本發明涉及生物基尼龍纖維改性，尤其涉及一種含氮離子液體改性的生物基尼龍纖維的制備方法。

背景技術：

1、離子液體的正電荷通過靜電引力與細菌表面的負電荷發生作用，并在細菌壁上聚集，從而導致細菌裂解死亡，除此之外，其長烷基鏈易進入細菌脂質膜的疏水區域從而殺死細菌。但是，離子液體通過普通物理共混的方法制得的聚酰胺復合材料在長期使用中，易發生析出等現象，造成抗菌成分的流失，降低了材料的抗菌性能。

2、因此，研究一種含氮離子液體改性的生物基尼龍纖維的制備方法，以提高生物基尼龍纖維的抑菌性能，具有重要意義。

技術實現思路

1、本發明的目的在于提供一種含氮離子液體改性的生物基尼龍纖維的制備方法，以解決現有技術中離子液體通過普通物理共混的方法制得的聚酰胺復合材料在長期使用中抗菌性能降低的問題。

2、為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

3、本發明提供了一種含氮離子液體改性的生物基尼龍纖維的制備方法，包括如下步驟：

4、(1)將含氮離子液體和生物基尼龍鹽進行聚合，得到離子液體摻雜預聚物；

5、(2)將離子液體摻雜預聚物進行電子束輻照、熔融紡絲，制得含氮離子液體改性的生物基尼龍纖維。

6、作為優選，所述步驟(1)中，含氮離子液體的陽離子包含咪唑類陽離子、季銨鹽類陽離子、胍類陽離子、季膦鹽類陽離子、吡啶類陽離子、吡咯類陽離子或哌啶類陽離子，陰離子包含氟離子、氯離子、溴離子、硫酸根離子、硫酸氫根離子、碳酸根離子、磷酸根離子、甲苯磺酸根離子、磷酸二氫根離子、磷酸二乙酯基、磷酸氫二根離子、硝酸根離子、甲基硫酸根離子、甲基磺酸根離子、氯鋁酸根離子、六氟磷酸根離子、四氟硼酸根離子、三氟甲基磺酸根離子、硫氰酸根離子、乙酸根離子、雙(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸根、雙(丙二酸根合)硼酸根、硼酸根、雙氰胺基、氯鋁酸根、雙(草酸根合)硼酸根、雙(三氟甲基)亞胺基、雙(三氟甲烷磺酰)亞胺基、雙(鄰苯二甲酸根合)硼酸根、溴氯酸根、癸基苯磺酸根、二氯銅酸根、雙(五氟乙基)次膦酸根、雙(水楊酸根合)硼酸根、雙(三氟甲烷磺?；?甲烷基、(十二烷基)苯磺酸根、二乙基膦酸根、硫酸乙酯基、磺酸乙酯基、四氰基硼酸根、四(硫酸氫根合)硼酸根、四(甲基硫酸根合)硼酸根、三(五氟乙基)三氟磷酸根或三氟乙酸根。

7、作為優選，所述含氮離子液體和生物基尼龍鹽的質量比為0.0001～0.99:100。

8、作為優選，所述生物基尼龍鹽包含尼龍56鹽、尼龍54鹽、尼龍510鹽、尼龍512鹽或尼龍513鹽。

9、作為優選，所述步驟(1)中，聚合包含預聚合和終聚。

10、作為優選，所述預聚合時溫度為200～270℃，轉速為10～30rpm，第一次混合的時間為5～15min。

11、作為優選，所述終聚時溫度為200～270℃，轉速為50～70rpm，時間為15～25min。

12、作為優選，所述步驟(2)中，電子束輻照的劑量為1～800kgy，時間為8～18h。

13、作為優選，所述步驟(2)中，熔融紡絲在保護氣氛中進行，熔融紡絲的溫度為250～290℃，壓力500～1200kpa。

14、本發明的有益效果：

15、本發明通過將含氮離子液體與生物基尼龍鹽聚合后再進行電子束輻照，使得含氮離子液體小分子能夠與生物基尼龍鹽充分接觸，從而被接枝到聚合物分子鏈上，通過化學鍵實現了離子液體和聚合物分子的連接，避免離子液體在長期使用過程中因遷移等原因造成的流失。

16、本發明的含氮離子液體改性的生物基尼龍纖維對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的抑菌率高達99.9％。

技術特征：

1.一種含氮離子液體改性的生物基尼龍纖維的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

2.根據權利要求1所述的含氮離子液體改性的生物基尼龍纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，含氮離子液體的陽離子包含咪唑類陽離子、季銨鹽類陽離子、胍類陽離子、季膦鹽類陽離子、吡啶類陽離子、吡咯類陽離子或哌啶類陽離子，陰離子包含氟離子、氯離子、溴離子、硫酸根離子、硫酸氫根離子、碳酸根離子、磷酸根離子、甲苯磺酸根離子、磷酸二氫根離子、磷酸二乙酯基、磷酸氫二根離子、硝酸根離子、甲基硫酸根離子、甲基磺酸根離子、氯鋁酸根離子、六氟磷酸根離子、四氟硼酸根離子、三氟甲基磺酸根離子、硫氰酸根離子、乙酸根離子、雙(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸根、雙(丙二酸根合)硼酸根、硼酸根、雙氰胺基、氯鋁酸根、雙(草酸根合)硼酸根、雙(三氟甲基)亞胺基、雙(三氟甲烷磺酰)亞胺基、雙(鄰苯二甲酸根合)硼酸根、溴氯酸根、癸基苯磺酸根、二氯銅酸根、雙(五氟乙基)次膦酸根、雙(水楊酸根合)硼酸根、雙(三氟甲烷磺?；?甲烷基、(十二烷基)苯磺酸根、二乙基膦酸根、硫酸乙酯基、磺酸乙酯基、四氰基硼酸根、四(硫酸氫根合)硼酸根、四(甲基硫酸根合)硼酸根、三(五氟乙基)三氟磷酸根或三氟乙酸根。

3.根據權利要求1或2所述的含氮離子液體改性的生物基尼龍纖維的制備方法，其特征在于，所述含氮離子液體和生物基尼龍鹽的質量比為0.0001～0.99:100。

4.根據權利要求3述的含氮離子液體改性的生物基尼龍纖維的制備方法，其特征在于，所述生物基尼龍鹽包含尼龍56鹽、尼龍54鹽、尼龍510鹽、尼龍512鹽或尼龍513鹽。

5.根據權利要求2或4所述的含氮離子液體改性的生物基尼龍纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，聚合包含預聚合和終聚。

6.根據權利要求5所述的含氮離子液體改性的生物基尼龍纖維的制備方法，其特征在于，所述預聚合時溫度為200～270℃，轉速為10～30rpm，時間為5～15min。

7.根據權利要求6所述的含氮離子液體改性的生物基尼龍纖維的制備方法，其特征在于，所述終聚時溫度為200～270℃，轉速為50～70rpm，第二次時間為15～25min。

8.根據權利要求6或7所述的含氮離子液體改性的生物基尼龍纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，電子束輻照的劑量為1～800kgy，時間為8～18h。

9.根據權利要求9所述的含氮離子液體改性的生物基尼龍纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，熔融紡絲在保護氣氛中進行，熔融紡絲的溫度為250～290℃，壓力500～1200kpa。

技術總結
本發明提供了一種含氮離子液體改性的生物基尼龍纖維的制備方法，屬于生物基尼龍纖維改性技術領域。將含氮離子液體和生物基尼龍鹽進行聚合，得到離子液體摻雜預聚物；再將離子液體摻雜預聚物進行電子束輻照、熔融紡絲，制得含氮離子液體改性的生物基尼龍纖維。本發明通過將含氮離子液體與生物基尼龍鹽聚合后再進行電子束輻照，使得含氮離子液體小分子能夠與生物基尼龍鹽充分接觸，從而被接枝到聚合物分子鏈上，通過化學鍵實現了離子液體和聚合物分子的連接，避免離子液體在長期使用過程中因遷移等原因造成的流失，并且制得的含氮離子液體改性的生物基尼龍纖維抑菌效果良好。

技術研發人員：馬占玲,黃玉紅,董閃閃,王肖行,褚冰,李珍珠,秦紹杰,張鎖江
受保護的技術使用者：中國科學院過程工程研究所
技術研發日：
技術公布日：2025/4/24