機械法制備方鎂石-碳化硅-碳復合粉體的方法
【專利摘要】本發明涉及一種機械法制備方鎂石-碳化硅-碳復合粉體的方法。其技術方案是：先將50~80wt%的菱鎂礦粉、5~25wt%的單質硅粉和10~40wt%的石墨放入球磨機中，球磨機中的碾磨介質為碳化鎢球；然后在氬氣氣氛保護或真空條件下混磨2~20小時，即得方鎂石-碳化硅-碳復合粉體。其中：菱鎂礦的粒徑為50~100μm，菱鎂礦中的MgO含量≥40wt%；單質硅粉的粒徑為50~100μm，單質硅粉中的Si含量≥95wt%；石墨的粒徑為50~200μm，石墨中的C含量≥88wt%。本發明制備工藝簡單，所制備的方鎂石-碳化硅-碳復合粉體的粒度為5nm~80μm，該復合粉體的物相分布均勻，抗熔體侵蝕、抗滲透性能和抗熱震性能優良，能提升高溫材料的服役性能。
【專利說明】機械法制備方鎂石-碳化硅-碳復合粉體的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于方鎂石-碳化硅-碳復合粉體【技術領域】。尤其涉及一種機械法制備方鎂石-碳化硅-碳復合粉體的方法。
【背景技術】
[0002]隨著純凈鋼、超低碳鋼生產的發展，人們的觀念從單純追求耐火材料的長壽命轉移到同時需要考慮耐火材料 對鋼質量的影響，碳的存在帶來了一些新的問題:首先是熔鋼的增碳問題。由于碳復合材料中的碳在高溫下可以溶解到鋼水中，導致鋼水中的碳含量增加，從而影響鋼材的質量。
[0003]為了降低碳復合材料對鋼水的增碳作用， 申請人:進行了方鎂石-碳化硅-碳復合材料研究工作，如“一種方鎂石-碳化硅-碳復合材料及其制備方法”(ZL 2006 I0019553.7)專利技術。該技術是將SiC作為主要成分引入，以形成MgO-SiC-C系耐火材料，SiC弓丨入量在5wt %以上。碳在SiC中的質量百分含量只有30 %，所以SiC對熔鋼的增碳行為比碳要小的多。同時，SiC又具有高熔點、不被熔渣潤濕和熱導率高的特點，這些特點又和石墨很接近。因而MgO-SiC-C系耐火材料也具有優良的抗渣性和熱震穩定性，研制出的產品可作為冶金爐及容器的內襯，對鋼水的增碳行為比傳統的碳復合材料要低很多，能滿足潔凈鋼冶煉的需要。該技術主要采用顆粒和粉料混合制備高級材料供冶金企業使用，不僅可單獨用來制備高溫材料也可作為其它高溫材料的粉體，以提升高溫材料的抗熔體的侵蝕、滲透性能和熱震穩定性能，應用范圍更加廣泛。但是，機械混合難以達到粉體各成分均一和性質穩定的要求。
[0004]為了克服上述技術的不足， 申請人:在后續的研究工作中開發了 “原位反應制備方鎂石-碳化硅-碳復合粉體的方法” (ZL 201210073016.6)，該技術目的是提供一種原料存儲豐富和制備工藝簡單的原位反應制備方鎂石-碳化硅-碳復合粉體的方法。該技術采用預混合、反應和再粉碎的工藝，即原位反應制備方法，在原位反應合成碳化硅的基礎上同時獲得了結構均一和性能穩定的MgO-SiC-C粉體材料。該技術雖能提高產品中碳化硅和碳的均勻及分散程度，但是在顯微結構研究中仍然發現存在物相分布不均的情況。

【發明內容】

[0005]本發明旨在克服現有技術不足，目的是提供一種制備工藝簡單的機械法制備方鎂石-碳化硅-碳復合粉體的方法；該方法制備的方鎂石-碳化硅-碳復合粉體物相分布均勻，抗熔體侵蝕、抗滲透性能和抗熱震性能優良，能提升高溫材料的服役性能。
[0006]為實現上述目的，本發明所采用的技術方案是:先將5(T80wt%的菱鎂礦粉、5^25wt%的單質娃粉和l(T40wt%的石墨放入球磨機中，球磨機中的碾磨介質為碳化鶴球；然后在氬氣氣氛保護或真空條件下混磨2~20小時，制得方鎂石-碳化硅-碳復合粉體。
[0007]所述菱鎂礦的粒徑為50~100 μ m,菱鎂礦中的MgO含量≥40wt%。
[0008]所述單質硅粉的粒徑為50-100 μ m,單質硅粉中的Si含量≥95wt%所述石墨的粒徑為50~200 μ m，石墨中的C含量≥88wt%。
[0009]所述真空狀態是指球磨機中的氣體壓力< 7X10_2Pa。
[0010]由于采用上述技術方案，本發明與現有技術相比具有如下積極效果:
本發明通過粉末和球磨介質之間長時間的沖擊、碰撞和破碎，使粉末顆粒反復產生冷焊和斷裂，導致粉體顆粒細化、原子擴散、新生表面活性增大和表面自由能降低，從而極大促進化學反應進程，故本發明采用機械法制備的方鎂石-碳化硅-碳復合粉體的物相分布均勻，提高了所述復合粉體的性能和穩定性。
[0011]本發明無需高溫處理，相對節能和環保。其中，菱鎂礦粉在共磨過程中分解成氧化鎂，單質硅粉和石墨反應生成碳化硅；由于配料中石墨過量，石墨還將和菱鎂礦分解出的氧化鎂發生反應生成鎂蒸汽，鎂蒸汽氣相沉積在復合材料的空隙中；同時，菱鎂礦分解釋放出的CO2氣體具有氧化性，會將沉積出來的鎂單質氧化成氧化鎂，在體系中形成了方鎂石-碳化硅-碳的復相粉體。
[0012]本發明采用的原料存儲豐富，制備工藝簡單，所制備的方鎂石-碳化硅-碳復合粉體具有優良的抗熔體侵蝕、滲透性能和抗熱震性能，能提升高溫材料的服役性能，使用壽命長。該復合粉體的粒度為5nnT80Mm，可用作水泥、電力、石化、冶金、煤炭和機械等行業中的設備用高溫材料產品或其它高溫材料制作過程中的粉料。
[0013]因此，本發明制備工藝簡單，所制備的方鎂石-碳化硅-碳復合粉體物相分布均勻，抗熔體侵蝕、抗滲透性能和抗熱震性能優良，能提升高溫材料的服役性能。
【具體實施方式】
[0014]下面結合【具體實施方式】對本發明做進一步的描述，并非對其保護范圍的限制。
[0015]為避免重復，現將本【具體實施方式】所涉及的技術參數統一描述如下，實施例中不再贅述:
所述菱鎂礦的粒徑為50~100 μ m,菱鎂礦中的MgO含量> 40wt%。
[0016]所述單質硅粉的粒徑為50-100 μ m,單質硅粉中的Si含量≤95wt%
所述石墨的粒徑為50~200 μ m，石墨中的C含量≤88wt%。
[0017]所述真空狀態是指球磨機中的氣體壓力≤7X10_2Pa。
[0018]球磨機中的碾磨介質為碳化鎢球。
[0019]實施例1
一種機械法制備方鎂石-碳化娃-碳復合粉體的方法。先將5(T60wt%的菱鎂礦粉、15^25wt%的單質硅粉和2(T30wt%的石墨放入球磨機中，在氬氣氣氛保護下混磨2飛小時，即得方鎂石-碳化硅-碳復合粉體。
[0020]本實施例制備的方鎂石-碳化硅-碳復合粉體的粒度為5nnT20Mm。
[0021]實施例2
一種機械法制備方鎂石-碳化娃-碳復合粉體的方法。將6(T70wt%的菱鎂礦粉、10~20wt%的單質娃粉、10~20wt%的石墨放入球磨機中，在真空條件下混磨6~10小時，即得方鎂石-碳化硅-碳復合粉體。
[0022]本實施例制備的方鎂石-碳化硅-碳復合粉體的粒度為10MflT40Mm。
[0023]實施例3一種機械法制備方鎂石-碳化娃-碳復合粉體的方法。將7(T80wt%的菱鎂礦粉、5^10wt%的單質硅粉、l0~20wt%的石墨放入球磨機中，在氬氣氣氛保護條件下混磨10~15小時，即得方鎂石-碳化硅-碳復合粉體。
[0024]本實施例制備的方鎂石-碳化硅-碳復合粉體的粒度為30MflT60Mm。
[0025]實施例4
一種機械法制備方鎂石-碳化娃-碳復合粉體的方法。將50~60wt%的菱鎂礦粉、5~10wt%的單質娃粉、30~40wt%的石墨放入球磨機中，在真空條件下混磨15~20小時，即得方鎂石-碳化硅-碳復合粉體。
[0026]本實施例制備的方鎂石-碳化硅-碳復合粉體的粒度為60MflT80Mm。
[0027]本【具體實施方式】通過粉末和球磨介質之間長時間的沖擊、碰撞和破碎，使粉末顆粒反復產生冷焊和 斷裂，導致粉體顆粒細化、原子擴散、新生表面活性增大和表面自由能降低，從而極大促進化學反應進程，故本【具體實施方式】采用機械法制備的方鎂石-碳化硅-碳復合粉體的物相分布均勻，提高了該復合粉體的性能和穩定性。
[0028]本【具體實施方式】無需高溫處理，相對節能和環保。其中，菱鎂礦粉在共磨過程中分解成氧化鎂，單質硅粉和石墨反應生成碳化硅；由于配料中石墨過量，石墨還將和菱鎂礦分解出的氧化鎂發生反應生成鎂蒸汽，鎂蒸汽氣相沉積在復合材料的空隙中；同時，菱鎂礦分解釋放出的CO2氣體具有氧化性，會將沉積出來的鎂單質氧化成氧化鎂，在體系中形成了方鎂石-碳化硅-碳的復相粉體。
[0029]本【具體實施方式】采用的原料存儲豐富，制備工藝簡單，所制備的方鎂石-碳化硅-碳復合粉體具有優良的抗熔體侵蝕、滲透性能和抗熱震性能，能提升高溫材料的服役性能，使用壽命長。該復合粉體的粒度為5ηπ~80μπι，可用作水泥、電力、石化、冶金、煤炭和機械等行業中的設備用高溫材料產品或其它高溫材料制作過程中的粉料。
[0030]因此，本【具體實施方式】制備工藝簡單，所制備的方鎂石-碳化硅-碳復合粉體物相分布均勻，抗熔體侵蝕、抗滲透性能和抗熱震性能優良，能提升高溫材料的服役性能。
【權利要求】
1.一種機械法制備方鎂石-碳化硅-碳復合粉體的方法，其特征在于先將5(T80wt%的菱鎂礦粉、5~25wt%的單質硅粉和l(T40wt%的石墨放入球磨機中，球磨機中的碾磨介質為碳化鎢球；然后在氬氣氣氛保護或真空條件下混磨2~20小時，制得方鎂石-碳化硅-碳復合粉體。
2.根據權利要求1所述的機械法制備方鎂石-碳化硅-碳復合粉體的方法，其特征在于所述菱鎂礦的粒徑為50~100 μ m,菱鎂礦中的MgO含量≥ 40wt%。
3.根據權利要求1所述的機械法制備方鎂石-碳化硅-碳復合粉體的方法，其特征在于所述單質娃粉的粒徑為50-?00 μ m,單質娃粉中的Si含量≥95wt%。
4.根據權利要求1所述的機械法制備方鎂石-碳化硅-碳復合粉體的方法，其特征在于所述石墨的粒徑為50 200 ym，石墨中的C含量≥ 88wt%。
5.根據權利要求1所述的機械法制備方鎂石-碳化硅-碳復合粉體的方法，其特征在于所述真空狀態是指球磨機中的氣體壓力≤ 7X 10_2Pa。
【文檔編號】C04B35/66GK103964872SQ201410185698
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2014年5月5日 優先權日:2014年5月5日
【發明者】魏耀武, 李楠 申請人:武漢科技大學