本發明涉及功能材料技術領域，具體涉及一種無鈀鍍鎳打印碳粉的制備方法。
背景技術：
鎳電阻率低，抗氧化性和抗腐蝕性好，采用化學鍍或者電鍍方法，在無機粉體和有機聚合物表面包覆鎳層，得到具有優良的導電和電磁場屏蔽性能的微米乃至納米級鍍鎳微球，已在電磁屏蔽，抗腐蝕應用，吸波功能等領域備受關注。蔣勛等用亞磷酸鈉為還原劑，氯化鈀為活性催化劑，在聚苯乙烯微球上包覆磷-鎳合金層。以水合肼為還原劑，以氯化鈀活化，在氮化鋇微球表面包覆了純鎳層。Li 等選擇聚苯乙烯/聚吡咯核殼結構微球為基材，氯化鈀活化鍍鎳，得到具有電磁屏蔽性能微球。打印碳粉是以聚苯乙烯/丙烯酸酯共聚物為粘合樹脂，與碳黑、磁粉、硅粉等混合，采用氣壓研磨法制得的微米級粒子，密度小且具有自潤滑性，在水和乙醇連續相中分散性佳。Tang 等以碳粉為基材，氯化鈀作活化處理，亞鐵為還原劑，在碳粉表面化學預鍍銅，最后電鍍銅，實現了碳粉表面的金屬化。但目前尚未見在碳粉表面鍍鎳的報道。
由于聚合物微球和無機微球表面通常采用氯化鈀進行活化處理后才有鎳催化活性，而鈀會對環境造成有毒貴金屬污染，無鈀鍍鎳成為重要的發展方向。
技術實現要素：
本發明旨在提出一種無鈀鍍鎳打印碳粉的制備方法。
本發明的技術方案在于：
無鈀鍍鎳打印碳粉的制備方法，包括如下步驟：
（1）碳粉表面磺化處理
濃硫酸100~120mL，重鉻酸鉀3.2~3.5g，去離子水100~110mL配制鉻酸-濃硫酸，加入碳粉，加熱攪拌，恒溫，取出處理后的碳粉以乙醇和去離子水分別洗滌兩次，真空干燥4h；取出，再用NaOH溶液浸泡處理，攪拌浸泡20~30min，去離子水洗滌3次，真空干燥4~4.5 h，取出，備用；
（2）[Ni(N2H4)3 ]SO4液的配制
取1.5~2.0g 硫酸鎳用5~10 mL的去離子水溶解，加入3~5mL水合肼溶液，以8~10％氫氧化鈉溶液將鍍鎳液的pH值調節至12；
（3）碳粉鍍鎳
取1.0~1.5g表面處理后的碳粉加入到圓底燒瓶中，加入10~20mL 的無水乙醇，超聲振蕩均勻；將[Ni(N2H4)3 ]SO4液加入到碳粉混合液內，于油浴鍋內機械攪拌，恒溫，取出，以無水乙醇和去離子水洗滌，真空干燥4~5h，即得到產物。
所述的步驟（1）中的攪拌速度為20~30r/min，處理時間為20~30min。
所述的步驟（1）中的恒溫溫度為70~100℃。
所述的NaOH的濃度為1 mol/L。
所述的步驟（3）中的機械攪拌的速度為20~30r/min，攪拌時間為2h。
所述的步驟（3）中的恒溫溫度為50~70℃。
本發明的技術效果在于：
本發明打印碳粉采用鉻酸-濃硫酸處理后水接觸角從98.32°降低至58.72°，親水性增強，產生了大量的磺酸基，實現了碳粉表面的均勻鍍鎳。
具體實施方式
無鈀鍍鎳打印碳粉的制備方法，包括如下步驟：
實施例1
（1）碳粉表面磺化處理
濃硫酸100mL，重鉻酸鉀3.2g，去離子水100mL配制鉻酸-濃硫酸，加入碳粉，加熱攪拌，恒溫70℃，取出處理后的碳粉以乙醇和去離子水分別洗滌兩次，真空干燥4h；取出，再用NaOH溶液浸泡處理，攪拌浸泡20min，去離子水洗滌3次，真空干燥4h，取出，備用；
（2）[Ni(N2H4)3 ]SO4液的配制
取1.5g 硫酸鎳用5mL的去離子水溶解，加入3mL水合肼溶液，以8％氫氧化鈉溶液將鍍鎳液的pH值調節至12；
（3）碳粉鍍鎳
取1.0g表面處理后的碳粉加入到圓底燒瓶中，加入10mL 的無水乙醇，超聲振蕩均勻；將[Ni(N2H4)3 ]SO4液加入到碳粉混合液內，于油浴鍋內機械攪拌，恒溫50℃，攪拌速度為20r/min，反應時間為2h；取出，以無水乙醇和去離子水洗滌，真空干燥4~5h，即得到產物。
其中，所述的步驟（1）中的攪拌速度為20r/min，處理時間為20min。所述的步驟（1）中的恒溫溫度為70℃。所述的NaOH的濃度為1 mol/L。所述的步驟（3）中的機械攪拌的速度為20r/min，攪拌時間為2h。所述的步驟（3）中的恒溫溫度為50℃。
實施例1
（1）碳粉表面磺化處理
濃硫酸120mL，重鉻酸鉀3.5g，去離子水110mL配制鉻酸-濃硫酸，加入碳粉，加熱攪拌，恒溫，取出處理后的碳粉以乙醇和去離子水分別洗滌兩次，真空干燥4h；取出，再用NaOH溶液浸泡處理，攪拌浸泡30min，去離子水洗滌3次，真空干燥4.5 h，取出，備用；
（2）[Ni(N2H4)3 ]SO4液的配制
取2.0g 硫酸鎳用10 mL的去離子水溶解，加入5mL水合肼溶液，以10％氫氧化鈉溶液將鍍鎳液的pH值調節至12；
（3）碳粉鍍鎳
取1.5g表面處理后的碳粉加入到圓底燒瓶中，加入20mL 的無水乙醇，超聲振蕩均勻；將[Ni(N2H4)3 ]SO4液加入到碳粉混合液內，于油浴鍋內機械攪拌，恒溫℃，攪拌速度為30r/min，反應時間為2h；取出，以無水乙醇和去離子水洗滌，真空干燥5h，即得到產物。
其中，所述的步驟（1）中的攪拌速度為30r/min，處理時間為30min。所述的步驟（1）中的恒溫溫度為100℃。所述的NaOH的濃度為1 mol/L。所述的步驟（3）中的機械攪拌的速度為30r/min，攪拌時間為2h。所述的步驟（3）中的恒溫溫度為70℃。