專利名稱：制備高體積分數碳化硅顆粒增強鋁基復合材料零件方法
技術領域：
本發明屬于金屬基復合材料零部件的成形技術，特別是提供了一種制備高體積分數碳化硅顆粒增強鋁基(SiCp/Al)復合材料零件方法。實現了低成本、高性能金屬基復合材料零部件的制備。
背景技術：
顆粒增強鋁基復合材料是復合材料領域中研究最多、應用最廣的一種復合材料。高體積分數(＞60vol％)SiCp/Al復合材料因其具有優異的物理和力學性能，如2～3倍于鈦合金的比強度、優于鈹材的高尺寸穩定性、可與鋼材及鈦合金甚至是陶瓷基片匹配的低線膨脹系數、與鈹材強度及碳化硅陶瓷相當的熱導率、遠高于鋁合金的屈服強度以及與鑄造鋁合金相當的斷裂韌性等，已成為最為理想的電子封裝材料之一。同時作為結構材料在航空、航天和國防等領域有著誘人的應用背景，因此，近年來該材料的研究一直是材料研究領域的一大熱點。目前，制備高體積分數SiCp/Al復合材料較成熟的方法主要有粉末冶金法和SiCp預成形坯-Al液熔滲法。傳統的粉末冶金法采用簡單的混粉-壓形-燒結三步工藝，可以靈活地選擇基體合金成分和增強體的類型，性能的可設計范圍較大。但該方法生產SiCp/Al最大體積分數僅為55％左右，并且生產效率低，生產成本高。而SiC預成形坯-Al液熔滲法可以制備出高體積分數的復合材料(可達75％)，該方法首先是將一定比例的SiC微粉和成形劑(如石蠟、水等)通過粉末冶金模壓技術制備出SiC預成形坯，然后將成形劑脫除并進行預燒結制備出具有一定孔隙度的SiC骨架，最后通過壓力將Al熔液滲入到SiC骨架的孔隙中，從而制備出高體積分數的SiCp/Al復合材料。由于該方法采用粉末冶金模壓技術制備SiC預成形坯，所以成形坯密度不均勻，零件的形狀復雜程度也受到很大的限制。特別是由于SiCp和Al之間不濕潤，即使采用各種形式的加壓滲透技術也很難達到完全滲透，往往留下一定量的氣孔，這對于電子封裝材料是致命的弱點。此外，高體積分數的SiCp/Al復合材料的機加工極其困難。采用粉末注射成形-無壓熔滲技術相結合的工藝不僅能夠制備出組織均勻、致密度高的高體積分數SiCp/Al復合材料。同時，由于粉末注射成形工藝是一種近凈成形工藝，因此還可直接制備出高體積分數SiCp/Al復合材料零件，從而徹底解決了高體積分數SiCp/Al復合材料零件的成形問題，實現高體積分數SiCp/Al復合材料零件的低成本連續化生產。

發明內容
本發明的目的在于提供一種制備高體積分數碳化硅顆粒增強鋁基(SiCp/Al)復合材料零件方法，碳化硅顆粒增強鋁基簡稱SiCp/Al；能夠低成本，直接制備出具有最終形狀和較高尺寸精度的高性能SiCp/Al復合材料零件。
本發明采用粉末注射成形技術制備SiCp預成形坯，然后通過基體合金化等方法改善SiC與Al熔液的界面潤濕性，使Al熔液能夠通過孔隙的毛細管作用滲透到SiCp骨架中，從而獲得具有高體積分數的SiCp/Al復合材料零件，即采用粉末注射成形-無壓熔滲工藝制備具有高體積分數的SiCp/Al復合材料零件。具體工藝為首先將所選用的SiC與所配制的粘結劑按照一定的比例在混煉機上于110℃～130℃混煉1.5～2個小時，粉末裝載量為62～72體積％，制粒后在注射成形機上注射成形，得到所需形狀的SiC預成形坯，然后采用真空脫脂，脫除粘結劑并進行預燒結得到具有一定孔隙度和強度的SiC骨架，最后將占零件28～38體積％的Al合金(Al合金成分重量百分比為Al∶Si∶Mg＝85～92∶6～10∶2～5)置于SiC骨架上方一起放入以N2作為保護氣氛的熔滲爐中升溫至1100～1200℃后進行無壓熔滲，保溫1～4個小時，自然冷卻至室溫，即為復合材料零件。工藝流程如圖1所示。
本發明所配制的粘結劑為多聚合物組元石蠟基(PW)粘結劑，以高密度聚乙烯(HDPE)、乙烯-醋酸乙烯脂共聚物(EVA)作為增塑劑，以硬脂酸(SA)為表面活性劑，各組元重量百分比為PW∶HDPE∶EVA∶SA＝(70～80)∶(10～15)∶(5～10)∶(0～5)。
喂料制粒后在注射成形機上成型，在注射成形機上成型溫度為140～160℃、壓力為100～120MPa，預燒結溫度為1000～1150℃。
SiC原料的粒徑為10～20μm。為了改善SiC與Al之間的潤濕性，在Al中加入(6～10)重量％的Si和(2～5)重量％的Mg兩種合金元素，熔滲采用N2作為保護氣氛。
采用注射成形-無壓熔滲相結合的工藝制備具有高體積分數的SiCp/Al復合材料零件集中了這兩種工藝的優點，可以實現復雜形狀零件的凈成形，克服了后續機加工困難的特點，其生產設備簡單，生產效率高，因而可以大大降低生產成本。更重要的是采用此技術可以靈活的調整SiC的體積分數，SiC顆粒在鋁基體中的分布也很均勻，這主要是由于SiC在復合材料零件中所占的體積分數與SiC在預成形坯中所占的體積分數是相同的，粘結劑的比例就是Al合金基體的比例，因此可以在混煉階段精確地控制SiC與粘結劑的比例。在脫脂和預燒結的過程中，通過調整燒結溫度，使得粘結劑被脫除以后所留下的孔隙全部為開孔，這樣可以保證Al合金熔液在毛細管力的作用下充分填充到孔隙中，因此所制備的復合材料零件致密度很高，接近理論密度。


圖1為本發明的工藝流程圖。
具體實施例方式
實施例1制備SiC體積分數為62％的SiCp/Al復合材料零件SiC的平均粒徑為10μm，粘結劑采用多聚合物組元石蠟基粘結劑，其各組元重量百分比為PW∶HDPE∶EVA∶SA＝79∶10∶6∶5。將該粘結劑在混煉機上于130℃溫度下混煉1.5小時后與SiC粉末在混煉機上于110℃溫度下混煉2小時，粉末裝載量為62體積％，制粒后在注射機上注射成形，注射溫度為150℃，注射壓力為105MPa。將所得SiC預成形坯首先在三氯乙烯中溶解脫脂，溶液溫度為40℃，隨后SiC預成形坯在真空脫脂爐中升溫至200℃保溫1小時，再升溫至500℃保溫2小時以完全脫除粘結劑。將脫脂后的SiC預成形坯繼續升溫至1000℃，并保溫2個小時進行預燒結，得到多孔的SiC骨架。最后將占零件38體積％的Al合金(Al合金成分重量百分比為Al∶Si∶Mg＝91∶6∶3)置于SiC骨架上方一起放入以N2作為保護氣氛的熔滲爐中升溫至1100℃并保溫4小時，即得SiCp/Al復合材料零件。
實施例2制備SiC體積分數為64％的SiCp/Al復合材料零件SiC的平均粒徑為10μm，粘結劑采用多聚合物組元石蠟基粘結劑，其各組元重量百分比為PW∶HDPE∶EVA∶＝75∶15∶10。將該粘結劑在混煉機上于130℃溫度下混煉1.5小時后與SiC粉末在混煉機上于110℃溫度下混煉2小時，粉末裝載量為64體積％，制粒后在注射機上注射成形，注射溫度為150℃，注射壓力為110MPa。將所得SiC預成形坯首先在三氯乙烯中溶解脫脂，溶液溫度為40℃，隨后SiC預成形坯在真空脫脂爐中升溫至200℃保溫1小時，再升溫至500℃保溫2小時以完全脫除粘結劑。將脫脂后的SiC預成形坯繼續升溫至1150℃，并保溫2個小時進行預燒結，得到多孔的SiC骨架。最后將占零件36體積％的Al合金(Al合金成分重量百分比為Al∶Si∶Mg＝89∶7∶4)置于SiC骨架上方一起放入以N2作為保護氣氛的熔滲爐中升溫至1200℃并保溫2小時，即得SiCp/Al復合材料零件。
實施例3制備SiC體積分數為69％的SiCp/Al復合材料零件SiC的平均粒徑為18μm，粘結劑采用多聚合物組元石蠟基粘結劑，其各組元重量百分比為PW∶HDPE∶EVA∶SA＝72∶15∶10∶3。將該粘結劑在混煉機上于130℃溫度下混煉1.5小時后與SiC粉末在混煉機上于130℃溫度下混煉1.5小時，粉末裝載量為69體積％，制粒后在注射機上注射成形，注射溫度為160℃，注射壓力為120MPa。將所得SiC預成形坯首先在三氯乙烯中溶解脫脂，溶液溫度為40℃，隨后SiC預成形坯在真空脫脂爐中升溫至200℃保溫1小時，再升溫至500℃保溫2小時以完全脫除粘結劑。將脫脂后的SiC預成形坯繼續升溫至1150℃，并保溫2個小時進行預燒結，得到多孔的SiC骨架。最后將占零件31體積％的Al合金(Al合金成分重量百分比為Al∶Si∶Mg＝86∶9∶5)置于SiC骨架上方一起放入以N2作為保護氣氛的熔滲爐中升溫至1200℃并保溫2小時，即得SiCp/Al復合材料零件。
權利要求
1.一種制備高體積分數碳化硅顆粒增強鋁基復合材料零件方法，其特征在于采用粉末注射成形技術制備SiCp預成形坯，然后通過基體合金化等方法改善SiC與Al熔液的界面潤濕性，使Al熔液能夠通過孔隙的毛細管作用滲透到SiCp骨架中，從而獲得具有高體積分數的SiCp/Al復合材料零部件，即采用粉末注射成形-無壓熔滲工藝制備具有高體積分數的SiCp/Al復合材料零件。具體工藝為首先將所選用的SiC與所配制的粘結劑按照一定的比例在混煉機上于110℃～130℃混煉1.5～2個小時，粉末裝載量為62～72體積％，制粒后在注射成形機上注射成形，得到所需形狀的SiC預成形坯，然后采用真空脫脂，脫除粘結劑并進行預燒結得到具有一定孔隙度和強度的SiC骨架，最后將占零件28～38體積％的Al合金，Al合金成分重量百分比為Al∶Si∶Mg＝85～92∶6～10∶2～5置于SiC骨架上方一起放入以N2作為保護氣氛的熔滲爐中升溫至1100～1200℃后進行無壓熔滲，保溫1～4個小時，自然冷卻至室溫。
2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于所配制的粘結劑為多聚合物組元石蠟基PW粘結劑，以高密度聚乙烯HDPE、乙烯-醋酸乙烯脂共聚物EVA作為增塑劑，以硬脂酸SA為表面活性劑，各組元重量百分比為PW∶HDPE∶EVA∶SA＝70～80∶10～15∶5～10∶0～5；
3.按照權利要求1或2所述的方法，其特征在于在注射成形機上成型溫度為140～160℃、壓力為100～120MPa，預燒結溫度為1000～1150℃。
4.按照權利要求1或2所述的方法，其特征在于SiC原料的粒徑為10～20μm，在Al中加入6～10重量％的Si和2～5重量％的Mg兩種合金元素。
全文摘要
本發明提供了一種制備具有高體積分數的SiCp/Al復合材料零件方法，是將SiC粉末與多聚合物組元石蠟基粘結劑混合成均勻的喂料，喂料經制粒后在注射成形機上注射成形，所得SiC預成形坯經過溶劑和熱脫脂后在1000～1150℃溫度下預燒結，最后通過無壓熔滲方法在1100～1200℃溫度下、N
文檔編號B22D19/16GK1644276SQ20051001110
公開日2005年7月27日 申請日期2005年1月5日 優先權日2005年1月5日
發明者曲選輝, 何新波, 任淑彬, 葉斌, 秦明禮 申請人:北京科技大學