本發明涉及一種制備氧化鋅的系統及其使用方法，特別是涉及一種制備超細氧化鋅的系統及其使用方法。。

背景技術：

納米氧化鋅是一種白色粉末，是一種新型的高功能精細無機材料，具有極好的抗氧化和抗腐蝕能力、良好的機電耦合性和環保性。納米氧化鋅在光電器件、化工、醫藥等眾多方面有著廣泛的應用。

納米氧化鋅有很多種制備方法，根據湯敏、傅敏、胡澤善等人在《納米氧化鋅制備方法研究進展》(重慶工商大學學報第二十五卷第三期，2008年6月)中的綜述，制備納米氧化鋅主要有化學沉淀法、溶膠-凝膠法、微乳液法、水熱合成法等。其中，化學沉淀法分為直接沉淀法和均勻沉淀法兩類，均勻沉淀法是利用化學反應使溶液中的構晶離子由溶液中緩慢均勻地釋放出來，從理論上講，均勻沉淀法優于直接沉淀法制備納米氧化鋅，生成的晶粒粒度更加均勻。不過從制備效率、操作難度、設備控制難度而言，直接沉淀法優于均勻沉淀法。

技術實現要素：

本發明的目的在于提供一種工藝、設備簡單，同時具備直接沉淀法的效率優勢、和均勻沉淀法的粒度控制優勢的方法。

為此，本發明提供了一種制備超細氧化鋅的系統，包括：

容器(1)，其是可連續進行化學沉淀反應的裝置；

四通管件(2)，其上端連接二氧化碳導管(3)、氨氣導管(4)和混合氣體導管(5)，其下端設有圓盤(6)，圓盤下端設有多個細小的孔(7)；

空壓機(8)，其通過二氧化碳導管(3)向圓盤(6)內鼓入壓縮二氧化碳；

空壓機(9)，其通過氨氣導管(4)向圓盤(6)內鼓入壓縮氨氣；

空壓機(10)，其通過混合氣體導管(5)向圓盤(6)內鼓入壓縮混合氣體；

外排氣導管(11)，其與容器(1)的連接處用選擇性透過膜(12)包覆，排氣導管排出的氣體通過外部除濕裝置(13)后輸送到空壓機(10)；

加料口(14)，其設于容器(1)的上端；

圓盤(6)置于溶液液面(15)的下方；

優選地，選擇性透過膜(12)是一種只能透過氣體不能透過液體的膜，更優選地，選擇性透過膜是GORE-TEX膜。

同時，本發明還提供了一種利用上述系統制備超細氧化鋅的方法，包括如下步驟：

容器(1)中注入含有Zn²⁺離子的溶液；

利用空壓機(8)和二氧化碳導管(3)向圓盤(6)內鼓入壓縮二氧化碳，利用空壓機(9)和氨氣導管(4)向圓盤(6)內鼓入壓縮氨氣，單位時間內鼓入的二氧化碳與氨氣的摩爾比1:1～1.2:1；

一部分二氧化碳和氨氣發生化學反應進入溶液體系；

另一部分二氧化碳和氨氣組成混合氣體通過選擇性透過膜(12)而實現了第一步除水，再通過外排氣導管(11)進入外部除濕裝置(13)實現了第二步除水，再經過空壓機(10)增壓后，通過混合氣體導管(5)進入圓盤(6)；

在持續鼓入氣體的過程中，容器(1)中均勻地生成超細氧化鋅沉淀；

通過加料口(14)向容器(1)中補充Zn²⁺離子；

將容器(1)中生成的沉淀物進行洗滌、過濾、煅燒，即制得超細氧化鋅。

優選地，外部除濕裝置(13)中裝有活性炭；

優選地，含有Zn²⁺離子的溶液是硫酸鋅溶液、硝酸鋅溶液或其混合物；

優選地，容器(1)中Zn²⁺離子的濃度≥16g/L；

優選地，通過加料口(14)向容器(1)中補充硫酸鋅固體、硝酸鋅固體或其混合物。

優選地，容器(1)中Zn²⁺離子的濃度達到飽和。

本發明的原理：

控制二氧化碳和氨氣的流量，使其在該系統中即時生成碳酸氫銨，未來得及反應的二氧化碳和氨氣排出容器(1)后進行除濕、增壓后繼續返回系統；

即時生成的碳酸氫銨與溶液中的Zn²⁺離子發生反應，生成堿式碳酸鋅，堿式碳酸鋅經洗滌、過濾、煅燒后即得到超細氧化鋅；

作為超細氧化鋅的前驅體，堿式碳酸鋅粒度的大小、均勻性直接決定了超細氧化鋅粉體的粒度大小、均勻性。

本發明的技術優勢：

1、反應試劑便宜易得，采用設備成本低，操作簡單。

2、同時具備直接沉淀法的效率優勢、和均勻沉淀法的粒度控制優勢，即：二氧化碳和氨氣反應即時生成碳酸氫銨，碳酸氫銨立即與Zn²⁺離子發生反應，同時，受限于反應區域(包括圓盤和圓盤下設置的細小空洞)和化學反應速率，二氧化碳和氨氣的反應均勻、穩速進行，因此均勻地釋放出銨根例子和碳酸氫根例子，保證了堿式碳酸鋅的構晶過程也均勻、穩速進行，使堿式碳酸鋅保持了均勻、超細粒度，而后續煅燒過程制備的超細氧化鋅也會遺傳堿式碳酸鋅的均勻、超細粒度。

3、選擇性透過膜(12)的使用，限制了二氧化碳和氨氣在外排氣導管(11)中的消耗，即二氧化碳和氨氣在無水環境中不會發生反應；

4、選擇性透過膜(12)和除濕裝置(13)的聯合使用，限制了二氧化碳和氨氣在整個收集過程中的消耗，保障了回收過程中不摻入雜質，同時節省了二氧化碳和氨氣的用量。

附圖說明

圖1是本發明制備超細氧化鋅的系統的結構示意圖。

具體實施方式

實施例1：

在室溫下，向容器(1)中注入硝酸鋅溶液；

利用空壓機(8)和二氧化碳導管(3)向圓盤(6)內鼓入壓縮二氧化碳，利用空壓機(9)和氨氣導管(4)向圓盤(6)內鼓入壓縮氨氣，單位時間內鼓入的二氧化碳與氨氣的摩爾比1.2:1；

一部分二氧化碳和氨氣發生化學反應進入溶液體系；

另一部分二氧化碳和氨氣組成混合氣體通過選擇性透過膜(12)而實現了第一步除水，再通過外排氣導管(11)進入外部除濕裝置(13)實現了第二步除水，再經過空壓機(10)增壓后，通過混合氣體導管(5)進入圓盤(6)；

在持續鼓入氣體的過程中，容器(1)中均勻地生成超細氧化鋅沉淀；

通過加料口(14)向容器(1)中補充硝酸鋅固體；

將容器(1)中生成的沉淀物進行洗滌、過濾、煅燒，即制得平均粒徑為13nm的超細氧化鋅。

實施例2：

在室溫下，向容器(1)中注入飽和硝酸鋅溶液；

利用空壓機(8)和二氧化碳導管(3)向圓盤(6)內鼓入壓縮二氧化碳，利用空壓機(9)和氨氣導管(4)向圓盤(6)內鼓入壓縮氨氣，單位時間內鼓入的二氧化碳與氨氣的摩爾比1.1:1；

一部分二氧化碳和氨氣發生化學反應進入溶液體系；

另一部分二氧化碳和氨氣組成混合氣體通過選擇性透過膜(12)而實現了第一步除水，再通過外排氣導管(11)進入外部除濕裝置(13)實現了第二步除水，再經過空壓機(10)增壓后，通過混合氣體導管(5)進入圓盤(6)；

在持續鼓入氣體的過程中，容器(1)中均勻地生成超細氧化鋅沉淀；

通過加料口(14)向容器(1)中補充硝酸鋅固體，使硝酸鋅溶液維持在飽和狀態；

將容器(1)中生成的沉淀物進行洗滌、過濾、煅燒，即制得平均粒徑為11nm的超細氧化鋅。