專利名稱：：一種富Cr離子滲氮層及其制備方法和應用的制作方法
技術領域：
：本發明涉及離子滲技術，具體為一種能夠抑制滲層脆性開裂的富Cr離子滲氮強化層及其制備方法和應用，可作為雙密封、雙緊固支撐的雙保險高強度耐壓雙卡套式管接頭中，由不銹鋼制成的后卡套的表面功能性強化層得到應用。
背景技術：
：-管道是各種流體的載體，被廣泛應用于社會的各行各業，它不僅在工農業生產、國防和科學研究中起著重要的作用，而且在大家的日常生活中也具有不可替代的作用。隨著各項科學技術的不斷發展，管道的應用范圍越來越廣，其連接方式得到逐步更新，對管道的安裝施工及其可靠性提出了更高的要求，卡套式管接頭因此而產生。卡套式管接頭是一種便捷、可靠，易于安裝拆卸的中高壓管路的聯接方式。最早由德國ERMETO公司于1930年發明，經過半個多世紀的發展，卡套式管接頭已成為世界上最為先進的一種管接頭。由于其采用了獨特的卡套連接原理，結構合理、使用方便，不需要擴口、不需焊接，也不需任何特殊的裝配工具。目前，卡套式管接頭廣泛應用于油、氣及腐蝕性介質的管路系統中，工作壓力高達40MPa。因此，被廣泛應用于化工、機械、電子、電力、航天、軍工、醫藥、輕工和科研等行業。目前，單卡套式管接頭的缺點主要是，由于接頭體熱處理后硬度不夠，多次拆卸后接頭體內錐面上會產生傷痕，影響密封性能；而接頭體的連接螺紋、螺母的螺紋均為精度不高的普通級細牙螺紋，后一次裝配螺母要比前一次多旋緊一點點，多次拆裝后，易造成接頭體上的連接螺紋和螺母變形，脫絲，造成接頭體、螺母報廢。在單卡套式管接頭廣泛應用于液壓管路連接的時候，有一種新型概念(密封機理不同)的雙卡套式管接頭問世，由于其精湛的工藝，優良的品質，優美的外觀，優秀的"0"泄漏的密封性能，異軍突起，在機械、液壓、空調、航天等領域大展身手，成為一種優秀的管路連接方式。雙卡套式管接頭在我國的應用從上世紀80年代引進國外產品開始，已經有20多年的歷史。隨著我國工業化水平的不斷提高，其應用范圍不斷擴大，需求量不斷增加，同時，其獨特可靠的性能優勢正在被社會認識和接受。但是，由于目前雙卡套式管接頭都是從國外進口，成本太高而無法實現批量，從而阻礙了其進一步的推廣應用。由于雙卡套式管接頭的諸多優點，從上世紀90年代以來，我國國內許多企業開始仿制生產，但至今產品性能與國外進口產品相比仍差距很大，很多要求較高的企業還是要花高價從國外進口，并且需求量很大。普通的離子滲層硬而脆，滲層易于開裂，因此最大的問題是如何改變滲層的組織結構，使涂層的脆性開裂傾向減小，以及設計合理的基體-涂層界面梯度，使滲層與基體有良好的結合強度。
發明內容本發明的目的在于提供一種富Cr離子滲氮層及其制備方法和應用，它是能夠調整不銹鋼表面滲氮層硬度、厚度和組成的離子滲工藝技術，解決不銹鋼制成的管道連接用后卡套的表面功能性強化問題。本發明的技術方案是一種富Cr離子滲氮層，該滲層是在不銹鋼表面上滲氮的同時使得Cr富集于氮化層中，獲得的富Cr滲氮強化層中Cr含量為20-40wtQ/。，滲層硬度在Hvo.3400-800范圍內、滲層厚度在0.02-0.1毫米范圍內可調。所述富Cr離子滲氮層的制備方法，以不銹鋼為基底材料，利用低溫離子滲技術得到富Cr滲氮功能性強化層，具體歩驟如下(1)除去基底材料(工件)表面上的油污，在有機溶劑中超聲清洗；(2)將洗凈后的工件裝入離子滲設備的真空室內；(3)工件裝入真空室后，抽真空至0.4Pa-lPa;(4)通氬氣對工件進行離子轟擊清洗通純氬使真空室內壓力至5Pa-10Pa，給工件加負偏壓由0伏并逐漸升至600-850伏同時進行離子轟擊清洗3-5分鐘(即升壓同時進行離子轟擊清洗，負偏壓升至600-850伏時清洗完畢)；(5)調整氨氣流量使得真空室內壓力至50Pa-500Pa、給工件加負偏壓由0伏并逐漸升高至420-800伏，同時通過離子轟擊使得工件溫度逐漸升高到43(TC-56(TC(即升壓同時進行離子轟擊，達到所需溫度時，升壓、轟擊停止)，保溫30分鐘-50分鐘；然后，在3-5分鐘內逐漸減少氨氣流量至0，與此同時導入氬氣并逐漸增加其流量使得真空室壓力保持在50Pa-500Pa，繼續保溫20-60分鐘后隨爐冷卻至200°C以下取出，得到富Cr滲氮層。所述的去除油污是將工件浸入三氯乙烯有機溶液中進行刷洗；超聲清洗是把工件放入三氯乙烯有機溶液中通過超聲波清洗機清洗，使工件獲得潔凈和活性化的表面。所述的富Cr滲氮層制備方法是采用離子滲技術，首先通過控制在一定時間內氨氣流量、真空室壓力以及轟擊功率進行離子滲氮，然后導入氬氣并進行離子轟擊使得合金基體中的Cr富集于滲氮層中而獲得富Cr滲氮層。本發明富Cr離子滲氮技術可應用于不銹鋼制成的管道連接用后卡套的表面功能性強化。本發明的優點及有益效果是1、本發明利用富Cr離子滲氮層的高硬度，良好的耐腐蝕性能以及較常規滲氮層得到大幅度改善的滲層塑韌性，采用離子滲技術在不銹鋼合金基材表面上獲得富Cr離子滲氮層，從而可以得到能夠提高滲層與基體之間結合強度高、能有效抑制滲層的開裂和剝落的高強度、耐腐蝕富Cr離子滲氮層。2、本發明經過科學的分析和技術優選，采用富Cr滲氮技術作為工作溫度低于560°C、工作壓力低于40MPa，腐蝕環境條件下的不銹鋼制管道連接用后卡套的表面功能性強化，使得滲層強度、塑韌性和耐腐蝕性能得到有機結合。富Cr滲氮層可應用于由不銹鋼合金制成的管道連接用后卡套的表面功能性強化，不僅可以顯著提高基體材料的表面強度、保證芯部材料具有足夠的塑韌性和耐腐蝕性能，而且滲層與基體結合強度高并能有效地抑制裂紋的生成和擴展，顯著改善了常規滲氮層容易開裂和剝落的現象。3、本發明富Cr滲氮層的制備方法簡單易行、成本較低。本發明以不銹鋼為基底材料，采用離子滲技術制備富Cr滲氮層。經過表面去除油污、在有機溶劑中超聲清洗后，將試樣置入離子滲設備的真空室內，抽真空、加熱到一定的真空度和溫度，通氬氣對工件進行離子轟擊清洗，于選定的時間周期內調整氨氣、氬氣流量、真空室內壓力、轟擊功率和保溫溫度、時間，獲得富Cr滲氮層。該富Cr滲氮層的滲層厚度和硬度可調、滲層中Cr含量高，滲層不僅具有足夠的表面強度、良好的塑韌性和耐腐蝕性能，而且抑制滲層開裂和剝落的作用尤為顯著。4、采用本發明制備的富Cr滲氮層具有優良的綜合性能，滲層中Cr含量為20-40wt%，滲層硬度在Hv。.3400-800范圍內、滲層厚度在0.02-0.1毫米范圍內根據需要進行調整。這種富Cr滲氮層的主要優點有(1)滲層與基體之間的結合強度高，1千萬次耐振動試驗后未發現滲層剝落現象；(2)可以有效地抑制滲層的開裂和剝落；(3)適當的表面強度、良好的塑韌性和耐腐蝕性能；(4)優越的抗疲勞性能。(5)工藝簡單，成本低，無污染。圖l富Cr滲氮處理后不銹鋼制管道連接用后卡套照片。圖2實施例1富Cr滲氮層的端面形貌。具體實施例方式實施例1經過表面去除油污、在三氯乙烯有機溶劑中超聲清洗10分鐘后，將316不銹鋼后卡套取出并置入離子滲設備的真空室內，抽真空至1Pa，通純氬使真空室內壓力至5Pa，給工件加負偏壓由0伏并逐漸升至850伏同時進行離子轟擊清洗3分鐘；調整氨氣流量使得真空室內壓力至200Pa、給工件加負偏壓由0伏并逐漸升高至600伏，同時通過離子轟擊使得工件溫度逐漸升高到480。C，保溫40分鐘；然后，在3分鐘內逐漸減少氨氣流量至O，與此同時導入氬氣并逐漸增加其流量使得真空室壓力保持在300Pa，繼續保溫40分鐘后隨爐冷卻至20(TC以下取出，得到富Cr滲氮層。如圖1所示，富Cr滲氮處理后不銹鋼制管道連接用后卡套照片。如圖2所示，實施例l富Cr滲氮層的端面形貌。本發明對制備好的滲氮試樣進行了硬度和厚度測試，具體測試方法如下測試設備日本制造SHIMAZUM84207型顯微硬度計；載荷15gf;加載時間15秒；具體操作方法如下首先用丙酮將試樣表面清洗干凈，然后把試樣放在玻璃板上(測定面向上)，確定試樣與玻璃板之間無間隙后，一塊兒放到載物臺上，先用400倍顯微鏡觀察試樣表面，確定測定硬度部位，然后自動加載15gf保持15秒，標定壓痕對角線長度，打印出硬度值，每個樣品測三點取平均值。另外，利用同一設備還測定了滲層的厚度，測試結果均列于表l。本發明利用電子探針對滲氮層以及基體中的Cr含量進行了定點定量測定，在相近部位測定3點取平均值，結果列于表2。表1實施例1富Cr滲氮層的硬度和厚度<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>表2實施例1富Cr滲氮層與基體中的Cr含量<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>實施例2與實施例1不同之處在于經過表面去除油污、在三氯乙烯有機溶劑中超聲清洗8分鐘后，將304不銹鋼制后卡套取出并置入離子滲設備的真空室內，抽真空至0.6Pa，通純氬使真空室內壓力至7Pa，給工件加負偏壓由0伏并逐漸升至700伏同時進行離子轟擊清洗4分鐘；調整氨氣流量使得真空室內壓力至400Pa、給工件加負偏壓由0伏并逐漸升高至420伏，同時通過離子轟擊使得工件溫度逐漸升高到56(TC，保溫50分鐘；然后，在5分鐘內逐漸減少氨氣流量至0，與此同時導入氬氣并逐漸增加其流量使得真空室壓力保持在500Pa，繼續保溫60分鐘后隨爐冷卻至200°C以下取出，得到富Cr滲氮層。本發明對制備好的滲氮試樣的滲層硬度和厚度進行了測定，測定結果為外刃硬度Hv。.3410，內刃硬度Hvo.3400，外刃滲氮層厚度0.096毫米，內刃滲氮層厚度0.1毫米。電子探針測定結果為滲氮層中Cr含量為39.64wt。/0,基體中Cr含量為18.62wt%。實施例3與實施例1不同之處在于經過表面去除油污、在三氯乙烯有機溶劑中超聲清洗5分鐘后，將2Crl3不銹鋼制后卡套取出并置入離子滲設備的真空室內，抽真空至0.4Pa，通純氬使真空室內壓力至10Pa，給工件加負偏壓由0伏并逐漸升至600伏同時進行離子轟擊清洗5分鐘；調整氨氣流量使得真空室內壓力至100Pa、給工件加負偏壓由0伏并逐漸升高800伏，同時通過離子轟擊使得工件溫度逐漸升高到43(TC，保溫30分鐘；然后，在4分鐘內逐漸減少氨氣流量至0，與此同時導入氬氣并逐漸增加其流量使得真空室壓力保持在50Pa，繼續保溫20分鐘后隨爐冷卻至200°C以下取出，得到富Cr滲氮層。本發明對制備好的滲氮試樣的滲層硬度和厚度進行了測定，測定結果為外刃硬度Hvo.3790，內刃硬度Hvo.3780，外刃滲氮層厚度0.021毫米，內刃滲氮層厚度0.022毫米。電子探針測定結果為滲氮層中Cr含量為20.14wt。/。，基體中Cr含量為12.83wt%。權利要求1.一種富Cr離子滲氮層，其特征在于該滲層是在不銹鋼表面上滲氮的同時使得Cr富集于氮化層中，獲得的滲層中Cr含量為20-40wt％，滲層硬度在Hv0.3400-800范圍內、滲層厚度在0.02-0.1毫米范圍內可調。2.按照權利要求1所述的富Cr離子滲氮層的制備方法，其特征在于，以不銹鋼為基底材料，禾擁離子織術獲得富Cr滲氮強化層，具體步驟如下(1)除去合金表面上的油污，在有機溶劑中超聲清洗5-10分鐘；(2)將洗凈后的工件^A離子滲設備的真空室內；(3)工件^A真空室后，抽真空至0.4Pa-lPa;(4)通氬氣X寸工件進行離子轟擊清洗通純氬使真空室內壓力至5Pa-10Pa，給工件加負偏壓由0伏并逐漸升至600-850伏同時進行離子轟擊清洗3-5分鐘；(5)調整氨氣流量使得真空室內壓力至50Pa-500Pa、給工件加負偏壓由0并逐漸升高至420-800伏，同時通過離子轟擊使得工件溫度逐漸升高到430°C-560°C，保溫30分鐘-50^H中；然后，在3-5^H中內逐漸M^氨氣流量至0，與此同時導入氬氣并逐漸增加其流量使得真空室壓力保持在50Pa-500Pa，繼續保溫20-60分鐘后隨爐7轉卩至200°C以下取出，得到富Cr滲氮層。3.按照權利要求2所述的富Cr離子滲氮層的制備方法，其特征在于所述的去除油污是將工件^AH氯乙烯有機溶液中進行刷洗；超聲清洗是把工件方iA三氯乙烯有機溶液中通過超聲波清洗機清洗。4.按照權利要求l戶脫的富Cr離子滲氮層的應用，其特征在于富Cr離子滲氮層應用于不銹鋼制成的tm接用后卡套的表面功能性強化。全文摘要本發明涉及離子滲技術，具體為一種富Cr離子滲氮層及其制備方法和應用，解決雙密封、雙緊固支撐的雙保險高強度耐壓雙卡套式管接頭中，由不銹鋼制成的后卡套的表面功能性強化問題。本發明利用離子滲技術在不銹鋼表面獲得一定厚度、硬度和成分的離子滲層。其制備方法首先除去合金表面上的油污，在有機溶劑中超聲清洗；然后，將洗凈的試樣置入離子氮化設備的真空室內，抽真空到所需真空度后通氬氣進行離子轟擊清洗；最后，在離子滲過程中通過調整離子滲功率、氨氣以及氬氣流量的變化，獲得具有良好抑制滲層脆性開裂性能的富Cr滲氮強化層，其滲層中Cr含量為20-40wt％，滲層硬度在Hv_0.3400-800范圍內、滲層厚度在0.02-0.1毫米范圍內可調。文檔編號C23C10/12GK101386983SQ20071001280公開日2009年3月18日申請日期2007年9月12日優先權日2007年9月12日發明者于志明,尹春生,徐家寅,朱義芳,韓恩厚申請人:中國科學院金屬研究所;江蘇星河集團有限公司