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一種聚酰亞胺介電導(dǎo)熱復(fù)合材料及其制備方法與流程

文檔序號(hào):12168928閱讀:406來(lái)源:國(guó)知局

本發(fā)明涉及一種介電導(dǎo)熱復(fù)合材料,特別是一種聚酰亞胺介電導(dǎo)熱復(fù)合材料,還涉及這種聚酰亞胺介電導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法。



背景技術(shù):

聚酰亞胺(PI)具有突出的耐熱性、優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性、良好的電絕緣性和優(yōu)異的機(jī)械性能等諸多優(yōu)點(diǎn),在航空、航天、光學(xué)和電子設(shè)備等高新技術(shù)領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用前景。然而,PI自身導(dǎo)熱性能差(導(dǎo)熱系數(shù)λ為0.174W/mK),使其應(yīng)用受限。為了進(jìn)一步拓展PI在電子元器件和集成電路等高傳熱和散熱場(chǎng)合的應(yīng)用,改進(jìn)PI基體的導(dǎo)熱性能是技術(shù)關(guān)鍵。

國(guó)內(nèi)外PI介電導(dǎo)熱復(fù)合材料的研究相對(duì)較少,大多采用填充單一的高導(dǎo)熱、低介電的無(wú)機(jī)填料來(lái)制備PI導(dǎo)熱復(fù)合材料。氮化硼因具有高的導(dǎo)熱系數(shù)(λ)、低的介電常數(shù)(ε)和介質(zhì)損耗角正切值(tanδ)、優(yōu)異的抗氧化性和抗腐蝕性等諸多優(yōu)點(diǎn),使其成為制備PI介電導(dǎo)熱復(fù)合材料的理想改性添加劑。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明提供一種聚酰亞胺導(dǎo)熱復(fù)合材料,以1,3,4-三苯基二醚二胺(APB)、4,4-(六氟異丙基)雙鄰苯二甲酸酐(6FDA)和1,3-二氨基丙基四甲基二硅氧烷(GAPD)為原料,立方氮化硼(hBN)為導(dǎo)熱填料,采用原位聚合-靜電紡絲法制備hBN/聚酰胺酸(hBN/PAA)導(dǎo)熱復(fù)合纖維氈,再經(jīng)熱亞胺化-模壓成型工藝制備得到,hBN/聚酰亞胺酸(hBN/PI)介電導(dǎo)熱復(fù)合材料具有高導(dǎo)熱、低介電的優(yōu)點(diǎn)。

本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是:一種聚酰亞胺介電導(dǎo)熱復(fù)合材料,采用若干層導(dǎo)熱復(fù)合纖維氈疊加層壓而成,每層導(dǎo)熱復(fù)合纖維氈的組分包括70~95重量份的聚酰亞胺和5~30重量份的立方氮化硼。

本發(fā)明還提供一種聚酰亞胺介電導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法,包括以下步驟:

(a)將6.5~7.5重量份的1,3,4-三苯基二醚二胺在冰水浴條件下混合75~86重量份的N,N-二甲基乙酰胺;待1,3,4-三苯基二醚二胺完全溶解后,再分若干次加入10.6~12.3重量份的4,4-(六氟異丙基)雙鄰苯二甲酸酐;待4,4-(六氟異丙基)雙鄰苯二甲酸酐全部加入并溶解后,加入0.29~0.34重量份的1,3-二氨基丙基四甲基二硅氧烷,機(jī)械攪拌30min;加入5~30重量份的立方氮化硼,繼續(xù)攪拌30~60min,原位聚合得立方氮化硼/聚酰胺酸溶液;

(b)將立方氮化硼/聚酰胺酸溶液進(jìn)行靜電紡絲,得到立方氮化硼/聚酰胺酸導(dǎo)熱復(fù)合纖維氈;

(c)將立方氮化硼/聚酰胺酸導(dǎo)熱復(fù)合纖維氈在真空60℃下除溶劑4h;然后以1℃/min的升溫速率加熱到120℃保溫1h,以1℃/min的升溫速率加熱到200℃保溫1h,以1℃/min的升溫速率加熱到250℃保溫1h,進(jìn)行熱亞胺化;降至室溫后取出,得立方氮化硼/聚酰亞胺導(dǎo)熱復(fù)合纖維氈;

(d)將若干層立方氮化硼/聚酰亞胺導(dǎo)熱復(fù)合纖維氈模壓成型,得到立方氮化硼/聚酰亞胺導(dǎo)熱復(fù)合纖維氈介電導(dǎo)熱復(fù)合材料;所述模壓成型的溫度為290~320℃,壓力為5~10MPa,時(shí)間為10~15min。

所述的步驟(a)中,每次添加的4,4-(六氟異丙基)雙鄰苯二甲酸酐完全溶解后再加入下一批次的4,4-(六氟異丙基)雙鄰苯二甲酸酐。

所述的步驟(a)中,每次添加的4,4-(六氟異丙基)雙鄰苯二甲酸酐的重量不超過(guò)0.2g。

所述的步驟(b)中,將立方氮化硼/聚酰胺酸溶液裝入配有金屬針頭的注射針管中,然后將注射針管水平固定在噴射裝置上,將靜電紡絲儀的高壓電源正電極與金屬針頭相連,錫箔收集紙包覆在滾筒狀負(fù)電極上,注射針管對(duì)準(zhǔn)滾筒中心,保持靜電紡絲儀的工作室為密封狀態(tài),且保持工作室溫度為18~25℃,環(huán)境相對(duì)濕度為50%~60%,高壓電源電壓為15kV~25kV,針頭到滾筒中心的距離為15~20cm,滾筒的轉(zhuǎn)速為40m/min。

所述的步驟(d)中,稱取立方氮化硼/聚酰亞胺導(dǎo)熱復(fù)合纖維氈2g,裁剪成尺寸為20×20mm的試樣裝入模具中,在小平板硫化機(jī)上模壓成型。

本發(fā)明的有益效果是:由于采用原位聚合、靜電紡絲和模壓成型相結(jié)合的方法,實(shí)現(xiàn)了PI基體內(nèi)部hBN的均勻分散和定向排列,使hBN/PI介電導(dǎo)熱復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)λ得到明顯的提高,介電常數(shù)(ε)和介質(zhì)損耗角正切值(tanδ)也相對(duì)較低。導(dǎo)熱系數(shù)λ由現(xiàn)有技術(shù)的0.174W/mK提高到0.233W/mK~0.696W/mK;介電常數(shù)(ε)值在3.21~3.77之間,介質(zhì)損耗角正切值(tanδ)在0.0038~0.0070之間。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明,本發(fā)明包括但不僅限于下述實(shí)施例。

本發(fā)明采用“熱亞胺化-模壓成型”法制備一種聚酰亞胺介電導(dǎo)熱復(fù)合材料,其特點(diǎn)是由70%~95%重量的聚酰亞胺(PI)和5%~30%重量的立方氮化硼(hBN)制備而成。其中PI是由6.5%~7.5%重量的1,3,4-三苯基二醚二胺(APB)、10.6%~12.3%重量的4,4-(六氟異丙基)雙鄰苯二甲酸酐(6FDA)、0.29%~0.34%重量的1,3-二氨基丙基四甲基二硅氧烷(GAPD)和75%~86%重量的N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)經(jīng)兩步法制備而成。

一種聚酰亞胺介電導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備方法,包括下述步驟:

(a)將6.5%~7.5%重量的APB放入配有攪拌器和氮?dú)鈱?dǎo)管的三口燒瓶中,冰水浴條件下加入75%~86%重量的DMAc,待APB完全溶解后,將10.6%~12.3%重量的6FDA分批加入(每批6FDA重量不超過(guò)0.2000g,待上批6FDA完全溶解后再加入下批)。待6FDA全部加入并溶解后,加入0.29%~0.34%重量的GAPD。機(jī)械攪拌30min,加入5%~30%重量的hBN,繼續(xù)攪拌30~60min,原位聚合得hBN/聚酰胺酸(hBN/PAA)溶液;

(b)將經(jīng)步驟(a)的hBN/PAA溶液裝入配有金屬針頭的8ml注射針管中,然后將注射針管水平固定在噴射裝置上,將靜電紡絲儀的高壓電源正電極接頭與金屬針頭相連,錫箔收集紙包覆在滾筒狀負(fù)電極上,注射針管對(duì)準(zhǔn)滾筒的中心,保持靜電紡絲儀的工作室為密封狀態(tài),且保持工作室溫度為18~25℃,高壓電源為15kV~25kV,針頭到滾筒中心的距離為15cm~20cm,環(huán)境相對(duì)濕度為50%~60%,滾筒的轉(zhuǎn)速為40m/min,靜電紡絲得hBN/PAA導(dǎo)熱復(fù)合纖維氈;

(c)將經(jīng)步驟(b)的hBN/PAA導(dǎo)熱復(fù)合纖維氈在真空烘箱中60℃除溶劑4h,按120℃/1h+200℃/1h+250℃/1h,升溫速率為1℃/min的程序進(jìn)行熱亞胺化,降至室溫后取出,得hBN/聚酰亞胺(hBN/PI)導(dǎo)熱復(fù)合纖維氈;

(d)稱取經(jīng)步驟(c)的hBN/PI導(dǎo)熱復(fù)合纖維氈2.00g,裁剪為20mm×20mm試樣裝入模具中,在小平板硫化機(jī)上模壓成型制備hBN/PI介電導(dǎo)熱復(fù)合材料,模壓溫度290℃~320℃,壓力為5MPa~10MPa,模壓時(shí)間為10~15min。

實(shí)施例1:將1.6078g的APB放入配有攪拌器和氮?dú)鈱?dǎo)管的三口燒瓶中,冰水浴條件下加入13.5200g的DMAc,待APB完全溶解后分批加入2.6656g的6FDA,再待6FDA全部加入并溶解后,加入0.0745g的GAPD,機(jī)械攪拌30min后加入0.1527g的hBN,繼續(xù)攪拌30min,原位聚合得hBN/PAA溶液;將hBN/PAA溶液裝入配有金屬針頭的8ml注射針管中,然后將注射針管水平固定在噴射裝置上,將靜電紡絲儀的高壓電源正電極接頭與金屬針頭相連,錫箔收集紙包覆在滾筒狀負(fù)電極上,注射針管對(duì)準(zhǔn)滾筒的中心,保持靜電紡絲儀的工作室為密封狀態(tài),且保持工作室溫度為18℃,靜電正電壓為15kV,工作距離為15cm,環(huán)境相對(duì)濕度為50%,接收軸轉(zhuǎn)速為40m/min,靜電紡絲得hBN/PAA導(dǎo)熱復(fù)合纖維氈,在真空烘箱中60℃除溶劑4h后按120℃/1h+200℃/1h+250℃/1h,升溫速率為1℃/min的程序進(jìn)行熱亞胺化,降至室溫后取出,得hBN/PI導(dǎo)熱復(fù)合纖維氈;將2.00g hBN/PI導(dǎo)熱復(fù)合纖維氈裁剪為20mm×20mm試樣裝入模具中,在小平板硫化機(jī)上模壓成型制備hBN/PI介電導(dǎo)熱復(fù)合材料,模壓溫度290℃,壓力為5MPa,模壓時(shí)間為10min。

經(jīng)測(cè)試,所制hBN/PI介電導(dǎo)熱復(fù)合材料的λ是0.233W/mK,ε是3.21,tanδ是0.0038。

實(shí)施例2:將1.6078g的APB放入配有攪拌器和氮?dú)鈱?dǎo)管的三口燒瓶中,冰水浴條件下加入22.3600g的DMAc,待APB完全溶解后分批加入2.6656g的6FDA,再待6FDA全部加入并溶解后,加入0.0745g的GAPD,機(jī)械攪拌30min后加入1.2437g的hBN,繼續(xù)攪拌60min,原位聚合得hBN/PAA溶液;將hBN/PAA溶液裝入配有金屬針頭的8ml注射針管中,然后將注射針管水平固定在噴射裝置上,將靜電紡絲儀的高壓電源正電極接頭與金屬針頭相連,錫箔收集紙包覆在滾筒狀負(fù)電極上,注射針管對(duì)準(zhǔn)滾筒的中心,保持靜電紡絲儀的工作室為密封狀態(tài),且保持工作室溫度為25℃,靜電正電壓為25kV,工作距離為20cm,環(huán)境相對(duì)濕度為60%,接收軸轉(zhuǎn)速為40m/min,靜電紡絲得hBN/PAA導(dǎo)熱復(fù)合纖維氈,在真空烘箱中60℃除溶劑4h后按120℃/1h+200℃/1h+250℃/1h,升溫速率為1℃/min的程序進(jìn)行熱亞胺化,降至室溫后取出,得hBN/PI導(dǎo)熱復(fù)合纖維氈;將2.00g hBN/PI導(dǎo)熱復(fù)合纖維氈裁剪為20mm×20mm試樣裝入模具中,在小平板硫化機(jī)上模壓成型制備hBN/PI介電導(dǎo)熱復(fù)合材料,模壓溫度320℃,壓力為10MPa,模壓時(shí)間為15min。

經(jīng)測(cè)試,所制hBN/PI介電導(dǎo)熱復(fù)合材料的λ是0.696W/mK,ε是3.77,tanδ是0.0070。

實(shí)施例3:將1.6078g的APB放入配有攪拌器和氮?dú)鈱?dǎo)管的三口燒瓶中,冰水浴條件下加入14.7900g的DMAc,待APB完全溶解后分批加入2.6656g的6FDA,再待6FDA全部加入并溶解后,加入0.0745g的GAPD,機(jī)械攪拌30min后加入0.3224g的hBN,繼續(xù)攪拌35min,原位聚合得hBN/PAA溶液;將hBN/PAA溶液裝入配有金屬針頭的8ml注射針管中,然后將注射針管水平固定在噴射裝置上,將靜電紡絲儀的高壓電源正電極接頭與金屬針頭相連,錫箔收集紙包覆在滾筒狀負(fù)電極上,注射針管對(duì)準(zhǔn)滾筒的中心,保持靜電紡絲儀的工作室為密封狀態(tài),且保持工作室溫度為20℃,靜電正電壓為20kV,工作距離為18cm,環(huán)境相對(duì)濕度為55%,接收軸轉(zhuǎn)速為40m/min,靜電紡絲得hBN/PAA導(dǎo)熱復(fù)合纖維氈,在真空烘箱中60℃除溶劑4h后按120℃/1h+200℃/1h+250℃/1h,升溫速率為1℃/min的程序進(jìn)行熱亞胺化,降至室溫后取出,得hBN/PI導(dǎo)熱復(fù)合纖維氈;將2.00g hBN/PI導(dǎo)熱復(fù)合纖維氈裁剪為20mm×20mm試樣裝入模具中,在小平板硫化機(jī)上模壓成型制備hBN/PI介電導(dǎo)熱復(fù)合材料,模壓溫度300℃,壓力為5MPa,模壓時(shí)間為10min。

經(jīng)測(cè)試,所制hBN/PI介電導(dǎo)熱復(fù)合材料的λ是0.264W/mK,ε是3.38,tanδ是0.0043。

實(shí)施例4:將1.6078g的APB放入配有攪拌器和氮?dú)鈱?dǎo)管的三口燒瓶中,冰水浴條件下加入20.0000g的DMAc,待APB完全溶解后分批加入2.6656g的6FDA,再待6FDA全部加入并溶解后,加入0.0745g的GAPD,機(jī)械攪拌30min后加入0.9673g的hBN,繼續(xù)攪拌50min,原位聚合得hBN/PAA溶液;將hBN/PAA溶液裝入配有金屬針頭的8ml注射針管中,然后將注射針管水平固定在噴射裝置上,將靜電紡絲儀的高壓電源正電極接頭與金屬針頭相連,錫箔收集紙包覆在滾筒狀負(fù)電極上,注射針管對(duì)準(zhǔn)滾筒的中心,保持靜電紡絲儀的工作室為密封狀態(tài),且保持工作室溫度為22℃,靜電正電壓為25kV,工作距離為20cm,環(huán)境相對(duì)濕度為60%,接收軸轉(zhuǎn)速為40m/min,靜電紡絲得hBN/PAA導(dǎo)熱復(fù)合纖維氈,在真空烘箱中60℃除溶劑4h后按120℃/1h+200℃/1h+250℃/1h,升溫速率為1℃/min的程序進(jìn)行熱亞胺化,降至室溫后取出,得hBN/PI導(dǎo)熱復(fù)合纖維氈;將2.00g hBN/PI導(dǎo)熱復(fù)合纖維氈裁剪為20mm×20mm試樣裝入模具中,在小平板硫化機(jī)上模壓成型制備hBN/PI介電導(dǎo)熱復(fù)合材料,模壓溫度320℃,壓力為10MPa,模壓時(shí)間為12min。

經(jīng)測(cè)試,所制hBN/PI介電導(dǎo)熱復(fù)合材料的λ是0.546W/mK,ε是3.66,tanδ是0.0060。

實(shí)施例5:將1.6078g的APB放入配有攪拌器和氮?dú)鈱?dǎo)管的三口燒瓶中,冰水浴條件下加入16.2700g的DMAc,待APB完全溶解后分批加入2.6656g的6FDA,再待6FDA全部加入并溶解后,加入0.0745g的GAPD,機(jī)械攪拌30min后加入0.5122g的hBN,繼續(xù)攪拌40min,原位聚合得hBN/PAA溶液;將hBN/PAA溶液裝入配有金屬針頭的8ml注射針管中,然后將注射針管水平固定在噴射裝置上,將靜電紡絲儀的高壓電源正電極接頭與金屬針頭相連,錫箔收集紙包覆在滾筒狀負(fù)電極上,注射針管對(duì)準(zhǔn)滾筒的中心,保持靜電紡絲儀的工作室為密封狀態(tài),且保持工作室溫度為20℃,靜電正電壓為20kV,工作距離為18cm,環(huán)境相對(duì)濕度為55%,接收軸轉(zhuǎn)速為40m/min,靜電紡絲得hBN/PAA導(dǎo)熱復(fù)合纖維氈,在真空烘箱中60℃除溶劑4h后按120℃/1h+200℃/1h+250℃/1h,升溫速率為1℃/min的程序進(jìn)行熱亞胺化,降至室溫后取出,得hBN/PI導(dǎo)熱復(fù)合纖維氈;將2.00g hBN/PI導(dǎo)熱復(fù)合纖維氈裁剪為20mm×20mm試樣裝入模具中,在小平板硫化機(jī)上模壓成型制備hBN/PI介電導(dǎo)熱復(fù)合材料,模壓溫度300℃,壓力為5MPa,模壓時(shí)間為12min。

經(jīng)測(cè)試,所制hBN/PI介電導(dǎo)熱復(fù)合材料的λ是0.346W/mK,ε是3.48,tanδ是0.0050。

實(shí)施例6:將1.6078g的APB放入配有攪拌器和氮?dú)鈱?dǎo)管的三口燒瓶中,冰水浴條件下加入17.9800g的DMAc,待APB完全溶解后分批加入2.6656g的6FDA,再待6FDA全部加入并溶解后,加入0.0745g的GAPD,機(jī)械攪拌30min后加入0.7255g的hBN,繼續(xù)攪拌45min,原位聚合得hBN/PAA溶液;將hBN/PAA溶液裝入配有金屬針頭的8ml注射針管中,然后將注射針管水平固定在噴射裝置上,將靜電紡絲儀的高壓電源正電極接頭與金屬針頭相連,錫箔收集紙包覆在滾筒狀負(fù)電極上,注射針管對(duì)準(zhǔn)滾筒的中心,保持靜電紡絲儀的工作室為密封狀態(tài),且保持工作室溫度為22℃,靜電正電壓為25kV,工作距離為20cm,環(huán)境相對(duì)濕度為60%,接收軸轉(zhuǎn)速為40m/min,靜電紡絲得hBN/PAA導(dǎo)熱復(fù)合纖維氈,在真空烘箱中60℃除溶劑4h后按120℃/1h+200℃/1h+250℃/1h,升溫速率為1℃/min的程序進(jìn)行熱亞胺化,降至室溫后取出,得hBN/PI導(dǎo)熱復(fù)合纖維氈;將2.00g hBN/PI導(dǎo)熱復(fù)合纖維氈裁剪為20mm×20mm試樣裝入模具中,在小平板硫化機(jī)上模壓成型制備hBN/PI介電導(dǎo)熱復(fù)合材料,模壓溫度310℃,壓力為10MPa,模壓時(shí)間為15min。

經(jīng)測(cè)試,所制hBN/PI介電導(dǎo)熱復(fù)合材料的λ是0.479W/mK,ε是3.60,tanδ是0.0056。

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