球磨罐為尼龍罐，球磨介質為直徑5mm的氧化鋯球，球料比(質量比)為2:1，將球磨轉速設定為150r/min，經過7h球磨后漿料流動性較好，測量其粘度值為78mPa*s (室溫，轉速 20s-1)；
球磨后的ITO漿料9經過篩后，倒入上工作腔內規格為400 X 500 X 1Omm的微孔模具11上，密封蓋6通過鎖緊螺栓3鎖緊后，對上工作腔中的ITO漿料9進行抽真空除泡，抽至真空度為IPa并保真空5~IOmin后破真空，然后對下模4進行抽真空，20min抽至IOPa并保持2h，成型后立即脫模，得到規格為400 X 500 X 1Omm的ITO坯體；
脫模后的坯體于25°C干燥6天，再于110°C進一步干燥2天，這時水分基本排除，坯體用稱重法測量，密度為4.86g/cm3 (相對密度為68%，理論密度按7.15g/cm3計算)，干燥后的坯體于800°C脫脂12h，再于1550°C氧氣氛條件下燒結后，得到相對密度為99.60%的大規格ITO靶材。
[0017]實施例2
取純度大于99.99%、平均粒徑為0.08 μ m的ITO粉體10295g，并按照目標固含量85%稱取定量的去離子水，在去離子水不斷攪拌過程中，加入占粉體0.6%的聚羧酸系分散劑，pH值調至10，繼續攪拌IOmin得到均勻的溶液，將ITO粉和配制的溶液加入到100L球磨罐內，其中球磨罐為聚氨酯罐，球磨介質為直徑5mm的氧化鋯球，球料比(質量比)為3:1，將球磨轉速設定為150r/min，經過6h球磨后漿料流動性較好，測量其粘度值為122mPa*s (室溫，轉速20s-1)；
球磨后的ITO漿料9經過篩后，倒入上工作腔內格為400X500X IOmm的微孔模具11上，密封蓋6通過鎖緊螺栓3鎖緊后，對上工作腔中的ITO漿料9進行抽真空除泡，抽至真空度為IPa并保真空5~IOmin后破真空，然后對下模4進行抽真空，20min抽至IOPa并保持2h，成型后立即脫模，得到規格為400 X 500 X IOmm的ITO坯體；
脫模后的坯體于25°C干燥6天，再于110°C進一步干燥2天，這時水分基本排除，坯體用稱重法測量，密度為4.79g/cm3 (相對密度為67%，理論密度按7.15g/cm3計算)。干燥后的坯體于800°C脫脂12h，再于1550°C氧氣氛條件下燒結后，得到相對密度為99.53%的大規格ITO靶材。
[0018]實施例3
取純度大于99.99%、平均粒徑為0.2 μ m的ITO粉體10295g，并按照目標固含量86%稱取定量的去離子水，在去離子水不斷攪拌過程中，加入占粉體0.8%的聚羧酸系分散劑，pH值調至10，繼續攪拌IOmin得到均勻的溶液，將ITO粉和配制的溶液加入到100L球磨罐內，其中球磨罐為聚氨酯罐，球磨介質為直徑8mm的氧化鋯球，球料比(質量比)為2:1，將球磨轉速設定為150r/min，經過IOh球磨后漿料流動性較好，測量其粘度值為319mPa*s (室溫，轉速 20s-1)；
球磨后的ITO漿料9經過篩后，倒入上工作腔內規格為400 X 500 X IOmm的微孔模具11上，密封蓋6通過鎖緊螺栓3鎖緊后，對上工作腔中的ITO漿料9進行抽真空除泡，抽至真空度為IPa并保真空5~IOmin后破真空，然后對下模進行抽真空，20min抽至IOPa并保持2h，成型后立即脫模，得到規格為400 X 500 X IOmm的ITO坯體；
脫模后的坯體于25°C干燥6天，再于110°C進一步干燥2天，這時水分基本排除，坯體用稱重法測量，密度為5g/cm3 (相對密度為70%，理論密度按7.15g/cm3計算)，干燥后的坯體于800°C脫脂15h，再于1550°C氧氣氛條件下燒結后，得到相對密度為99.65%的大規格ITO革巴材。
[0019]實施例4
取純度大于99.99%、平均粒徑為0.25 ii m的ITO粉體10295g，并按照目標固含量88%稱取定量的去離子水。在去離子水不斷攪拌過程中，加入占粉體0.8%的聚羧酸系分散劑，pH值調至10，繼續攪拌IOmin得到均勻的溶液，將ITO粉和配制的溶液加入到100L球磨罐內，其中球磨罐為聚氨酯罐，球磨介質為直徑8mm的氧化鋯球，球料比(質量比)為2:1，將球磨轉速設定為150r/min，經過12h球磨后漿料流動性較好，測量其粘度值為695mPa*s(室溫，轉速20s-1)；
球磨后的ITO漿料9經過篩后，倒入上工作腔內腔規格為400 X 500 X IOmm的微孔模具
11上，密封蓋6通過鎖緊螺栓3鎖緊后，對上工作腔中的ITO漿料9進行抽真空除泡，抽至真空度為IPa并保真空5~IOmin后破真空，然后對下模進行抽真空，20min抽至IOPa并保持2h，成型后立即脫模，得到規格為400 X 500 X IOmm的ITO坯體；
脫模后的坯體于25°C干燥6天，再于110°C進一步干燥2天，這時水分基本排除，坯體用稱重法測量，密度為5.15g/cm3 (相對密度為72%，理論密度按7.15g/cm3計算)；干燥后的坯體于850°C脫脂15h，再于1550°C氧氣氛條件下燒結后，得到相對密度為99.69%的大規格ITO靶材。
[0020]實施例5
取純度大于99.99%、平均粒徑為0.2 ii m的ITO粉體10295g，并按照目標固含量89%稱取定量的去離子水，在去離子水不斷攪拌過程中，加入占粉體0.9%的聚羧酸系分散劑，pH值調至10，繼續攪拌IOmin得到均勻的溶液，將ITO粉和配制的溶液加入到100L磨罐內，其中球磨罐為聚氨酯罐，球磨介質為直徑8mm的氧化鋯球，球料比(質量比)為3:1，將球磨轉速設定為200r/min，經過12h球磨后漿料流動性較好，測量其粘度值為776mPa*s (室溫，轉速 20s-1)；
球磨后的ITO漿料9經過篩后，倒入上工作腔內規格為400 X 500 X IOmm的微孔模具11上，密封蓋6通過鎖緊螺栓3鎖緊后，對上工作腔中的ITO漿料9進行抽真空除泡，抽至真空度為IPa并保真空5~IOmin后破真空，然后對下模進行抽真空，20min抽至IOPa并保持2h，成型后立即脫模，得到規格為400 X 500 X IOmm的ITO坯體；
脫模后的坯體于25°C干燥6天，再于110°C進一步干燥2天，這時水分基本排除，坯體用稱重法測量，密度為5.23g/cm3 (相對密度為73.1%，理論密度按7.15g/cm3計算)；干燥后的坯體于850°C脫脂18h，再于1550°C氧氣氛條件下燒結后，得到相對密度為99.70%的大規格ITO靶材。
[0021]實施本發明后的效果如下:
本發明制備的ITO靶材坯體規格大、密度高、純度高、成本低，特別適合于氧氣氛條件下燒結制成大規格高端ITO靶材坯體，具體如下:
(I)大規格、高密度
高固含量的陶瓷漿料是制備高強度、高密度陶瓷坯體的必要條件之一。ITO坯體只有具有較高的強度，才能將規格放大，避免在搬運或干燥過程中的開裂；ITO坯體只有具有較高的密度，才能燒結出高密度的ITO靶材。本發明用平均粒徑為0.02~I ii m的ITO粉末或氧化銦與氧化錫的混合物粉末，制備的ITO漿料固含量高達80~90%，用該漿料通過真空抽濾成型，可得到大規格、高強度、高密度的ITO坯體，進而得到大規格、高密度的ITO靶材。
[0022](2)高純度
本發明使用的ITO粉純度為4N級(> 99.99%)，漿料中添加的只有有機分散劑和氨水，且分散劑的添加量很少，只占粉體的0.05~1%，可以在坯體的脫脂階段燒除；漿料球磨過程中的球磨介質也選擇有機的聚氨酯球或耐磨性很好的氧化鋯球，這樣，可保證燒結后靶材的純度不小于99.99%。
[0023](3)低成本
本發明以所制備的ITO漿料，通過抽濾成型出的大規格坯體密度可達4.65~5.37g/cm3 (相對密度為65~75%)，該密度接近或高于干法成型時冷等靜壓(200~230MPa)后的密度，故可以不經過冷等靜壓而直接燒結出高密度ITO靶材；另外，也省去了干壓成型方法中噴霧造粒、大噸位壓機等設備和工序。可以較低成本獲得大規格高端ITO靶材。 [0024]本發明未詳述部分為現有技術。
[0025]為了公開本發明的目的而在本文中選用的實施例，當前認為是適宜的，但是，應了解的是，本發明旨在包括一切屬于本構思和發明范圍內的實施例的所有變化和改進。
【權利要求】
1.一種制備ITO靶材的方法，其特征是:所述制備方法包括如下步驟: 第一步、首先取純度99.9%~100%，平均粒徑范圍為0.02~I μ m的ITO粉或氧化銦與氧化錫的混合物作為粉體，以去離子水為水溶劑，然后在水溶劑中加入占粉體0.05~1%的有機分散劑形成溶液，進一步用氨水調節溶液pH值至9~11，在上述溶液配制過程中要始終用磁力轉子或機械攪拌棒進行攪拌，以使水溶劑中的有機分散劑與氨水混合均勻，然后將粉體與配置好的溶液一同進行球磨，經球磨制備出固含量為80~90%、粘度為18~97ImPa.s 的 ITO 漿料(9)； 第二步、將第一步獲得的ITO漿料(9)放入抽濾成型設備中的微孔模具(11)上，蓋上密封蓋(6)使抽濾成型設備的上模(7)與密封蓋(6)形成封閉的上工作腔，啟動真空泵A(2)對上工作腔進行抽真空，將上工作腔抽至真空度為0.5~2Pa并保真空5~IOmin后通過閥門A (I)破真空，進而實現ITO漿料(9)抽真空除泡，然后啟動真空泵B (10)對微孔模具(11)下方的下模(4)進行抽真空，目的是將ITO漿料(9)中的一部分水分從微孔模具(11)上的微孔中排出，此時真空泵B (10)在10~30min內將下模(4)抽至真空度為0.1~lOOPa，并保真空I~3h，待ITO漿料(9)形成坯體后立即脫模，得到高密度的均勻ITO靶材坯體； 第三步、將上步得到的ITO靶材坯體先經室溫干燥3~6天后，坯體再依次經過20~30°C干燥4~7天，80~150°C進一步干燥2~3天，550~900°C脫脂10~30h，1500~1650°C氧氣氛燒結后即可得到所需的ITO靶材。
2.根據權利要求1所述的制備ITO靶材的方法，其特征是:所述第一步中氧化銦與氧化錫的混合物的質量 比為90:10。
3.根據權利要求1所述的制備ITO靶材的方法，其特征是:所述第一步中的水溶劑在制備固含量為80~90%漿料時，水溶劑的質量含量占粉體的11.1~25.0%。
4.根據權利要求1所述的制備ITO靶材的方法，其特征是:所述第一步中的有機分散劑為聚丙烯酸系分散劑或聚羧酸系分散劑中的任意一種。
5.根據權利要求1所述的制備ITO靶材的方法，其特征是:所述第一步中的球磨所選用的球磨罐材質為瑪瑙或尼龍或聚氨酯，球磨介質為氧化錯球，磨球直徑為5~20mm,球料比的范圍為1.5:1~4:1，球磨的轉速為100~150r/min,球磨時間為5~12h。
6.根據權利要求1所述的制備ITO靶材的方法，其特征是:所述第二步中的抽濾成型設備包括上模(7)、下模(4)、密封蓋(6)和微孔模具(11)，所述下模(4)的底部設有閥門B(5)，在下模(4)的上部設有上模(7)，在上模(7)的頂部設有密封蓋(6)形成一密閉的腔體，在密閉的腔體的中部設有微孔模具(11)使上模(7)與微孔模具(11)之間形成上工作腔，所述上工作腔通過管路連接真空泵A (2)，在真空泵A (2)與上工作腔之間的管路上設有閥門A (1)，其中下模(4)通過管路連接真空泵B (10)，在真空泵B (10)與下模(4)之間的管路上連接有真空計(8)。
7.根據權利要求6所述的制備ITO靶材的方法，其特征是:所述下模(4)與真空泵B(10)之間設有緩沖罐(12)，在下模(4)與緩沖罐(12)之間的管路上設有真空計(8)。
8.根據權利要求6所述的制備ITO靶材的方法，其特征是:所述微孔模具(11)的材質為樹脂或石膏或玻璃或復合材料。
【文檔編號】C04B35/457GK103787650SQ201410068331
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2014年2月27日 優先權日:2014年2月27日
【發明者】楊碩, 郗雨林, 王政紅 申請人:中國船舶重工集團公司第七二五研究所