本發(fā)明屬于納米復合材料的制備領域，具體涉及一種聚酰亞胺納米復合材料的制備方法。

背景技術：

聚酰亞胺(簡稱PI)是一類耐熱、高強、輕質、低介電常數(shù)的特種工程材料，廣泛應用于航空航天、電子電工及能源轉換等領域，通常，聚酰亞胺的加工溫度在300℃以上，因此，聚酰亞胺所使用的填料需要更高的耐熱溫度，否則制備的聚酰亞胺納米材料難以滿足耐熱性的要求。

水滑石(簡稱LDH)是一類陰離子型層狀雙金屬氫氧化物(LDH)，其主體層板厚度為0.48nm，通常由2種金屬氫氧化物構成，層板呈正電性，縱向有序排列形成三維晶體結構，分布于層板間的平衡陰離子可交換為具有功能性的有機陰離子，有機陰離子的修飾可使LDH 層間距增大，并由親水性轉變?yōu)槭杷浴Ｓ袡C修飾的LDH 也可剝離為高比表面積的二維納米片層，分散于聚合物基體中，構建納米復合材料，從而提升復合材料的耐熱性和機械性能，或賦予復合材料阻隔性、阻燃性、耐磨性、光學、磁性和電性能等多種功能。聚合物納米復合材料的性能在很大程度上依賴于LDH 層板的剝離分散程度，但LDH 層板表面電荷密度較高，層板間具有較強的靜電力，比蒙脫土等其它層狀粘土更難以剝離。目前，能夠實現(xiàn)LDH 剝離的有機插層劑主要為陰離子表面活性劑, 如十二烷基硫酸鈉和十二烷基苯磺酸鈉等，此類表面活性劑熱穩(wěn)定性低，在納米復合材料的高溫加工過程中易分解。

氟碳表面活性劑是一類高表面活性、高疏水性、高化學惰性及高熱穩(wěn)定性的表面活性劑。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供一種聚酰亞胺納米復合材料的制備方法，制備得到的納米復合材料具有較好的氣體阻隔性和熱性能。

一種聚酰亞胺納米復合材料的制備方法，包含以下步驟：

（1）全氟辛基磺酸根插層的水滑石的制備：將鎂鋁水滑石和全氟辛基磺酸鉀混合，加入到去離子水中, 攪拌分散均勻，加入硝酸維持體系pH 值在4-5 之間，室溫攪拌反應72 h，將所得產(chǎn)物過濾并用去離子水洗滌至pH=6.5-7.5，真空干燥后，即得到全氟辛基磺酸根插層的水滑石；

（2）制備全氟辛基磺酸根插層的水滑石和聚酰亞胺的納米復合材料：將全氟辛基磺酸根插層的水滑石和二氨基二苯醚加入N,N’-二甲基乙酰胺中, 超聲分散；在0 ℃，惰性氣體保護和攪拌條件下，加入均苯四甲酸二酐，反應24 h, 得到聚酰胺酸溶液；將聚酰胺酸溶液涂布于玻璃板上，70℃干燥6h后，在100-300℃加熱1h，冷卻至室溫，將形成的薄膜從玻璃板上剝離，即得到聚酰亞胺納米復合材料。

優(yōu)選地，上述步驟（1）中，鎂鋁水滑石、全氟辛基磺酸鉀和去離子水的質量比為1:1:200。

優(yōu)選地，上述步驟（1）中，真空干燥的條件為：溫度60℃，時間12h。

優(yōu)選地，上述步驟（2）中，全氟辛基磺酸根插層的水滑石、二氨基二苯醚、N,N’-二甲基乙酰胺、均苯四甲酸二酐的質量比為1：10：120：11。

優(yōu)選地，上述步驟（2）中，超聲分散的條件為：功率200W，時間3h。

本發(fā)明的優(yōu)點：

本發(fā)明提供的一種聚酰亞胺納米復合材料的制備方法，操作簡單，制備得到的納米復合材料氣體阻隔性和熱性能優(yōu)異，熱降解溫度為574℃，耐熱性提高。

具體實施方式

實施例1

一種聚酰亞胺納米復合材料的制備方法，包含以下步驟：

（1）全氟辛基磺酸根插層的水滑石的制備：將鎂鋁水滑石和全氟辛基磺酸鉀混合，加入到去離子水中, 攪拌分散均勻，加入硝酸維持體系pH 值在4 之間，室溫攪拌反應72 h，將所得產(chǎn)物過濾并用去離子水洗滌至pH=6.5，溫度60℃下真空干燥12h，即得到全氟辛基磺酸根插層的水滑石，其中，鎂鋁水滑石、全氟辛基磺酸鉀和去離子水的質量比為1:1:200；

（2）制備全氟辛基磺酸根插層的水滑石和聚酰亞胺的納米復合材料：將全氟辛基磺酸根插層的水滑石和二氨基二苯醚加入N,N’-二甲基乙酰胺中, 功率200W，時間3h的條件下超聲分散；在0 ℃，惰性氣體保護和攪拌條件下，加入均苯四甲酸二酐，反應24 h, 得到聚酰胺酸溶液；將聚酰胺酸溶液涂布于玻璃板上，70℃干燥6h后，在300℃加熱1h，冷卻至室溫，將形成的薄膜從玻璃板上剝離，即得到聚酰亞胺納米復合材料，其中，全氟辛基磺酸根插層的水滑石、二氨基二苯醚、N,N’-二甲基乙酰胺、均苯四甲酸二酐的質量比為1：10：120：11。

實施例2

一種聚酰亞胺納米復合材料的制備方法，包含以下步驟：

（1）全氟辛基磺酸根插層的水滑石的制備：將鎂鋁水滑石和全氟辛基磺酸鉀混合，加入到去離子水中, 攪拌分散均勻，加入硝酸維持體系pH 值在5之間，室溫攪拌反應72 h，將所得產(chǎn)物過濾并用去離子水洗滌至pH=7.5，溫度60℃下真空干燥12h，即得到全氟辛基磺酸根插層的水滑石，其中，鎂鋁水滑石、全氟辛基磺酸鉀和去離子水的質量比為1:1:200；

（2）制備全氟辛基磺酸根插層的水滑石和聚酰亞胺的納米復合材料：將全氟辛基磺酸根插層的水滑石和二氨基二苯醚加入N,N’-二甲基乙酰胺中, 功率200W，時間3h的條件下超聲分散；在0 ℃，惰性氣體保護和攪拌條件下，加入均苯四甲酸二酐，反應24 h, 得到聚酰胺酸溶液；將聚酰胺酸溶液涂布于玻璃板上，70℃干燥6h后，在100℃加熱1h，冷卻至室溫，將形成的薄膜從玻璃板上剝離，即得到聚酰亞胺納米復合材料，其中，全氟辛基磺酸根插層的水滑石、二氨基二苯醚、N,N’-二甲基乙酰胺、均苯四甲酸二酐的質量比為1：10：120：11。