專利名稱：鎂基復合材料及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種復合材料及其制備方法，尤其涉及一種鎂基復合材料及 其制備方法。
背景技術：
鎂合金是現代結構金屬材料中最輕的一種，純鎂的密度約為1.74克每 立方厘米，為鋁密度的2/3,鋼密度的1/4。鎂合金的優點是密度小，比強度、 比鋼度高，減震性好，同時還具有優良的鑄造性能、切削加工性能、導熱性 能和電磁屏蔽性能，被廣泛應用于汽車制造業、航空、航天、光學儀器制造 和國防等領域。
根據成形工藝及合金元素的不同，鎂合金材料主要分為鑄造鎂合金和變 形鎂合金兩大類。變形鎂合金通過在合金中加入有利于提高其形變特性的元 素，擠壓、軋制、鍛造的方法固態成形，通過變形生產尺寸多樣的板、棒、 管、型材及鍛件產品。由于變形加工消除了鑄造組織缺陷及細化了晶粒，故 與鑄造鎂合金相比，變形鎂合金具有更高的強度、更好的延展性和更好的力 學性能，同時生產成本更低。
但是，現有技術中制備的鎂合金的韌性及強度均不能達到工業上的要 求。為了解決這一問題， 一般采用向鎂合金中加入納米級增強體的方式提高 材料的強度和韌性(Goh C.S., Wei J,, Lee L.C., Gupta M.， Nanotechnology, vol 17,p7(2006))。然而，現有技術中制備鎂基復合材料一般采用鑄造方法，如 粉末冶金、熔體滲透、攪拌鑄造，等。以上述這些方法形成的鎂基復合材料 一般為鑄錠形式，并且納米級增強體在其中均勻分布。在后續加工中需要通 過擠壓、軋制、鍛造等方法制成所需型材。并且，在鎂合金熔融狀態中分散 納米級增強體容易引起納米級增強體的團聚，造成分散不均勻；使用粉末冶 金方法雖然可以使這一 問題相對改善，但是粉末冶金法在生產過程中存在金 屬粉末燃燒、爆炸等危險。另外，這些方法制備工藝均相對復雜、設備成本 高、不易大規模工業化生產。
有鑒于此，提供一種納米級增強體在鎂基金屬中均勻分布的鎂基復合材 料及一種簡單易行、適合工業化生產的鎂基復合材料的制備方法實為必要。

發明內容
以下將以實施例說明 一種納米級增強體在鎂基中均勻分布的鎂基復合 材料及一種工序簡單、適合工業化生產的鎂基復合材料的制備方法。
一種鎂基復合材料由鎂基金屬與分布于該鎂基金屬中的納米級增強體 組成，所述鎂基復合材料為多層結構，該多層結構由至少兩層鎂基金屬層與 至少一層鎂基復合層交替排布，并且鎂基復合層位于鎂基金屬層之間。 一種
鎂基復合材料的制備方法，包括以下步驟提供第一鎂基板、第二鎂基板和 多個納米級增強體；將所述多個納米級增強體均勻固定于該第一鎂基板表 面；將第二鎂基板覆蓋于該納米級增強體上，以形成一預制體；以及將預制 體熱壓，形成鎂基復合材料。
與現有技術相比較，所述的鎂基復合材料采用將納米級增強體直接均勻 固定于鎂基體的表面，通過熱壓的方式將納米級增強體與鎂基體形成鎂基復 合層并設置于鎂基金屬層之間，其中納米級增強體在鎂基中呈均勻的層狀分 布，進而提高該復合材料的強度和韌性；而且，利用多層鎂基板與均勻分散 有納米級增強體的鎂基復合層進行層疊，可以生產出不同厚度，包含多層鎂 基復合層的板帶材，鎂基復合層層數越多，在鎂基復合材料中增強增韌的效 果越明顯；另外，此過程工藝簡單、易操作、可以實現生產過程連續化和批 量生產，適合工業化生產的要求。


圖1是本技術方案鎂基復合材料的制備方法的流程示意圖。 圖2是本技術方案第一實施例鎂基復合材料預制體示意圖。 圖3是本技術方案第 一 實施例對鎂基復合材料預制體進行熱壓過程的示 意圖。
圖4是本技術方案第一實施例所制備的鎂基復合材料示意圖。 圖5是本技術方案第二實施例所制備的鎂基復合材料示意圖。
具體實施例方式
下面將結合附圖及具體實施例，對本技術方案提供的一種鎂基復合材料 及其制備方法作進一步的詳細說明。
鎂基復合材料的制備方法如圖1所示，其第 一 實施例具體包括以下步驟
(一) 提供第一鎂基板、第二鎂基板和多個納米級增強體。
如圖2所示，本實施方式所提供之第一鎂基板和第二鎂基板可以是純鎂 板或鎂合金板。當所提供之鎂基板為鎂合金板時，該鎂合金板的組成元素除 鎂外，還含有鋅、錳、鋁、鋯、釷、鋰、銀、鈣等合金元素的一種或多種， 其中鎂元素占鎂合金板總質量百分比80%以上，其它元素占鎂合金板總質量 百分比20%以下。并且，該第一鎂基板與第二4美基板可以具有相同的元素組 成，也可以具有不同的元素組成。鎂基板厚度為0.1毫米(mm)至lmm,優選 為0.3mm。將第一鎂基板和第二鎂基板在金屬板材裁剪機上裁剪出一相同的 尺寸。
該納米級增強體可以是碳納米管(CNTs)、碳化硅(SiC)納米顆粒、氧化鋁 (八1203)納米顆粒及碳化鈦(TiC)納米顆粒等以及它們的混合體。本實施例中采 用化學氣相沉積法制備的碳納米管粉末作為納米級增強體。納米級增強體直 徑在1納米(nm)至100nm之間，優選為10nm至50nm。納米級增強體質量 為鎂基復合材料總質量的0.5%至2%，優選為1%。
(二) 將多個納米級增強體均勻固定于第一鎂基板表面。 請參閱圖2，將納米級增強體130均勻固定于第一鎂基板110表面。固
定納米級增強體130的方法可以采用在第一鎂基板110表面涂覆粘結劑層 120的方式，將納米級增強體130鋪設在附有粘結劑層120的第一鎂基板110 上。如果采用碳納米管作為納米級增強體130，也可以將碳納米管直接生長 于第一鎂基板IIO表面。本實施例中采用將第一鎂基板IIO—表面均勻涂覆 粘結劑層120的方式，將納米級增強體130均勻鋪設于附有粘結劑層120的 鎂基板IIO表面。鋪設方式為將納米級增強體130均勻的灑在粘結劑層120 上。該粘結劑層120的材料具有在低溫下具有粘性，在高溫下易揮發的性質， 本實施例中粘結劑層120材料優選為亞敏膠。
(三) 將第二鎂基板覆蓋于上述納米級增強體上，以形成一預制體。 如圖2所示，將通過粘結劑層120固定于第一鎂基板IIO表面的納米級
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增強體130上覆蓋一第二鎂基板140，以形成一預制體100。該預制體100 由第一鎂基板110與第二鎂基板140及納米級增強體130組成，并且該納米 級增強體130通過第一鎂基板IIO表面上的粘結劑層120固定于第一鎂基板 IIO與第二鎂基板140之間。
(四) 對預制體進行熱壓。
本實施例為在一熱壓機200中對預制體IOO進行熱壓。如圖3所示，熱 壓沖幾200包括一上壓板210, —下壓板220, —才莫腔230。此才莫腔230可以抽 成真空或通入惰性氣體。將預制體100裝入熱壓機200的模腔230內，置于 上壓斧反210與下壓板220之間，使4美基板110與上壓板210貼合，4美基4反140 與下壓板220貼合。將熱壓機200的模腔230內抽成真空或通入惰性氣體。 在高溫下，熱壓機200上下壓板對預制體IOO施加一壓力，以進行熱壓。保 持該溫度及壓力一段時間后，將壓力降至常壓。將經過熱壓后的產物放置于 空氣中冷卻至室溫。具體熱壓條件為溫度范圍300。C至400。C，壓強范圍 50至100MPa,保溫保壓時間5至15小時。通過此熱壓過程，鎂基金屬滲 入納米級增強體間隙中，與納米級增強體復合，形成一復合層，通過此鎂基
復合層將該復合層兩側的鎂合金板結合為一個整體。
(五) 對熱壓后的產物進行退火處理，得到鎂基復合材料。
該退火處理是在高真空加熱爐中進行的。退火溫度為18(TC至320。C， 退火時間為2至3小時。將熱壓后的產物在高真空加熱爐中進行退后處理后， 即得到鎂基復合材料300。通過將熱壓后的產物進行退貨處理，可以清除熱 壓時在鎂基板內產生的內應力。
本實施例所得到的鎂基復合材料300如圖4所示。鎂基體滲入納米級增 強體130間隙中，與納米級增強體130復合，形成一鎂基復合層330，在鎂 基復合材料300中通過該鎂基復合層330將第一鎂基板110與第二鎂基板 120結合為一整體。可以發現，此鎂基復合材料300包含三層結構，第一鎂 基金屬層310、第二鎂基金屬層320、鎂基復合層330。 4美基復合層330位于 第一鎂基金屬層310與第二鎂基金屬層320之間。第一鎂基金屬310與第二 鎂基金屬層320厚度為0.2至0.4mm,鎂基復合層330厚度為lnm至100nm。
可以理解，納米級增強體130是通過均勻鋪灑于粘結劑層120上，或通 過直接生長于第一鎂基板110表面的方式鋪設，并在該納米級增強體130上
覆蓋第二鎂基板140后直接熱壓，此種方法比在熔融態鎂基金屬中加入碳納 米管更易于使碳納米管在基體中分布均勻。另外，將納米級增強體130分布 于鎂基復合層330中比將納米級增強體130分布于整個鎂基復合材料中更易 于實施。
如圖5所示，本技術方案第二實施例提供了一種具有五層結構的鎂基復 合材料400，其包含第一鎂基金屬層410、第二鎂基金屬層420、第三鎂基金 屬層430,及第一鎂基復合層440、第二鎂基復合層450，鎂基金屬層與鎂基 復合層交替排列，每一鎂基復合層位于兩鎂基金屬層之間，并且，納米級增 強體在鎂基復合層中均勻分布。鎂基金屬層厚度為0.2至0.4mm,鎂基復合 層厚度為lnm至100nm。
此鎂基復合材料制備方法與第 一 實施例基本相同。與第 一 實施例不同的 是，所述預制體的形成過程進一步包括以下步驟提供第一鎂基板、第二鎂 基板、第三鎂基板和多個納米級增強體；將所述多個納米級增強體均勻固定 于該第一鎂基板表面；將第二鎂基板覆蓋于該納米級增強體上；在所述第二 鎂基板遠離第 一鎂基板的表面均勻涂敷一 粘結劑層，在所述粘結劑層上均勻 鋪設多個納米級增強體；以及在所述納米級增強體上覆蓋第三鎂基板形成一 預制體。將通過上述步驟得到的預制體進行熱壓及熱處理，得到一鎂基復合 材料400。
此鎂基復合材料制備方法也可以為在第一實施所述之鎂基復合材料 300 —表面均勻涂敷一粘結劑層，在所述粘結劑層上均勻鋪設大量納米級增 強體，在所述納米級增強體上覆蓋第三鎂基板。將通過上述步驟得到的預制 體進行熱壓及熱處理，得到一鎂基復合材料400。
可以理解，上述鎂基復合材料的制備方法可以推廣到多層鎂基板與多層 納米級增強體層形成的預制體。將此預制體熱壓后所得到的納米級增強體復 合材料中包含多層鎂基復合層及多層鎂基金屬層交替排布，并且，每層鎂基 復合層均位于兩鎂基金屬層之間。
所述實施方式不局限于采用碳納米管(CNTs)、碳化硅(SiC)納米顆粒、氧 化鋁(八1203)納米顆粒及碳化鈦(TiC)納米顆粒等以及它們的混合體作為鎂基 復合材料增強體，任何其它增強相，如纖維材料，只要能夠起到與上述碳納 米管(CNTs)、碳化硅(SiC)納米顆粒、氧化鋁(Al203)納米顆粒及碳化鈦(TiC)
納米顆粒等以及它們的混合體相同的增強增韌效果，均在本發明限定范圍內。 本實施方式不局限于采用在鎂基板表面涂覆粘結劑的方式使納米級增強體固 定于鎂基板表面，任何其他方式，如直接在鎂基板表面生長碳納米管，或直 接將納米級增強體散布于鎂基板表面，只要能起到上述將納米級增強體置于 鎂基板表面之效果，均在本發明限定范圍內。
所述的鎂基復合材料的制備方法通過在熱壓前通過形成預制體的方式， 使碳納米管在鎂基板表面均勻分布，從而保證熱壓后的納米級增強體在鎂基 復合材料中分布均勻，并呈層狀排列，大大提高鎂基復合材料的強度和韌性。 并且，利用多層鎂基板與納米級增強體進行層疊，可以生產出不同厚度，包 含多層鎂基復合層的板帶材，鎂基復合層的層數越多，在鎂基復合材料中增 強增韌的效果越明顯。另外，利用固態熱壓的方法直接將鎂基板與納米級增 強體復合，工藝簡單、易操作、適合工業化生產的應用。此種復合材料將形 變鎂合金強度高、延展性及力學性能好的特點與納米級增強體的增強增韌作 用相結合，得到具有較好綜合機械性能的鎂基復合材料。
可以理解，對于本領域的普通技術人員來說，可以根據本技術方案和技 術構思做出其他各種相應的改變和變形，而所有這些改變和變形都應屬于本 發明權利要求的保護范圍。
權利要求
1. 一種鎂基復合材料，包括鎂基金屬與分布于該鎂基金屬中的納米級增強體，其特征在于，所述鎂基復合材料為多層結構，該多層結構包括至少兩層鎂基金屬層與至少一層鎂基復合層交替排布，該鎂基復合層位于鎂基金屬層之間。
2. 如權利要求1所述的鎂基復合材料，其特征在于，所述納米級增強體在鎂基 復合層中均勻分布。
3. 如權利要求1所述的鎂基復合材料，其特征在于，所述納米級增強體為碳納 米管(CNTs)、碳化硅(SiC)納米顆粒、氧化鋁(Al203)納米顆粒及碳化鈦(TiC) 納米顆粒等以及它們的混合體。
4. 如權利要求3所述的鎂基復合材料，其特征在于，所述納米級增強體直徑為 1至100納米，所述納米級增強體質量為鎂基復合材料總質量的0.5%至2%。
5. 如權利要求1所述的鎂基復合材料，其特征在于，所述鎂基金屬為純鎂或鎂 合金。
6. 如權利要求5所述的4美基復合材料，其特征在于，所述4美合金的組成元素除 鎂外，還含有鋅、錳、鋁、鋯、釷、鋰、銀、鈣等合金元素的一種或多種。
7. 如權利要求6所述的鎂基復合材料，其特征在于，所述鎂合金中鎂元素占金 屬總質量百分比80%以上，其他元素占金屬總質量百分比20%以下。
8. —種鎂基復合材料的制備方法，其包括以下步驟 提供第一4tt板、第二鎂基板和多個納米級增強體； 將所述多個納米級增強體均勻固定于該第一頷J4反表面； 將第二鎂基板覆蓋于該納米級增強體上，形成一預制體；以及 將預制體熱壓，形成鎂基復合材料。
9. 如權利要求8所述的鎂基復合材料的制備方法，其特征在于，所述的鎂基板 在形成預制體之前進一步包括一裁剪過程。
10. 如權利要求8所述的鎂基復合材料的制備方法，其特征在于，所述納米級增 強體均勻固定于鎂基板上為在鎂基板表面涂覆粘結劑，并將納米級增強體通 過粘結劑層固定。
11. 如權利要求IO所述的鎂基復合材料的制備方法，其特征在于，所述的粘結 劑為亞敏膠。
12. 如權利要求8所述的鎂基復合材料的制備方法，其特征在于，所述的熱壓過 程為在惰性氣體保護或真空條件下在熱壓機中進行，其包括如下步驟 將預制體置于熱壓才幾中；對預制體上下表面施加一壓力，同時升高熱壓機內溫度； 保持該溫度和壓力一段時間；以及 去除壓力，并于室溫中冷卻。
13. 如權利要求12所述的鎂基復合材料的制備方法，其特征在于，所述的溫度 在300。C至400。C范圍內，所述的壓強在50至IOO兆帕范圍內，所述熱壓時 間為5至15小時范圍內。
14. 如權利要求8所述的鎂基復合材料的制備方法，其特征在于，進一步包括一 對鎂基復合材料的退火處理過程。
15. 如權利要求8所述的鎂基復合材料的制備方法，其特征在于，所述預制體的 形成進一步包括以下步驟提供第一鎂基板、第二鎂基板、第三4tt板和多個納米級增強體； 將所述多個納米級增強體均勻固定于該第一4美基板表面； 將第二鎂基板覆蓋于該納米級增強體上；在所述第二鎂基板遠離第一鎂基板的表面均勻固定多個納米級增強體；以及 在所述納米級增強體上覆蓋第三鎂基板形成一預制體。
全文摘要
一種鎂基復合材料由鎂基金屬與分布于該鎂基金屬中的納米級增強體組成，所述鎂基復合材料為多層結構，該多層結構由至少兩層鎂基金屬層與至少一層鎂基復合層交替排布，并且鎂基復合層位于鎂基金屬層之間。一種鎂基復合材料的制備方法，包括以下步驟提供第一鎂基板、第二鎂基板和多個納米級增強體；將所述多個納米級增強體均勻固定于該第一鎂基板表面；將第二鎂基板覆蓋于該納米級增強體上，以形成一預制體；以及將預制體熱壓，形成鎂基復合材料。采用本發明方法制備的鎂基復合材料具有更高的強度和韌性，并且工藝簡單、易操作，可廣泛地應用于鎂基復合材料方面。
文檔編號B32B37/06GK101376276SQ200710076758
公開日2009年3月4日 申請日期2007年8月31日 優先權日2007年8月31日
發明者姜開利, 李文珍, 杰 王, 許光良, 陳正士, 陳錦修 申請人:清華大學;鴻富錦精密工業(深圳)有限公司