專利名稱：一種從含鉑碘化銀渣回收鉑銀碘的方法及其裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及貴金屬冶金領域，特別是涉及一種從含鉑碘化銀廢料中分離提取鉬、 銀、碘的濕法工藝。
背景技術：
癌癥己成為人類健康的主要劇辦之一，且呈明顯上升趨勢，我國癌癥死亡率在城 市中己占各種死因的首位，因而我國已,癌藥物的研究列為新藥開發的最重要的戰略性課^t 一，癌癥在美國也已成為最主要的死亡因素。因此，研究抗癌藥是我們長期的目標和任務之一， 而節能減排更是重要的研究方向。
自60年代末，順鉬抗癌活性的發5販臨床應用以來，盡管其毒性大及鉬配合,昂貴，但由 于其良好的療效，人們對于新型含銷抗癌藥的研究仍然情有獨鐘，通過逐步創新提高，已發展到 第三代。現在除有順鈾外還卡鉑、奧沙利鉑等，就世界來說鉑抗癌藥物的銷量在3000公斤以上。 鉑等鉬抗癌藥物的合成方法是以K2PtCl4為起始原料K2PtCl4，通過下面三個步驟來實現(l)加AKI，
轉化成K2Ptl4，與氨水反應，制備出相應的CiS-[Pt(II)l2(NH3)2]中間體。(2)中間體與AgN03働g2S04
劍g20反應，過濾分離Agl得到cis-[Pt(NH3)2(H20)2] 2+母液。(3)母液與相關試劑反應，制得鈿抗癌 藥物。總之，都要產生含鉑碘化銀渣，而目前的回收方法是棄碘，回收鉬、銀。因此，節能減排 環保回收鉬、碘、銀是非常重要和有必要的
發明內容
本發明能Mf共清潔生產，環保生產，回收含鉑碘化銀渣或含碘化銀渣的處理方 法和反應裝置，能夠實現節能減排環保回收鉬、碘、銀。
本發明目的是 含鈾碘化銀渣回收鉬銀碘的方法。
發明回收鈾銀碘的方法依次包括下列工藝步驟
(1) 、將一定量烘干含鉬碘化銀5鵬置于20升的如圖1的反應器中，慢漫加王水，慢慢加溫 至沸騰，在通常^j牛下反應。
(2) 、反應完全后，冷卻過濾，慮液用氫氧化鈉調離，吸出單質碘，過濾單質碘，慮液 ,加氯化銨得到氯鉬酸氨沉淀，灼燒得金屬鉑。
(3) 、，過滄沉淀得到氯化銀沉淀，水合肼還原得到金屬銀。前述的回收鈾碘銀的方法可以在較寬松的條件下進行，其反應較為優選的參數范圍如下:步驟 (1)中烘刊白銀碘渣為2000克，王水7000升。反應^^8(TC-120°C，反應時間2-3小時,步驟(2) 中調Pt^7.5,析出碘的反應溫度控制在0-5度，加氯化銨的量與鉑的比例是0.5: 1。 發明方法中步驟(1)及(2) ， (3)的化學反應式為
Agl +王水- AgCl + IC1
AgCl+H4N2.H20 - Ag+NH4Cl+咖
5ICl+NaOH- I2+NaI03+NaCl+H20
H2PtC16+NH4Cl- (鵬2PtC16
(NH4) 2PtC16- Pt+NH4C1
本發明所用原料的純度是分析純純以上即可，來源均可從市場購得。 本發明另一是Jli共清潔生產，環保生產回收含鉑碘化銀渣回收鉬銀碘的反應裝置。
該發明的反應設備中，回收處理碘化銀裝置由ABCDE組成。A是帶加熱水冷凝加料的 反應系統，B是緩沖系統，C、 D、 E是吸收系統。A中裝有王水，C中有一級氫氧化鈉溶液， D中有二級氫氧化鈉溶液，E中有三級氫氧化鈉溶液，F為氣體排放管，G為冷凝管。圖中A連到B， B連到C， C連到D, D連到E。


圖l為是提供清潔生產，環保生產回收含鉬碘化銀渣回收鉬銀碘的反應裝置。 該發明的反應設備中，回收處理碘化銀裝置由ABCDE組成。A是帶加熱水冷凝加料的 反應系統，B是緩沖系統，C、 D、 E是吸收系統。A中裝有王7jC ， C中有一級氫氧化鈉溶液，D 中有二級氫氧化鈉溶液，E中有三級氫氧化鈉溶液，F為氣體排放管，G為冷凝管。圖中A連到B, B 連到C, C連到D, D連到E。 具體實駄式
實施例l,發明所述設備及其制備
(1)、取已經分析過的、干燥的2000克含鈾碘化銀渣，慢慢加入王水70000毫升，于圖l所示的 設備中，慢漫加溫至12(TC，反應3小時，冷卻，過濾氯化銀沉淀，并充分洗滌；(2)、慮液在O—5°C，慢廈滴加20X的Na0H溶液，至P^7-8,過濾吸出的單質碘，慮液繼續加熱、鵬至小體積，冷 卻過濾，濾液加入100克NH4CL溶液，析出(NH4)2PtCL6，過濾(NH4) 2PtCL6沉淀，并充分洗滌，烘 干灼燒得到金屬鉑；(3)、將(1)的氯化銀沉淀調至堿性，用水合肼還原得到金屬銀，鉑的收 率93%，碘的收率80%，銀的收率98%。
原子吸收分析鈾的純度99. 93%,銀的純度99. 8%，達到生產藥物的標準。
實施例2，發明所述設備及其制備
(1)、取已經分析過的、干燥的1500克含鉑碘化銀渣，慢慢加入王水5300毫升，于圖l所示的 設備中，慢慢加溫至120。C,反應2小時，冷卻，過濾氯化銀沉淀，并充分洗滌。(2)、慮液在0— 5°C，慢慢滴加20X的NaOH溶液，至PH-7-8，過濾吸出的單質碘，慮液繼續加熱濃縮至小體積，冷卻 過濾，濾液加入75克NH4CL溶液，析出(NH4)2PtCL6，過濾(NH4)2PtCL6沉淀，并充分洗滌，烘干灼 燒得到金屬鉑。(3)、將(1)的氯化銀沉淀調至減性，用水合肼還原得到金屬銀，鉑的收率92 %，碘的收率81%,銀的收率99.7%。
原子吸收分析鈾的純度99. 92%,銀的純度99. 7%，達到生產藥物的標準。 實施例3，發明戶皿設備及其制備
(1)、取已經分析過的、干燥的3000克含鉬碘化銀渣，慢慢加入王水10000毫升，于圖l所 示的設備中，慢慢加溫至120。C,反應3小時，冷卻，過濾氯化銀沉淀，并充分洗滌。(2)、慮液 在0—5t:，慢漫滴加20X的NaOH溶液，至P^7-8,過濾吸出的單質碘,慮液繼續加熱濃縮至小體積， 冷卻過濾，濾液加入150克NH4CL溶液，析出(NH4)2PtCL6，過濾(NH4)2PtCL6沉淀，并充分洗滌， 烘干灼燒得到金屬鉑。(3)、將(l)、的氯化銀沉淀調至堿性，用水合肼還原得到金屬銀，鉑的 收率92%，碘的收率79%，銀的收率99.9%。
原子吸收分析鉑的純度99. 95%,銀的純度99.戰，達到生產藥物的標準。
權利要求
1、一種從含鉑碘化銀渣中回收鉑銀碘的方法，依次包括下列工藝步驟(1)、將烘干的鉑銀碘渣置于反應器，慢慢加王水，慢慢加溫至沸騰反應，然后冷卻。(2)、反應完全后，冷卻過濾，慮液用氫氧化鈉調酸度，吸出單質碘，過濾單質碘，慮液濃縮加氯化銨得到氯鉑酸氨沉淀，灼燒得金屬鉑。(3)、上述過濾沉淀得到氯化銀沉淀，水合肼還原得到金屬銀。
2、 根據權利要求l所述的從含鉑碘化銀渣中回收鉑銀碘的方法，其特征在 于所述的步驟(1)中反應溫度在8(TC—12(TC，反應時間2—3小時。
3、 根據權禾腰求l所述的從含鉑碘化銀渣中回收鉑銀碘的方法，其特征在 于步驟(2)中所述的慮液在0—5"C，慢漫滴加20X的NaOH溶液，至PH二7-8，吸 出單質碘后，慮液繼續加熱濃縮至小體積，冷卻過濾，濾液加ANH4CL溶液，析出氯鉑酸氨。
4、 根據權禾腰求3所述的從含鉑碘化銀渣中回收鉑銀碘的方法，其特征在 于所述的加ANH4CL溶液的量為100—200克。
5. —種從含鉑碘化銀渣中回收鉑銀碘的裝置，其特征在于該發明的反應 設備中，回收處理碘化銀裝置由A B C D E組成，A是帶加熱水冷凝加料的反應系 統，B是緩沖系統，C、 D、 E是吸收系統，A連到B， B連到C， C連到D， D 連到E。
全文摘要
本發明涉及含鉑碘化銀渣或者碘化銀回收鉑、銀、碘的方法以及回收鉑、銀、碘的設備。發明回收鉑銀碘的方法依次包括下列工藝步驟(1)將一定量烘干含鉑碘化銀碘渣置于20升的如圖1的反應器中，慢慢加王水，慢慢加溫至沸騰，在通常條件下反應。(2)反應完全后，冷卻過濾，慮液用氫氧化鈉調酸度，吸出單質碘，過濾單質碘，慮液濃縮加氯化銨得到氯鉑酸氨沉淀，灼燒得金屬鉑。(3)上述過濾沉淀得到氯化銀沉淀，水合肼還原得到金屬銀。其關鍵的工藝步驟是含鉑碘化銀渣與某氧化劑在特定設備中環保反應，同時回收鉑、銀、碘。該發明對于鉑抗癌藥物生產中產生的含鉑碘化銀渣或碘化銀，提供清潔生產，環保生產，回收污染環境碘，回收鉑銀的方法。
文檔編號C22B7/00GK101255501SQ20081005826
公開日2008年9月3日 申請日期2008年4月8日 優先權日2008年4月8日
發明者鍵 何, 候樹謙, 普紹平, 朱澤兵, 李學杰, 李永年 申請人:昆明貴研藥業有限公司