專利名稱：一種采用諧波法制備微均勻顆粒的方法及裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及微顆粒制備技術領域，具體涉及利用諧波振蕩控制射流斷裂獲得微小球形液 滴或顆粒的一種采用諧波法制備微均勻顆粒的方法及裝置。
背景技術：
美國麻省理工學院(MIT)的Chun和Passow等人在Rayleigh毛細液流不穩定性理論的 基礎上提出了一種新型的均勻液滴生產方法一均勻液滴噴射技術。該技術通過控制連續熔融 金屬射流的斷裂行為，可以獲得尺寸均勻的球形金屬液滴或顆粒，與傳統顆粒制備方法相比 具有工藝流程短，可控性好，設備投資少，生產效率高，產品質量好等特點。在此技術基礎 上，吳萍、張少明等人分別申請了中國專利(CN2649227、 CN1899732)。但是由于Rayleigh 射流穩定性條件的限制，勻液滴噴射技術產生的顆粒直徑約為噴嘴直徑的1.5到2.5倍，當噴 嘴孔徑減小到50微米以下時，由于工藝條件的限制，制備顆粒時容易導致噴嘴的堵塞和射流 失穩。因此，目前勻液滴噴射技術生產顆粒直徑主要在50微米到1000微米的范圍內。發明內容本發明的目的在于克服已有技術的缺點，提供一種工藝可控性強、可直接獲得具有尺寸 更加微小的均勻顆粒，工藝流程短，產品質量好，大大降低了設備投資的一種采用諧波法制 備微均勻顆粒的方法及裝置。本發明的一種采用諧波法制備微均勻顆粒的方法，它包括以下步驟(1) 打開坩鍋上蓋，在坩鍋中加入需熔煉的金屬材料，并密封；(2) 將冷卻液加入收集裝置中，將擋板移至收集裝置的上方，并密封真空腔室；(3) 對坩鍋和真空腔室抽真空，并充入惰性保護氣體；(4) 加熱坩鍋，熔化坩鍋內的金屬材料，并在金屬材料熔化后保溫20—30分鐘；(5) 打開壓電振蕩器使其頻率為6 — 15KHz、頻率比為2-4，給加電極板加上電壓200_ 300V，利用壓力控制系統使坩鍋與真交腔室之間達到穩定壓差0.5-1.5&，從而使熔融金屬從 坩鍋底部的噴嘴以層流射流的形式射出，在壓電振蕩器振動頭的作用下，流出的金屬射流斷 裂為較大的主液滴和較小的微液滴，在通過加電極板中間空隙時兩種尺寸的液滴分別帶上等 量電荷；(6) 利用圖像監視系統所拍攝的液滴圖像結合計算機圖象分析系統準確的計算出液滴的 直徑，從而反饋控制調整壓電振蕩器產生的頻率，從而獲得設定尺寸的均勻液滴，同時計算 機分析系統計算出液滴的電量，從而控制加電極板的加載參數；(7) 帶電的主液滴和微液滴在經過偏轉電場時分離；(8) 當液滴達到設定的尺寸時，移開擋板，主液滴和微液滴經偏轉極板分離落入其各自 的收集裝置，通過冷卻液最后凝固成型。一種實現權利要求1所述的方法的裝置,它包括(a) —個真空腔室，該真空腔室通過其上設置有真空闊的第一輸氣管與真空泵相連；(b) —個微機控制系統，該微機控制系統包括主板，分別通過控制線連接在所述的主板上 的信號發生器和圖像采集卡；(C) 一個閃頻器，該閃頻器安裝在所述的真空腔室的側壁上并通過連線與分頻器連接，所 述的分頻器與微機控制系統中的信號發生器相連；(d) —個攝像裝置，該攝像裝置安裝在與所述的閃頻器相對處的真空腔室的側壁上并通 過連線與微機控制系統中的圖像采集卡相連。(e) —個坩鍋，該坩鍋設置在所述的真空腔室的上部，該坩鍋的底部鑲嵌有微型噴嘴，其 外側壁裝有加熱器，所述的坩鍋內置有測溫元件，該測溫元件和加熱器分別通過控制線與控 溫裝置相連；00 —個壓電振蕩器，該壓電振蕩器的振動頭設置在坩鍋內并且位于所述的噴嘴的上部， 在所述的壓電振蕩器和坩鍋蓋之間裝有壓電振蕩器上下調節裝置；(g) —個加電極板，該加電極板設置在所述的真空腔室內并且位于所述的微型噴嘴的外 部下方，在該加電極板中間相對于所述的噴嘴處有一個開口；(h) 兩個平行設置的偏轉極板，該偏轉極板設置在所述的真空腔室內并且位于所述的加 電極板下方，所述的加電極板和偏轉極板分別通過導線與電源相連，所述的電源通過導線與 微機控制系統中的主板相連； 兩個收集裝置，該收集裝置設置在所述的真空腔室內并且位于所述的偏轉極板的下方；(D—個擋板，該擋板可繞擋板支架轉動并且位于所述的偏轉極板和收集裝置之間；(k) 一個惰性氣體儲藏裝置，該氣體儲藏裝置分別通過其上裝有第一、第二閥門的第二、 第三輸氣管與所述的坩鍋、真空腔室相連；(1) 一個氣壓控制器，該氣壓控制器分別通過第一、二控制線與所述的第一、二閥門相連， 該氣壓控制器的兩個壓力傳感器分別置于所述的坩鍋和真空腔室內部。本發明的微均勻顆粒制備裝置和方法，工藝可控性強，可控制坩鍋溫度，坩鍋與真空腔 室的壓力差，還可以通過控制壓電振蕩器與噴嘴小孔距離控制射流流量和擾動振幅。利用信 號發生器提供諧波信號給壓電振蕩器，從而控制射流周期性斷裂為主液滴和微液滴，經過加 電極板時感應帶電，通過偏轉電場時主顆粒與微顆粒分別沿不同軌跡落入其各自的收集裝置， 獲得具有微小尺寸的顆粒。相對于目前制備顆粒的其他方法，本發明可直接獲得具有尺寸更 加微小的均勻顆粒，工藝流程短，產品質量好，大大降低了設備投資。


附圖為本發明的采用諧波法制備微均勻顆粒的裝置結構示意圖。
具體實施方式
下面結合附圖和具體實施例對本發明作以詳細描述。本發明的一種采用諧波法制備微均勻顆粒的方法，它包括以下步驟(1)打開坩鍋上蓋， 在坩鍋中加入需熔煉的金屬材料，并密封；(2)將冷卻液加入收集裝置中，將擋板移至收集 裝置的上方，并密封真空腔室；(3)對坩鍋和真空腔室抽真空，并充入惰性保護氣體；(4) 加熱坩鍋，熔化坩鍋內的金屬材料，并在金屬材料熔化后保溫20 — 30分鐘；(5)打開壓電振 蕩器使其頻率為6—15KHz.頻率比為2-4，給加電極板加上電壓200—300V，利用壓力控制 系統使坩鍋與真空腔室之間達到穩定壓差0.5-1.5Po，從而使熔融金屬從坩鍋底部的噴嘴以層 流射流的形式射出，信號發生器提供諧波信號給壓電振蕩器,在壓電振蕩器振動頭的作用下， 流出的金屬射流斷裂為較大的主液滴和較小的微液滴，在通過加電極板中間空隙時兩種尺寸 的液滴分別帶上等量電荷；(6)利用圖像監視系統所拍攝的液滴圖像結合計算機圖象分析系 統準確的計算出液滴的直徑，從而反饋控制調整壓電振蕩器產生的頻率，從而獲得設定尺寸 的均勻液滴，同時計算機分析系統計算出液滴的電量，從而控制加電極板的加載參數；(7) 帶電液滴在經過偏轉電場時分成極小液滴與較大的液滴；(8)當液滴達到設定的尺寸時，移 開擋板，極小液滴與較大的液滴經偏轉極,板分離落入其各自的收集裝置，通過冷卻液最后凝 固成型。本發明方法的原理為使用惰性氣體(如氮氣)注入坩鍋與真空腔室中，利用壓力控制 系統使坩鍋與真空腔室達到穩定壓差，使金屬熔體從坩鍋底部微型噴嘴中以層流射流的形式 噴出，根據Rayleigh射流不穩定性原理，用壓電振蕩器產生的諧波振動擾動金屬射流，使金 屬射流斷裂為均勻的主液滴和微液滴。通過監視系統結合計算機分析系統獲得產生液滴的實 時尺寸參數，進而針對最佳化的參數，反饋控制振蕩器的頻率，減小產生的金屬液滴與設定 液滴尺寸的誤差。金屬液滴經加電極板時感應帶電，帶電的主液滴和微液滴經偏轉電場分離 進入其各自的收集裝置。如圖所示本發明的裝置包括坩鍋1，壓電振蕩器2，壓電振蕩器上下調節裝置39，加電 極板6，偏轉極板8，擋板9，擋板支架IO，收集裝置11和12。在坩鍋l上設置有壓電振蕩器2，壓電振蕩器2通過控制線與信號發生器36連接，坩鍋1的底部鑲嵌有微型噴嘴5，該 壓電振蕩器2的振動頭3設置在微孔5的上部，坩鍋1外側壁有加熱器4，在微型噴嘴5的 外部下方有加電極板6，加電極板6中間相對于噴嘴處有一個開口7，加電極板6下方設置平 行的偏轉極板8。真空腔室13的底部設置有顆粒冷卻收集裝置11和12，收集裝置11和12 上有一個擋板8，通過支架10固定在真空腔室13的底部，擋板8可以繞支架10轉動。坩鍋 1側壁和真空腔室13側壁分別連接有第二、三輸氣管15、 16，輸氣管15、 16分別與閥門17、 18連接，通過第四輸氣管19與闊門37連接，再與惰性氣體儲藏裝置14相連，第一、二閥 門17、 18通過控制線21、 20與氣壓控制器33連接。氣壓控制器21有兩個壓力傳感器22、 23分別置于坩鍋1和真空腔室12內部。真空腔室11右側通過第一輸氣管31與真空閥24相 連，通過輸氣管32與真空泵25連接。坩鍋l內置有測溫元件可以為熱電偶38,通過連線與 控溫裝置30連接，加熱器4通過控制線與控溫裝置30連接。加電極板6和偏轉極板8分別 通過連線與電源40連接。電源40通過連線與微機控制系統中的主板35連接。真空腔室13 左側壁有一個閃頻器26，通過連線與分頻器28連接，分頻器28與微機控制系統29中的信 號發生器36連接。真空腔室11右側與閃頻器26相對處有攝像裝置27，通過連線與微機控 制系統29中的圖像采集卡34連接。微機控制系統29主要部件包含有信號發生器36，圖像 采集卡34和主板35。信號發生器36和圖像采集卡34分別通過控制線連接在微機主板35上。 微型噴嘴優選的為是圓形的藍寶石小孔，其直徑范圍在0.03 0.5mm之間，藍寶石材料耐高 溫且變形小。所述的噴嘴與所述的振動頭之間的距離最好為0.3mm-2mm。 實施例1(1) 打開坩鍋上蓋，在坩鍋中加入需熔煉的金屬材料Sn-3.5Ag-0.5Cul00g，并密封；(2) 將冷卻液加入收集裝置中，將擋板移至收集裝置的上方，并密封真空腔室；(3) 對坩鍋和真空腔室抽真空，并充入氮氣；(4) 加熱坩鍋，熔化坩鍋內的金屬材料，并在金屬材料熔化后保溫20分鐘；(5) 打開壓電振蕩器使其產生主頻率為5KHz,頻率比為4的諧波振動，給加電極板加上電壓250V，利用壓力控制系統使坩鍋與真空腔室之間達到穩定壓差1.3P。，從而使熔融金屬從柑鍋底部的噴嘴以層流射流的形式射出，在壓電振蕩器振動頭的作用下，流出的金屬射流 斷裂為極小液滴與較大的液滴，在通過加電極板中間空隙時每個液滴都帶上等量電荷，噴嘴與所述的振動頭之間的距離為2mm，噴嘴是圓形的藍寶石小孔，其直徑為0.1mm;(6) 利用圖像監視系統所拍攝的液滴圖像結合計算機圖象分析系統準確的計算出液滴的 直徑,其中極小液滴的直徑為0.06mm、較大的液滴的直徑為0. 2 mm，從而反饋控制調整壓電 振蕩器產生的頻率為8.6 KHz,從而獲得設定直徑為0.04mm的極小液滴、直徑為0. 18 mm 的較大的液滴，同時計算機分析系統計算出液滴的電量，從而控制加電極板的加載參數為300V;(7) 帶電液滴在經過電壓為50 V的偏轉電場時分成極小液滴與較大的液滴；(8) 當液滴達到設定的尺寸時，移開擋板，極小液滴與較大的液滴經偏轉極板分離落入 其各自的收集裝置，通過冷卻液最后凝固成型。實施例2(1) 打開坩鍋上蓋，在坩鍋中加入需熔煉的金屬材料Sn-5。/。Pb，并密封；(2) 將冷卻液加入收集裝置中，將擋板移至收集裝置的上方，并密封真空腔室；(3) 對坩鍋和真空腔室抽真空，并充入氮氣；(4) 加熱坩鍋，熔化坩鍋內的金屬材料，并在金屬材料熔化后保溫30分鐘；(5) 打開壓電振蕩器使其產生主頻率為12KHz頻率比為2的諧波振動，給加電極板加上 電壓300V,利用壓力控制系統使坩鍋與真空腔室之間達到穩定壓差1.5PG，從而使熔融金屬 從坩鍋底部的噴嘴以層流射流的形式射出，在壓電振蕩器振動頭的作用下，流出的金屬射流 斷裂為極小液滴與較大的液滴，在通過加電極板中間空隙時每個液滴都帶上等量電荷，噴嘴 與所述的振動頭之間的距離為l.Omm，噴嘴是圓形的藍寶石小孔，其直徑為0.05mm;(6) 利用圖像監視系統所拍攝的液滴圖像結合計算機圖象分析系統準確的計算出液滴的直徑,其中極小液滴的直徑為0.02mm、較大的液滴的直徑為0.08mm，從而反饋控制調整壓電 振蕩器產生的頻率為11.4KHz，從而獲得設定直徑為0.02mm的極小液滴、徑為O.lmm的較 大的液滴，同時計算機分析系統計算出液滴的電量，從而控制加電極板的加載參數為200V ;(7) 帶電液滴在經過電壓為20 V的偏轉電場時分成極小液滴與較大的液滴；(8) 當液滴達到設定的尺寸時，移開擋板，極小液滴與較大的液滴經偏轉極板分離落入 其各自的收集裝置，通過冷卻液最后凝固成型。實施例3(1) 打開坩鍋上蓋，在坩鍋中加入需熔煉的金屬材料Sn-9MZn，并密封；(2) 將冷卻液加入收集裝置中，將擋板移至收集裝置的上方，并密封真空腔室；(3) 對坩鍋和真空腔室抽真空，并充入氮氣；(4) 加熱坩鍋，熔化坩鍋內的金屬材料，并在金屬材料熔化后保溫25分鐘；(5) 打開壓電振蕩器使其產生主頻率為14KHz.頻率比為3的諧波振動，給加電極板加 上電壓300V，利用壓力控制系統使坩鍋與真空腔室之間達到穩定壓差1PQ，從而使熔融金屬 從坩鍋底部的噴嘴以層流射流的形式射出，在壓電振蕩器振動頭的作用下，流出的金屬射流 斷裂為極小液滴與較大的液滴，在通過加電極板中間空隙時每個液滴都帶上等量電荷，噴嘴 與所述的振動頭之間的距離為0.3mm，噴嘴是圓形的藍寶石小孔，其直徑為0.5mm;(6) 利用圖像監視系統所拍攝的液滴圖像結合計算機圖象分析系統準確的計算出液滴的 直徑，其中極小液滴的直徑為0.06mm、較大的液滴的直徑為0.68mm，從而反饋控制調整壓電 振蕩器產生的頻率為15KHz，從而獲得設定直徑為0.05mm的極小液滴、徑為0.65mm的較 大的液滴，同時計算機分析系統計算出液滴的電量，從而控制加電極板的加載參數為100V ;(7) 帶電液滴在經過電壓為30 V的偏轉電場時分成極小液滴與較大的液滴；(8) 當液滴達到設定的尺寸時，移開擋板，極小液滴與較大的液滴經偏轉極板分離落入 其各自的收集裝置，通過冷卻液最后凝固成型。
權利要求
1.一種采用諧波法制備微均勻顆粒的方法，其特征在于它包括以下步驟(1)打開坩鍋上蓋，在坩鍋中加入需熔煉的金屬材料，并密封；(2)將冷卻液加入收集裝置中，將擋板移至收集裝置的上方，并密封真空腔室；(3)對坩鍋和真空腔室抽真空，并充入惰性保護氣體；(4)加熱坩鍋，熔化坩鍋內的金屬材料，并在金屬材料熔化后保溫20-30分鐘；(5)打開壓電振蕩器使其頻率為6-15KHz、頻率比為2-4，給加電極板加上電壓200-300V，利用壓力控制系統使坩鍋與真空腔室之間達到穩定壓差0.5-1.5P0，從而使熔融金屬從坩鍋底部的噴嘴以層流射流的形式射出，在壓電振蕩器振動頭的作用下，流出的金屬射流斷裂為較大的主液滴和較小的微液滴，在通過加電極板中間空隙時兩種尺寸的液滴分別帶上等量電荷；(6)利用圖像監視系統所拍攝的液滴圖像結合計算機圖像分析系統準確的計算出液滴的直徑，從而反饋控制調整壓電振蕩器產生的頻率，從而獲得設定尺寸的均勻液滴，同時計算機分析系統計算出液滴的電量，從而控制加電極板的加載參數；(7)帶電主液滴和微液滴在經過偏轉電場時分離；(8)當液滴達到設定的尺寸時，移開擋板，極小液滴與較大的液滴經偏轉極板分離落入其各自的收集裝置，通過冷卻液最后凝固成型。
2. 根據權利要求1所述的采用諧波法制備微均勻顆粒的方法，其特征在于所述的噴 嘴與所述的振動頭之間的距離為0.3mm-2mm。
3. 根據權利要求1所述的采用諧波法制備微均勻顆粒的方法，其特征在于所述的噴 嘴是圓形的藍寶石小孔，其直徑范圍在0.030 0.500mm之間。
4.一種實現權利要求1所述的方法的裝置，其特征在于它包括(a) —個真空腔室，該真空腔室通過其上設置有真空閥的第一輸氣管與真空泵相連；(b) —個微機控制系統，該微機控制系統包括主板，分別通過控制線連接在所述的主板 上的信號發生器和圖像采集卡；(C) 一個閃頻器，該閃頻器安裝在所述的真空腔窒的側壁上并通過連線與分頻器連接， 所述的分頻器與微機控制系統中的信號發生器相連；(d) —個攝像裝置，該攝像裝置安裝在與所述的閃頻器相對處的真空腔室的側壁上并 通過連線與微機控制系統中的圖像采集卡相連。(e) —個坩鍋，該坩鍋設置在所述的真空腔室的上部，該坩鍋的底部鑲嵌有微型噴嘴， 其外側壁裝有加熱器，所述的坩鍋內置有測溫元件，該測溫元件和加熱器分別通過控制線 與控溫裝置相連；(f) 一個壓電振蕩器，該壓電振蕩器的振動頭設置在坩鍋內并且位于所述的噴嘴的上 部，在所述的壓電振蕩器和坩鍋蓋之間裝有壓電振蕩器上下調節裝置；(g) —個加電極板，該加電極板設置在所述的真空腔室內并且位于所述的微型噴嘴的 外部下方，在該加電極板中間相對于所述的噴嘴處有一個開口；(h) 兩個平行設置的偏轉極板，該偏轉極板設置在所述的真空腔室內并且位于所述的 加電極板下方，所述的加電極板和偏轉極板分別通過導線與電源相連，所述的電源通過導 線與微機控制系統中的主板相連；(i) 兩個收集裝置，該收集裝置設置在所述的真空腔室內并且位于所述的偏轉極板的下方；(i)一個擋板，該擋板可繞擋板支架轉動并且位于所述的偏轉極板和收集裝置之間；(k) 一個惰性氣體儲藏裝置，該氣體儲藏裝置分別通過其上裝有第一、第二閥門的第 二、第三輸氣管與所述的坩鍋、真空腔室相連；(1) 一個氣壓控制器，該氣壓控制器分別通過第一、二控制線與所述的第一、二閥門相 連，該氣壓控制器的兩個壓力傳感器分別置于所述的坩鍋和真空腔室內部。
5. 根據權利要求4所述的采用諧波法制備微均勻顆粒的裝置,其特征在于所述的噴嘴 是圓形的藍寶石小孔，其直徑范圍在0.030 0.500mm之間。
6. 根據權利要求4所述的采用諧波法制備微均勻顆粒的裝置，其特征在于所述的噴 嘴與所述的振動頭之間的距離為0.3mm-2mm。
全文摘要
本發明公開了一種采用諧波法制備微均勻顆粒的方法，它包括以下步驟(1)在坩鍋中加入需熔煉的金屬材料；(2)將冷卻液加入收集裝置中，并密封真空腔室；(3)對坩鍋和真空腔室抽真空，并充入保護氣體；(4)熔化坩鍋內的金屬材料；(5)打開壓電振蕩器；(6)計算出液滴的直徑；(7)帶電的主液滴和微液滴在經過偏轉電場時分離；(8)主液滴和微液滴經偏轉極板分離落入其各自的收集裝置。本發明微均勻顆粒制備裝置和方法，工藝可控性強，可直接獲得具有尺寸更加微小的均勻顆粒，工藝流程短，產品質量好，大大降低了設備投資。
文檔編號B22F9/08GK101279371SQ20071006064
公開日2008年10月8日 申請日期2007年12月28日 優先權日2007年12月28日
發明者劉立娟, 萍 吳, 偉 周, 李寶凌, 藝 王 申請人:天津大學