本發明涉及合金材料領域，具體而言，涉及一種鉬錸合金管及其制備方法。
背景技術：
：純鉬具有較高的硬度、低溫脆性，且高溫抗氧化能力差，其加工變形比較困難。將金屬錸加入到鉬中，能夠改善鉬的低溫脆性、塑性、抗氧化性能以及提高再結晶溫度。在常溫時，純鉬的伸長率為零，抗拉強度為650MPa左右。相比較而言，鉬錸合金的伸長率可達到20％以上，抗拉強度達到1000MPa以上。而且鉬錸合金在高溫滲碳氣氛中的碳化速度較慢，使用壽命較長。高錸含量的鉬錸合金具有良好的加工性能、焊接性能、導電性、耐磨性和抗電弧燒蝕性，常用作高溫熱電偶保護管、電阻爐的加熱元件、火箭推進器的結構材料、航空器件的保護管等。在現有技術中鉬錸合金管的制備鮮有報道，其它的鉬基合金管則通常采用旋壓、擠壓、焊接等方式。旋壓能夠獲得高尺寸精度的產品，但僅對管徑較大的合金管適用，對設備的要求較高；擠壓則需要在高溫下進行；焊接并不能用于生產無縫合金管，其接縫往往會成為材料性能薄弱處。針對錸價格昂貴、高溫發生氧化的特性，以及人們對鉬錸合金管精度和強度越來越高的要求，傳統的鉬基合金管的制備方法對于鉬錸合金管的生產并不適用。技術實現要素：本發明的第一目的在于提供一種鉬錸合金管的制備方法。該方法流程簡單，能夠適用于高精度、高強度鉬錸合金管的生產，并能在成產過程中盡可能的保證錸的利用率，節約生產成本。本發明的第二目的在于提供一種鉬錸合金管。該鉬錸合金管尺寸精度高、表面均勻規整、具有較高的拉伸強度。本發明解決其技術問題是采用以下技術方案來實現的。一種鉬錸合金管的制備方法，包括以下步驟：鉬錸坯條經車削加工得到鉬錸管坯；鉬錸管坯再經燒結、鍛造得到鉬錸合金管。一種根據上述制備方法制得的鉬錸合金管。本發明實施例的有益效果是：本發明提供的一種鉬錸合金管的制備方法采用先加工后燒結的方式，直接對坯條進行加工，加工過程無需在高溫下進行，降低了加工難度。加工過程產生的粉末可以回收再利用，提高原料利用率，節約生產成本。用該方法制得的鉬錸合金管尺寸精度高，表面均勻光滑，具有很高的規整度，同時該鉬錸合金管還具有較高的拉伸強度和伸長率，能很好應用于高溫高強度的工作環境。具體實施方式為使本發明實施例的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述。實施例中未注明具體條件者，按照常規條件或制造商建議的條件進行。所用試劑或儀器未注明生產廠商者，均為可以通過市售購買獲得的常規產品。下面對本發明實施例的一種鉬錸合金管及其制備方法進行具體說明。本發明實施例提出一種鉬錸合金管的制備方法，包括以下步驟：鉬錸坯條經車削加工得到鉬錸管坯；鉬錸管坯再經燒結、鍛造得到鉬錸合金管。進一步地，車削加工步驟為：將鉬錸坯條在車床上加工成規整的圓柱體，再車削出所需尺寸的內孔得到鉬錸管坯。具體的，內孔的直徑稍大于最終得到的鉬錸合金管的內徑，應該根據鉬錸合金管的內徑和鉬錸坯條燒結時的收縮系數計算得到。進一步地，車削加工的過程中還包括對車削鉬錸坯條產生的車削屑進行吸氣排屑的步驟。進一步地，在本發明較佳實施例中，車削所用的刀具具有多道排屑槽，配合吸氣裝置在車削的同時將車削過程中產生的車削屑排出。及時地排除車削屑可以避免車削屑阻礙加工的進程。優選地，刀具采用耐磨性極高的金剛石制成，保證排出的車削屑不會被刀具污染，從而達到回收再利用的目的，大大地提高了材料利用率，節約了生產成本。進一步地，在本發明較佳實施例中，鉬錸坯條由鉬錸粉末經壓制制得。優選地，壓制采用冷等靜壓的方式，將鉬錸粉末倒入橡膠套中并振實，封閉膠套口，再放入油壓缸內壓制得到鉬錸坯條。冷等靜壓制備的鉬錸坯條致密度高、各處密度均勻，有利于后續加工。進一步地，在本發明較佳實施例中，單次壓制的裝粉量為1.5～2.5kg，壓制的壓力為170～220MPa，壓制的時間為20～60s。適當的壓力和壓制時間能夠保證得到的鉬錸坯條達到一定的致密度，同時確保鉬錸坯條不會因為壓力過大而產生裂紋。進一步地，在本發明較佳實施例中，壓制后的鉬錸坯條的致密度達到70％以上。進一步地，在本發明較佳實施例中，橡膠套的內部空腔形狀基本呈圓柱形。進而壓制形成的鉬錸坯條的外形接近圓柱形，可以減少車削時的工作量。進一步地，在本發明較佳實施例中，鉬錸粉末的制備可以采用鉬粉和錸粉直接攪拌混合，也可以選擇三氧化鉬、錸酸銨等高價態的金屬化合物混合并還原制得。優選地，在本發明的較佳實施例中，選擇三氧化鉬和錸粉混合后還原制得。具體地，將三氧化鉬和錸粉按照所需比例混合后用推舟爐進行還原，還原溫度為860～920℃，裝料厚度約10～15mm，每次推舟時間約20min，所用氫氣的露點為-40℃。進一步地，還原過后的粉末需過100目或200目篩，以防止混合粉末形成團聚的二次顆粒，確保粉末具有合適的粒度分布來滿足后續加工。本發明提供的一種鉬錸合金管的制備方法還包括燒結步驟：將鉬錸管坯置于中頻感應爐內燒結，燒結過程包括低溫燒結和高溫燒結，低溫燒結的溫度為800～1000℃，高溫燒結的溫度為1700～1800℃。低溫燒結利于鉬錸管坯脫氧，過量的氧將導致鉬錸合金的塑性急劇下降。高溫燒結能促進合金均勻化，利于后續塑性加工。優選地，燒結過程需要在氫氣流量為2～5m3/h的氛圍下進行，以保證鉬錸管坯不會在高溫下發生氧化。進一步地，在本發明較佳實施例中，燒結前可在鉬錸管坯中塞入支撐棒，并將支撐棒和鉬錸管坯一同燒結，支撐棒可以為錸棒、鉬棒和鉬錸合金棒中的任一種，優選為純鉬棒，支撐棒的直徑應與鉬錸合金管的內徑相當。使用支撐棒可以確保鉬錸管坯在燒結時在長度方向的平直以及內孔的圓整。進一步地，在本發明較佳實施例中，燒結后的鉬錸管坯的致密度達到95％，以滿足后續塑性加工要求。本發明提供的一種鉬錸合金管的制備方法還包括鍛造步驟：將燒結后的鉬錸管坯放入氫氣爐內加熱，溫度為1200～1400℃，加熱時間為1～2h，對鉬錸管坯進行多次旋鍛，使鉬錸管坯達到所需的尺寸。進一步地，在本發明較佳實施例中，旋鍛的次數為7～10次，每次旋鍛的加工量小于15％，每次旋鍛過后，將鉬錸管坯放回氫氣爐內進行退火處理。具體地，退火溫度為1200～1400℃，加熱時間為1～2h。限制加工量和退火處理可以消除加工應力，防止鉬錸管坯因加工硬化而出現裂紋。優選地，進行旋鍛的時候采用自動送料機推送鉬錸管坯，確保鉬錸管坯每一處的加工量一致。進一步地，在進料端還設有恒溫裝置，可以保證加工過程中鉬錸管坯維持在一個理想的加工溫度。本發明提供的一種鉬錸合金管的制備方法還包括精加工步驟：通過無心磨床將鍛造后的鉬錸管坯的直徑加工至最終尺寸并切割成所需要的長度，再用金剛石磨頭對內壁研磨加工并拋光，得到鉬錸合金管。進一步地，在本發明較佳實施例中，先將燒結后的鉬錸管坯切割成所需長度后，然后對在燒結前塞入的鉬棒進行車削去除，再對燒結后的鉬錸管坯的內壁進行研磨加工并拋光。進一步地，在本發明較佳實施例中，鉬錸合金管的晶粒為1000-1200個/mm2，維氏硬度為300-330，抗拉強度不低于1100MPa，伸長率≥19％。以下結合實施例對本發明的特征和性能作進一步的詳細描述。實施例1本實施例提供了一種鉬錸合金管的制備方法，包括以下步驟：粉末制備步驟：按質量百分比稱取62.5％的三氧化鉬和37.5％的錸粉，初步混合后放入推舟爐中進行還原，還原溫度860℃，裝料厚度15mm，每次推舟時間約20min，所用氫氣的露點為-40℃。還原過后的粉末過100目得到含錸量47.5wt％的鉬錸粉末。壓制步驟：壓制采用冷等靜壓的方式，將鉬錸粉末倒入橡膠套中并振實，用鐵絲將膠套口扎緊，再放入油壓缸內壓制得到鉬錸坯條。單次壓制的裝粉量為2.5kg，壓制的壓力為220MPa，壓制的時間為60s。通過排水法測定，鉬錸坯條致密度達到73％。車削加工步驟：將鉬錸坯條在車床上加工成規整的圓柱體，再車削出內孔得到鉬錸管坯。并將車削過程中產生的車削屑通過吸氣裝置回收，回收率達到97％。燒結步驟：在鉬錸管坯中塞入純鉬棒，將鉬錸管坯連同純鉬棒置于中頻感應爐內燒結，在氫氣流量為2m3/h的氛圍下，先于800℃下進行低溫燒結，再將溫度升至1800℃進行高溫燒結。通過排水法測定燒結后的鉬錸管坯的致密度達到95％，截面直徑16.1mm。鍛造步驟：將燒結后的鉬錸管坯放入氫氣爐內加熱后取出，將鉬錸管坯的直徑加工至約14mm，再放入爐內加熱，加熱溫度為1200℃，加熱時間為2h。對鉬錸管坯先后進行7次旋鍛，每次旋鍛的加工量要小于15％，每次旋鍛結束后將鉬錸管坯放回氫氣爐內于1200℃下退火1h，使鉬錸管坯直徑達到約9.3mm。精加工步驟：通過無心磨床將鍛造后的鉬錸管坯的直徑加工至9mm并切割成所需要的長度，再用金剛石磨頭對內壁研磨加工并拋光，得到鉬錸合金管。實施例2本實施例提供了一種鉬錸合金管的制備方法，包括以下步驟：粉末制備步驟：按質量百分比稱取67.9％的三氧化鉬和32.1％的錸粉，初步混合后放入推舟爐中進行還原，還原溫度920℃，裝料厚度10mm，每次推舟時間約20min，所用氫氣的露點為-40℃。還原過后的粉末過200目篩得到含錸量41.5wt％的鉬錸粉末。壓制步驟：壓制采用冷等靜壓的方式，將鉬錸粉末倒入橡膠套中并振實，用鐵絲將膠套口扎緊，再放入油壓缸內壓制得到鉬錸坯條。單次壓制的裝粉量為2kg，壓制的壓力為190MPa，壓制的時間為35s。通過排水法測定，鉬錸坯條致密度達到71％。車削加工步驟：將鉬錸坯條在車床上加工成規整的圓柱體，再車削出內孔得到鉬錸管坯。并將車削過程中產生的車削屑通過吸氣裝置回收，回收率達到99％。燒結步驟：在鉬錸管坯中塞入純鉬棒，將鉬錸管坯連同純鉬棒置于中頻感應爐內燒結，在氫氣流量為5m3/h的氛圍下，先于1000℃下進行低溫燒結，再將溫度升至1800℃進行高溫燒結。通過排水法測定燒結后的鉬錸管坯的致密度達到96％，截面直徑16.0mm。鍛造步驟：將燒結后的鉬錸管坯放入氫氣爐內加熱后取出，將鉬錸管坯的直徑加工至約14mm，再放入爐內加熱，加熱溫度為1400℃，加熱時間為1h。對鉬錸管坯先后進行9次旋鍛，每次旋鍛的加工量要小于15％，每次旋鍛結束后將鉬錸管坯放回氫氣爐內于1400℃下退火2h，使鉬錸管坯直徑達到約9.3mm。精加工步驟：通過無心磨床將鍛造后的鉬錸管坯的直徑加工至9mm并切割成所需要的長度，再用金剛石磨頭對內壁研磨加工并拋光，得到鉬錸合金管。實施例3本實施例提供了一種鉬錸合金管的制備方法，包括以下步驟：粉末制備步驟：按質量百分比稱取65.2％的三氧化鉬和34.8％的錸粉，初步混合后放入推舟爐中進行還原，還原溫度880℃，裝料厚度10mm，每次推舟時間約20min，所用氫氣的露點為-40℃。還原過后的粉末過100目得到含錸量44.5wt％的鉬錸粉末。壓制步驟：壓制采用冷等靜壓的方式，將鉬錸粉末倒入橡膠套中并振實，用鐵絲將膠套口扎緊，再放入油壓缸內壓制得到鉬錸坯條。單次壓制的裝粉量為1.5kg，壓制的壓力為170MPa，壓制的時間為60s。通過排水法測定，鉬錸坯條致密度達到74％。車削加工步驟：將鉬錸坯條在車床上加工成規整的圓柱體，再車削出內孔得到鉬錸管坯。并將車削過程中產生的車削屑通過吸氣裝置回收，回收率達到99％。燒結步驟：在鉬錸管坯中塞入純鉬棒，將鉬錸管坯連同純鉬棒置于中頻感應爐內燒結，在氫氣流量為4m3/h的氛圍下，先于800℃下進行低溫燒結，再將溫度升至1700℃進行高溫燒結。通過排水法測定燒結后的鉬錸管坯的致密度達到96％，截面直徑16.2mm。鍛造步驟：將燒結后的鉬錸管坯放入氫氣爐內加熱后取出，將鉬錸管坯的直徑加工至約14mm，再放入爐內加熱，加熱溫度為1200℃，加熱時間為1h。對鉬錸管坯先后進行10次旋鍛，每次旋鍛的加工量要小于15％，每次旋鍛結束后將鉬錸管坯放回氫氣爐內于1200℃下退火1h，使鉬錸管坯直徑達到約9.3mm。精加工步驟：通過無心磨床將鍛造后的鉬錸管坯的直徑加工至9mm并切割成所需要的長度，再用金剛石磨頭對內壁研磨加工并拋光，得到鉬錸合金管。試驗例采用實施例1-3的方法制得的鉬錸合金管，對其尺寸誤差、表面粗糙度、晶粒個數、維氏硬度、抗拉強度及伸長率進行測定，具體測試方法如下：1.鉬錸合金管尺寸誤差直接采用游標卡尺對鉬錸合金管的內徑及厚度進行測量并與標準尺寸進行對比，測試結果如表1所示；2.鉬錸合金管表面粗糙度根據國家標準GB/T12767-1991“粉末冶金制品表面粗糙度、參數及其數值”進行測定，測試結果如表1所示；3.鉬錸合金管的維氏硬度根據國家標準GB/T7997-2014“硬質合金維氏硬度試驗方法”進行測定，測試結果如表1所示；4.鉬錸合金管的抗拉強度和伸長率采用材料試驗機參照GB/T10120-2013“金屬材料拉伸應力松弛試驗方法”進行測定，測試結果如表1所示；5.鉬錸合金管的粉末利用率通過對鉬錸合金管進行稱重，并比對鉬錸粉末用量通過下式計算得到，α＝(A-B)/A。式中，α為粉末利用率，A為鉬錸粉末質量，B為鉬錸合金管質量。表1實施例1-3提供的鉬錸合金管測試結果實施例1實施例2實施例3內徑誤差/％0.20.10.3外徑誤差/％0.30.20.3表面粗糙度/μm1.51.61.6維氏硬度300330310抗拉強度/MPa129011501215伸長率/％221921粉末利用率/％858886從表1中可以看出，本發明實施例1～3提供的鉬錸合金管，尺寸誤差均≤0.3％，尺寸精度高；表面粗糙度≤1.6μm，表面平整光滑；實施例1～3提供的鉬錸合金管的維氏硬度為300-330，抗拉強度大于1100MPa，伸長率≥19％，具有很好的抗拉強度和伸長率。同時，實施例1～3提供的鉬錸合金管的制備方法，粉末利用率≥85％，粉末利用率高，節約了生產成本。綜上所述，本發明提供的一種鉬錸合金管的制備方法工藝簡單，制備過程中粉末利用率高，避免對原材料的浪費。其采用先加工后燒結的方式，在鉬錸粉末壓制成鉬錸坯條后直接對坯條進行加工，加工過程無需在高溫下進行，降低了加工難度。加工過程產生的粉末可以回收再利用，提高原料利用率，節約生產成本。用該方法制得的鉬錸合金管尺寸精度高，表面均勻光滑，具有很高的規整度，同時該鉬錸合金管還具有較高的拉伸強度和伸長率，能很好應用于高溫高強度的工作環境。以上所述僅為本發明的優選實施例而已，并不用于限制本發明，對于本領域的技術人員來說，本發明可以有各種更改和變化。凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。當前第1頁1 2 3