專利名稱：一種用于質(zhì)譜儀的膜加熱進(jìn)樣裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及質(zhì)譜儀技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種用于揮發(fā)性有機(jī)物在線檢測(cè)質(zhì)譜儀的膜加熱進(jìn)樣裝置。
背景技術(shù)：
揮發(fā)性有機(jī)物廣泛存在于大氣環(huán)境中，它不僅影響大氣環(huán)境質(zhì)量和氣候，還對(duì)人體健康產(chǎn)生直接危害。為了研究大氣中揮發(fā)性有機(jī)物的來(lái)源和時(shí)空分布情況，研發(fā)能夠?qū)]發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行實(shí)時(shí)、在線監(jiān)測(cè)的分析儀器是極其重要的。膜進(jìn)樣質(zhì)譜儀對(duì)揮發(fā)性有機(jī)物等痕量氣體成分能夠進(jìn)行定性定量分析，且具有高靈敏度和實(shí)時(shí)響應(yīng)等特性。且膜進(jìn)樣系統(tǒng)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，無(wú)需進(jìn)行復(fù)雜的樣品前處理，能應(yīng)用于氣體或液體進(jìn)樣，響應(yīng)時(shí)間短，進(jìn)樣迅速，能滿足在線分析的需求。 在膜進(jìn)樣裝置中，膜與樣品分子的相互作用可分為吸附-擴(kuò)散-脫附三個(gè)過(guò)程。當(dāng)樣品分子同膜接觸時(shí)，根據(jù)不同種類樣品分子在膜中的溶解度不同，以不同的比例吸附在膜的表面；在擴(kuò)散過(guò)程中，溶解在膜中的樣品分子在膜兩側(cè)氣壓差的推動(dòng)下，從膜的一側(cè)擴(kuò)散到另外一側(cè)；最后，樣品分子在膜真空側(cè)低壓下脫附，進(jìn)入質(zhì)譜儀的電離區(qū)。不同類型材料的膜的選擇透過(guò)性不同，硅橡膠膜(PDMS膜)對(duì)有機(jī)物具有高滲透率，而對(duì)空氣和水溶液中的氮?dú)狻⒀鯕夂退戎饕煞值臐B透率則很低，使用硅橡膠膜研制適當(dāng)?shù)哪みM(jìn)樣裝置，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)有機(jī)物的在線分離和富集，從而達(dá)到對(duì)空氣和水中揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行分析的目的。在進(jìn)樣過(guò)程中，樣品分子在膜真空側(cè)脫附進(jìn)入電離區(qū)時(shí)，并不能迅速完全分離，而是在膜低壓側(cè)進(jìn)行富集，導(dǎo)致樣品分子的殘留即膜的記憶效應(yīng)，因而再次進(jìn)樣時(shí)，膜的記憶效應(yīng)將可能嚴(yán)重影響檢測(cè)結(jié)果。如果能將膜加熱至150°C以上時(shí)，不但可以提高樣品分子在膜上的滲透速率，更重要的是可大大減小甚至消除膜的記憶效應(yīng)，從而極大地提高了儀器的靈敏度。目前常用的膜加熱方式為PTC加熱。PTC為自動(dòng)控溫陶瓷加熱，它的恒溫特性依賴于PTC材料的特殊物理性質(zhì)。其原理是PTC加熱元件的熱敏電阻通電時(shí)，PTC發(fā)熱體能很快發(fā)熱升溫，導(dǎo)致本身電阻值迅速增加進(jìn)入躍變區(qū)；在躍變區(qū)，PTC發(fā)熱熱敏電阻的電流非常小，使PTC發(fā)熱體表面溫度始終保持恒定值，該溫度值只與PTC熱敏電阻的距離溫度和外加電壓有關(guān)，而與環(huán)境溫度基本無(wú)關(guān)。因此，PTC加熱元件具有自動(dòng)調(diào)節(jié)溫度功能，使加熱元件表面溫度或以加熱元件為中心建立的熱系統(tǒng)溫度場(chǎng)趨于穩(wěn)定。PTC加熱原件具有加熱速度快、自動(dòng)恒溫、省電、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單等特點(diǎn)，特別是在寬廣的電壓范圍內(nèi)能定溫發(fā)熱；同時(shí)，當(dāng)環(huán)境溫度及熱負(fù)載條件在一定范圍內(nèi)變化時(shí)，加熱元件仍能使系統(tǒng)保持恒溫，使PTC加熱元件不但加熱效率高恒溫性能好，而且省去了測(cè)控系統(tǒng)，大大減少了儀器系統(tǒng)設(shè)計(jì)的復(fù)雜度，因而常被應(yīng)用于小型化便攜式儀器中。中國(guó)專利《一種在線氣體分析質(zhì)譜中的膜進(jìn)樣樣品富集裝置》(申請(qǐng)?zhí)朇N200710011223)與《便攜式質(zhì)譜儀中的膜進(jìn)樣與相對(duì)真空紫外光電離裝置》(申請(qǐng)?zhí)朇N03220877)中公布了類似加熱裝置，但仍存在以下不足之處1、膜進(jìn)樣裝置在膜低壓側(cè)富集，使得膜死體積大，且具有記憶效應(yīng)，嚴(yán)重影響質(zhì)譜儀靈敏度和測(cè)試的準(zhǔn)確性；2、雖然溫度可控，但需要測(cè)溫和控溫設(shè)備，儀器系統(tǒng)設(shè)計(jì)復(fù)雜，無(wú)法廣泛應(yīng)用于小型化便攜式儀器。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足之處，本發(fā)明將提供一種用于質(zhì)譜儀的膜加熱進(jìn)樣裝置，具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、耗能低、樣品處理迅速、加熱效率高、自我恒溫、靈敏度高、無(wú)記憶效應(yīng)且易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化操作和在線監(jiān)測(cè)等特點(diǎn)。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下一種用于質(zhì)譜儀的膜加熱進(jìn)樣裝置，包括從外向內(nèi)依次排列的陶瓷隔熱殼、預(yù)熱進(jìn)樣管、PTC加熱元件與散熱片，所述預(yù)熱進(jìn)樣管嵌入所述陶瓷隔熱殼內(nèi)且緊密接觸，并與所述PTC加熱元件緊密貼合，所述散熱片與所述PTC加熱元件緊密貼合，所述散熱片外側(cè)表 面上成型有相互連通的凹槽，所述凹槽通過(guò)貼合于散熱片外側(cè)表面上的膜封閉，所述預(yù)熱進(jìn)樣管的出口通過(guò)設(shè)于散熱片內(nèi)的通孔與凹槽連通。進(jìn)一步地，所述預(yù)熱進(jìn)樣管的材料為不銹鋼，形狀為蛇形，也可為其它任何適合的材質(zhì)與形狀。進(jìn)一步地，所述散熱片的材料為不銹鋼，也可以是其它傳熱性能好的材料。進(jìn)一步地，所述凹槽的形狀為蛇形，也可為其它任何適合的形狀。本發(fā)明的最大加熱溫度可達(dá)200 V，且能實(shí)現(xiàn)快速檢測(cè)揮發(fā)性有機(jī)物，主要包括下述步驟1、通過(guò)加熱棒加熱PTC元件，PTC元件將熱傳至不銹鋼散熱片，不銹鋼散熱片傳熱至膜，使整個(gè)系統(tǒng)穩(wěn)定在預(yù)定溫度；2、樣品通過(guò)蛇形預(yù)熱進(jìn)樣管，進(jìn)入膜加熱裝置，樣品可先預(yù)熱，充分利用PTC的熱量；3、樣品通過(guò)預(yù)熱進(jìn)樣管進(jìn)入不銹鋼凹槽，氣體通過(guò)蛇形凹槽增大與膜接觸面積，使膜兩側(cè)壓差增強(qiáng)，加快樣品在膜兩側(cè)擴(kuò)散速率；4、停止進(jìn)樣，繼續(xù)加熱PTC元件30s，膜低壓側(cè)得到的富集樣品迅速被抽走，進(jìn)樣系統(tǒng)無(wú)記憶效應(yīng)。本發(fā)明相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)具有以下主要優(yōu)點(diǎn)與有益效果I.結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、耗能低、樣品處理迅速，有利于小型化便攜式儀器的應(yīng)用；2.響應(yīng)時(shí)間短，可以對(duì)有機(jī)物的在線分離和富集，在現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)、環(huán)境檢測(cè)、突發(fā)事件處理中有很好的應(yīng)用前景；3.設(shè)計(jì)獨(dú)特，提高了有機(jī)物在膜內(nèi)的擴(kuò)散速率；4.使用PTC材料技術(shù)，加熱速度快，加熱效率高且能自動(dòng)恒溫，省去了測(cè)溫和控溫系統(tǒng)，大大較少了儀器設(shè)計(jì)的復(fù)雜度，可大量應(yīng)用于小型化便攜式儀器當(dāng)中；5.能夠有效得抑制膜有機(jī)物滲透通過(guò)膜時(shí)造成污染，并且消除膜的記憶效應(yīng)，死體積小，提高了儀器靈敏度；6.可與各種高靈敏度檢測(cè)儀器直接連接，易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化操作和在線監(jiān)測(cè)。


下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。圖I是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)剖面示意圖2是本發(fā)明拆除陶瓷隔熱殼后的結(jié)構(gòu)示意圖；圖3是本發(fā)明散熱片的外部結(jié)構(gòu)示意圖；圖4是本發(fā)明加裝膜后的結(jié)構(gòu)示意圖。圖中①、預(yù)熱進(jìn)樣管②、PTC加熱元件③、陶瓷隔熱殼④、凹槽⑤、散熱片⑥、膜⑦、通孔⑧、出口。
具體實(shí)施例方式以下所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不因此而限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例，見(jiàn)圖I至圖4所示
一種用于質(zhì)譜儀器的膜加熱進(jìn)樣裝置，包括從外向內(nèi)依次排列的陶瓷隔熱殼3、蛇形預(yù)熱進(jìn)樣管1、PTC加熱元件2與不銹鋼散熱片5，所述預(yù)熱進(jìn)樣管I嵌入所述陶瓷隔熱殼3內(nèi)且緊密接觸，并與所述PTC加熱元件2緊密貼合，所述散熱片5與所述PTC加熱元件2緊密貼合，所述散熱片5內(nèi)側(cè)表面上成型有相互連通的凹槽4，所述凹槽4通過(guò)貼合于散熱片5內(nèi)側(cè)表面上的膜6封閉，所述預(yù)熱進(jìn)樣管I的出口 8通過(guò)設(shè)于散熱片5內(nèi)的通孔7與凹槽4連通。所述預(yù)熱進(jìn)樣管I為不銹鋼管，直徑為I. 6_，它不但可以將樣品傳輸至所述不銹鋼散熱片5的凹槽4內(nèi)，而且能夠?qū)悠吠ㄟ^(guò)PTC加熱元件進(jìn)行預(yù)熱。所述PTC加熱元件2厚度為I. 22mm,直徑為24mm，它可以加熱整個(gè)組件并具有自動(dòng)調(diào)節(jié)功能，使整個(gè)裝置溫度保持恒定。所述不銹鋼散熱片5不但可以防止所述PTC加熱元件2產(chǎn)生的熱量向空氣輻射，還可將整個(gè)裝置固定，并與所述預(yù)熱進(jìn)樣管I連通，同時(shí)與所述膜6緊貼。為了增強(qiáng)所述膜6兩側(cè)壓強(qiáng)差，使樣品分子與膜6充分接觸，在所述不銹鋼散熱片5表面設(shè)置凹槽4，氣體進(jìn)入凹槽4后聚集，并向膜6擴(kuò)散。所述膜6為硅橡膠膜(PDMS膜)，厚度為O. 05mm。樣品氣體通過(guò)所述蛇形預(yù)熱進(jìn)樣管1，進(jìn)入不銹鋼散熱片5的凹槽4，PTC加熱元件2通過(guò)加熱棒加熱，在短時(shí)間內(nèi)加熱氣體和膜6，并且能夠自動(dòng)恒溫。所述預(yù)熱進(jìn)樣管I嵌入所述陶瓷隔熱外殼3內(nèi)，從而可固定整個(gè)膜加熱裝置。所述不銹鋼散熱片5與膜6貼合處所設(shè)凹槽4可以使樣品分子聚集，加大膜6兩側(cè)壓差，使樣品分子擴(kuò)散速率加快。硅橡膠膜6可以將樣品分子選擇性透過(guò)實(shí)現(xiàn)有機(jī)物的在線分離和檢測(cè)。本發(fā)明主要針對(duì)質(zhì)譜儀上用的膜進(jìn)樣裝置進(jìn)行加熱，其直接通過(guò)PTC加熱元件，將樣品分子和膜迅速加熱。不僅可減小甚至消除膜的記憶效應(yīng)，提高質(zhì)譜儀器的靈敏度和檢測(cè)準(zhǔn)確性，而且可減少有機(jī)物對(duì)膜的污染，延長(zhǎng)膜的壽命。除此之外，PTC加熱元件加熱效率高，耗能低，自動(dòng)恒溫，省去了測(cè)溫和控溫的系統(tǒng)設(shè)計(jì)，降低了質(zhì)譜儀器系統(tǒng)的復(fù)雜度，有利于儀器的小型化和便攜化。以上所述僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施方式，故凡依本發(fā)明專利申請(qǐng)范圍所述的工藝原理所做的等效變化或修改，均包括于本發(fā)明專利申請(qǐng)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種用于質(zhì)譜儀的膜加熱進(jìn)樣裝置，其特征在于包括從外向內(nèi)依次排列的陶瓷隔熱殼(3)、預(yù)熱進(jìn)樣管(I)、PTC加熱元件(2)與散熱片(5)，所述預(yù)熱進(jìn)樣管(I)嵌入所述陶瓷隔熱殼(3)內(nèi)且緊密接觸，并與所述PTC加熱元件(2)緊密貼合，所述散熱片(5)與所述PTC加熱元件(2)緊密貼合，所述散熱片(5)外側(cè)表面上成型有相互連通的凹槽(4)，所述凹槽(4)通過(guò)貼合于散熱片(5)外側(cè)表面上的膜(6)封閉，所述預(yù)熱進(jìn)樣管(I)的出口(8)通過(guò)設(shè)于散熱片(5)內(nèi)的通孔(7)與凹槽(4)連通。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的用于質(zhì)譜儀的膜加熱進(jìn)樣裝置，其特征在于所述預(yù)熱進(jìn)樣管(I)的材料為不銹鋼，形狀為蛇形。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的用于質(zhì)譜儀的膜加熱進(jìn)樣裝置，其特征在于所述散熱片(5)的材料為不銹鋼。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的用于質(zhì)譜儀的膜加熱進(jìn)樣裝置，其特征在于所述凹槽(4)的形狀為蛇形。
全文摘要
本發(fā)明涉及質(zhì)譜儀技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種用于檢測(cè)揮發(fā)性有機(jī)物的質(zhì)譜儀器的膜加熱進(jìn)樣裝置，包括從外向內(nèi)依次排列的陶瓷隔熱殼、預(yù)熱進(jìn)樣管、PTC加熱元件與散熱片，所述預(yù)熱進(jìn)樣管嵌入所述陶瓷隔熱殼內(nèi)且緊密接觸，并與所述PTC加熱元件緊密貼合，所述散熱片與所述PTC加熱元件緊密貼合，所述散熱片外側(cè)表面上成型有相互連通的凹槽，所述凹槽通過(guò)貼合于散熱片外側(cè)表面上的膜封閉，所述預(yù)熱進(jìn)樣管的出口通過(guò)設(shè)于散熱片內(nèi)的通孔與凹槽連通。本發(fā)明的用于質(zhì)譜儀的膜加熱進(jìn)樣裝置，具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、耗能低、樣品處理迅速、加熱效率高、自我恒溫、靈敏度高、無(wú)記憶效應(yīng)且易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化操作和在線監(jiān)測(cè)等特點(diǎn)。
文檔編號(hào)H01J49/04GK102891062SQ20121034704
公開(kāi)日2013年1月23日 申請(qǐng)日期2012年9月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月18日
發(fā)明者程平, 薛斌, 孫露露, 董俊國(guó), 黃正旭, 傅忠, 周振 申請(qǐng)人:昆山禾信質(zhì)譜技術(shù)有限公司