本發明屬于板材加工技術領域，具體涉及一種新型醫用β鈦合金薄板材的軋制加工方法。

背景技術：

在醫用金屬材料中，鈦及其合金具有較高的比強度、較低的彈性模量以及良好的耐蝕性和生物相容性，已成為人工關節、齒科植體和心血管支架等醫用植入產品的首選材料。純鈦、Ti–3Al–2.5V和Ti–6Al–4V屬于人們開發的第一代醫用鈦合金。純鈦雖然耐蝕性優良，但是其強度較低，耐磨性較差，從而限制了它在承載較大部位的應用。其他兩種合金具有較高的強度和較好的加工性能，但是含對人體有害的V、Al元素，生物相容性較差，其應用受到制約。20世紀80年代中期，瑞士和德國開發了第二代無V的α+β型鈦合金Ti-6A1-7Nb和Ti-5A1-2.5Fe，但是這兩種合金仍含有Al元素。此外，第一代和第二代醫用鈦合金的彈性模量在100GPa左右，與人骨彈性模量(10-30GPa)相比差距較大，容易產生“應力屏蔽”，導致骨吸收甚至種植體失效。由此，學者們通過成分設計，采用Nb、Ta、Zr和Sn等無毒元素替代Al和V，開發了一系列新型的醫用β型鈦合金。典型的有美國的Ti-13Nb-13Zr、Ti-35Nb-5Ta-7Zr和日本的Ti-29Nb-13Ta-4.6Zr合金。我國多家科研院所和高校都參與了醫用β鈦合金的研究。其中中科院金屬所開發了Ti-24Nb-4Zr-7.9Sn(Ti2448)，西北有色院開發了TLE和TLM合金。相對于傳統的醫用鈦合金材料，這些新開發的第三代醫用β鈦合金的生物相容性大有改善，彈性模量也相對下降了30～50％，但仍為人骨模量的2倍以上，沒有徹底解決植入件與骨組織之間的應力匹配和傳遞問題。

β鈦合金具有體心立方的晶體結構，因而表現出良好的冷加工性能。醫用β鈦合金通過冷軋變形，發生應變誘發α”馬氏體相變，α”馬氏體具有高塑性、低強度和低硬度，使得合金的彈性模量降低，同時在晶粒細化和位錯增殖的作用下材料的強度得到提高。因此，在現有的醫用β鈦合金基礎上尋求合適的加工工藝來調控合金的微觀組織，進而降低合金的彈性模量是目前此領域的一個重要發展方向。軋制變形技術在制備超細晶/納米晶材料上具有工藝簡單、成本低、容易實現批量生產等優點。并在此基礎上，通過降低軋制變形溫度，可以使醫用β鈦合金在冷軋變形過程中獲得更多的α”馬氏體，達到進一步降低合金的彈性模量的目的。低溫軋制之后再配合高溫短時再結晶退火處理，可使合金獲得由β基體和α”馬氏體組成的均勻的超細晶粒組織，使得合金達到低模量、高強度、良好塑韌性的優良匹配，以滿足臨床對新一代醫用植入材料力學相容的要求。

技術實現要素：

本發明的目的是提供一種板材加工技術，具體涉及一種新型醫用β鈦合金薄板材的軋制加工方法。該方法簡單，性能可靠，設備來源廣泛，對環境無污染，通過控制道次變形量、道次保溫溫度和退火溫度等參數，得到由β基體和α”馬氏體組成的均勻的超細晶粒組織，進一步降低合金的彈性模量，提高強度，獲得良好塑韌性，達到綜合性能的優良匹配。

本發明方法包括以下步驟：

步驟一、在真空條件或惰性氣體保護下，將厚度為4～10mm的鈦合金板坯加熱至840～920℃并保溫30～80min，然后對保溫后的鈦合金板坯放置﹣50～﹣20℃低溫冷淬，再將板坯放置在空氣中自然風干至室溫；

步驟二、對鈦合金板坯進行三道次軋制，第一、二道次的加工率均為5％～20％，第三道次軋制的加工率為5％～15％；每道次軋制前采用程序控溫裝置對軋制過程中相鄰兩道次之間的鈦合金板坯進行降溫處理，溫度為﹣80～﹣20℃，保溫時間為5～20min；

步驟三、將步驟二中經降溫處理后的鈦合金板坯再進行四道次軋制，軋制的道次加工率為8％～15％，軋制過程中相鄰兩道次之間對軋制后的鈦合金板坯進行降溫處理；

步驟四、將步驟三中經降溫處理后的鈦合金板坯進行多道次軋制，軋制的道次加工率為5％～8％，得到厚度為0.5～1.0mm的板坯，軋制過程中相鄰兩道次之間對軋制后的鈦合金板坯進行降溫處理；

步驟五、在真空條件或惰性氣體保護下，對步驟四中經多道次軋制后的鈦合金板坯進行高溫短時再結晶退火處理，得到鈦合金薄板材。

上述的一種新型醫用β鈦合金薄板材的軋制加工方法，其特征在于，步驟一中所述鈦合金板坯是TA1工業純鈦板、純Nb板、Zr板、鈦粉等為原材料熔煉得到鑄錠，再經自由鍛造工藝得到板坯。

上述的一種新型醫用β鈦合金薄板材的軋制加工方法，其特征在于，步驟一中冷淬溫度為﹣50～﹣20℃，淬冷時間為5～20min，取出后自然風干至室溫。

上述的一種新型醫用β鈦合金薄板材的軋制加工方法，其特征在于，步驟三降溫處理的溫度為﹣80～﹣20℃，保溫時間為2～20min。

上述的一種新型醫用β鈦合金薄板材的軋制加工方法，其特征在于，步驟四降溫處理的溫度為﹣80～﹣20℃，保溫時間為2～20min。

上述的一種新型醫用β鈦合金薄板材的軋制加工方法，其特征在于，步驟五進行高溫再結晶退火處理溫度為780～850℃，保溫時間為2～60min，保護氣氛為真空或者惰性氣體。

本發明與其他方法相比較具有以下優點：

1、本發明的方法簡單，性能可靠，設備來源廣泛，對環境無污染。

2、本發明通過程序控溫使得對溫度控制精確，重復性較好；另外，低溫軋制為晶粒細化提供更多內應力，體心立方結構的β鈦合金在冷軋變形過程中發生應變誘發α”馬氏體相變，使得合金的彈性模量進一步降低。

3、本發明通過控制道次變形量、道次保溫溫度和退火溫度等參數，得到均勻的超細晶粒組織。

附圖說明

圖1是為實例1中鈦合金板經軋制加工后獲得板條狀的α”馬氏體組織；

圖2是為實例1中鈦合金板經軋制加工后獲得的納米級晶粒。

具體實施方式

實施例1

本實施例包括如下步驟：

步驟一、在真空條件或惰性氣體保護下，將厚度為5mm的鈦合金板坯加熱至920℃并保溫30min，然后對保溫后的鈦合金板坯放置﹣20℃低溫冷淬，再將板坯放置在空氣中自然風干至室溫；

步驟二、對鈦合金板坯進行三道次軋制，第一、二道次的加工率均為20％，第三道次軋制的加工率為5％；每道次軋制前采用程序控溫裝置對軋制過程中相鄰兩道次之間的鈦合金板坯進行降溫處理，溫度為﹣20℃，保溫時間為20min；

步驟三、將步驟二中經降溫處理后的鈦合金板坯再進行四道次軋制，軋制的道次加工率為8％，軋制過程中相鄰兩道次之間對軋制后的鈦合金板坯進行降溫處理；

步驟四、將步驟三中經降溫處理后的鈦合金板坯進行多道次軋制，軋制的道次加工率為5％，得到厚度為0.8mm的板坯，軋制過程中相鄰兩道次之間對軋制后的鈦合金板坯進行降溫處理；

步驟五、在真空條件或惰性氣體保護下，對步驟四中經多道次軋制后的鈦合金板坯進行850℃再結晶退火處理2min，得到鈦合金薄板材。

實施例2

本實施例包括如下步驟：

步驟一、在真空條件或惰性氣體保護下，將厚度為5mm的鈦合金板坯加熱至920℃并保溫40min，然后對保溫后的鈦合金板坯放置﹣35℃低溫冷淬，再將板坯放置在空氣中自然風干至室溫；

步驟二、對鈦合金板坯進行三道次軋制，第一、二道次的加工率均為5％，第三道次軋制的加工率為15％；每道次軋制前采用程序控溫裝置對軋制過程中相鄰兩道次之間的鈦合金板坯進行降溫處理，溫度為﹣35℃，保溫時間為10min；

步驟三、將步驟二中經降溫處理后的鈦合金板坯再進行四道次軋制，軋制的道次加工率為15％，軋制過程中相鄰兩道次之間對軋制后的鈦合金板坯進行降溫處理；

步驟四、將步驟三中經降溫處理后的鈦合金板坯進行多道次軋制，軋制的道次加工率為8％，得到厚度為0.9mm的板坯，軋制過程中相鄰兩道次之間對軋制后的鈦合金板坯進行降溫處理；

步驟五、在真空條件或惰性氣體保護下，對步驟四中經多道次軋制后的鈦合金板坯進行800℃再結晶退火處理30min，得到鈦合金薄板材。

實施例3

本實施例包括如下步驟：

步驟一、在真空條件或惰性氣體保護下，將厚度為5mm的鈦合金板坯加熱至840℃并保溫80min，然后對保溫后的鈦合金板坯放置﹣50℃低溫冷淬，再將板坯放置在空氣中自然風干至室溫；

步驟二、對鈦合金板坯進行三道次軋制，第一、二道次的加工率均為15％，第三道次軋制的加工率為5％；每道次軋制前采用程序控溫裝置對軋制過程中相鄰兩道次之間的鈦合金板坯進行降溫處理，溫度為﹣80℃，保溫時間為5min；

步驟三、將步驟二中經降溫處理后的鈦合金板坯再進行四道次軋制，軋制的道次加工率為11％，軋制過程中相鄰兩道次之間對軋制后的鈦合金板坯進行降溫處理；

步驟四、將步驟三中經降溫處理后的鈦合金板坯進行多道次軋制，軋制的道次加工率為6％，得到厚度為0.8mm的板坯，軋制過程中相鄰兩道次之間對軋制后的鈦合金板坯進行降溫處理；

步驟五、在真空條件或惰性氣體保護下，對步驟四中經多道次軋制后的鈦合金板坯進行780℃短時再結晶退火處理60min，得到鈦合金薄板材。

實施例4

本實施例包括如下步驟：

步驟一、在真空條件或惰性氣體保護下，將厚度為5mm的鈦合金板坯加熱至880℃并保溫50min，然后對保溫后的鈦合金板坯放置﹣40℃低溫冷淬，再將板坯放置在空氣中自然風干至室溫；

步驟二、對鈦合金板坯進行三道次軋制，第一、二道次的加工率均為10％，第三道次軋制的加工率為10％；每道次軋制前采用程序控溫裝置對軋制過程中相鄰兩道次之間的鈦合金板坯進行降溫處理，溫度為﹣60℃，保溫時間為10min；

步驟三、將步驟二中經降溫處理后的鈦合金板坯再進行四道次軋制，軋制的道次加工率為12％，軋制過程中相鄰兩道次之間對軋制后的鈦合金板坯進行降溫處理；

步驟四、將步驟三中經降溫處理后的鈦合金板坯進行多道次軋制，軋制的道次加工率為8％，得到厚度為0.8mm的板坯，軋制過程中相鄰兩道次之間對軋制后的鈦合金板坯進行降溫處理；

步驟五、在真空條件或惰性氣體保護下，對步驟四中經多道次軋制后的鈦合金板坯進行790℃再結晶退火處理50min，得到鈦合金薄板材。

實施例5

本實施例包括如下步驟：

步驟一、在真空條件或惰性氣體保護下，將厚度為5mm的鈦合金板坯加熱至850℃并保溫70min，然后對保溫后的鈦合金板坯放置﹣40℃低溫冷淬，再將板坯放置在空氣中自然風干至室溫；

步驟二、對鈦合金板坯進行三道次軋制，第一、二道次的加工率均為15％，第三道次軋制的加工率為5％；每道次軋制前采用程序控溫裝置對軋制過程中相鄰兩道次之間的鈦合金板坯進行降溫處理，溫度為﹣35℃，保溫時間為15min；

步驟三、將步驟二中經降溫處理后的鈦合金板坯再進行四道次軋制，軋制的道次加工率為8％，軋制過程中相鄰兩道次之間對軋制后的鈦合金板坯進行降溫處理；

步驟四、將步驟三中經降溫處理后的鈦合金板坯進行多道次軋制，軋制的道次加工率為5％，得到厚度為0.9mm的板坯，軋制過程中相鄰兩道次之間對軋制后的鈦合金板坯進行降溫處理；

步驟五、在真空條件或惰性氣體保護下，對步驟四中經多道次軋制后的鈦合金板坯進行830℃再結晶退火處理25min，得到鈦合金薄板材。

實施例6

本實施例包括如下步驟：

步驟一、在真空條件或惰性氣體保護下，將厚度為5mm的鈦合金板坯加熱至900℃并保溫50min，然后對保溫后的鈦合金板坯放置﹣45℃低溫冷淬，再將板坯放置在空氣中自然風干至室溫；

步驟二、對鈦合金板坯進行三道次軋制，第一、二道次的加工率均為10％，第三道次軋制的加工率為6％；每道次軋制前采用程序控溫裝置對軋制過程中相鄰兩道次之間的鈦合金板坯進行降溫處理，溫度為﹣50℃，保溫時間為10min；

步驟三、將步驟二中經降溫處理后的鈦合金板坯再進行四道次軋制，軋制的道次加工率為9％，軋制過程中相鄰兩道次之間對軋制后的鈦合金板坯進行降溫處理；

步驟四、將步驟三中經降溫處理后的鈦合金板坯進行多道次軋制，軋制的道次加工率為5％，得到厚度為0.8mm的板坯，軋制過程中相鄰兩道次之間對軋制后的鈦合金板坯進行降溫處理；

步驟五、在真空條件或惰性氣體保護下，對步驟四中經多道次軋制后的鈦合金板坯進行780℃再結晶退火處理35min，得到鈦合金薄板材。

對上述實施例軋制加工的鈦合金薄板材進行組織與力學性能分析，圖1所示為實施例1中鈦合金板經軋制加工后獲得板條狀的α”馬氏體組織，圖2為實施例1中鈦合金板經軋制加工后獲得的納米級晶粒。表1為實施例1-6后分別對應的合金的力學性能數據。從表1數據中可以看出，依照本發明提供的軋制加工方法可以使合金獲得較高的強度、較低的彈性模量以及良好的塑韌性，使合金具有較高的強模比，并且其綜合生物力學性能達到優良的匹配。

表1實施例1-6得到的β鈦合金的性能數據

以上所述，僅是本發明的較佳實施案例，并非對本發明做任何限制，凡是根據發明技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、變更以及等效結構變化，均仍屬于本發明技術方案的保護范圍內。