專利名稱：稀土連續式沉淀工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種稀土的沉淀工藝，屬于水法冶金(濕法冶金)技術領域。
背景技術：
目前傳統的稀土傳統稀土沉淀工藝采用均相間歇式沉淀方法，通過控制草酸水的過飽和度、料液的濃度和酸度、及反應的溫度等條件生產出合乎物性要求的稀土化合物。但 由于其生產過程處于間歇操作，在反應開始需要升溫，反應結束需要降溫，不夠節省能源， 而且占用生產時間，生產效率很低。并且反應器中的物料瞬間反應濃度和酸度變化很大，造 成粒度分布不理想。因為，反應器內相對濃度隨著沉淀反應的進行，其濃度越來越低，酸度 越來越高。均相沉淀初期，由于相對濃度較高、相對酸度過底，反應時晶核形成速度過快，而 晶核生長速度過慢，此時易形成過多的細顆粒也易形成凝聚粒子；而均相沉淀末期，由于相 對濃度較低而相對酸度過高，晶核較易生長，形成過多的大顆粒子。從沉淀角度出發，傳統 的稀土沉淀有很大缺陷。

發明內容
本發明的目的就是針對上述現有技術的不足，提供一種可生產粒度均勻一致、節 能、高效的稀土連續式沉淀工藝。本發明采用的技術方案如下一種稀土連續式沉淀工藝，其特征是包括有兩只緩沖罐，將料液、沉淀劑連續同流 進入至反應器中，反應器中生成的產品先進入至所述兩只緩沖罐中的其中一只，當該緩沖 罐做滿后，將反應器生成的產品接至另一個緩沖罐，并吸取前一緩沖罐中的水，兩只緩沖罐 的輪換使用，直到其中一只緩沖罐中固體產品夠量時，對該只緩沖罐進行清洗，抽干，得最 終固體產品，在對一只緩沖罐清洗、抽干的同時，另一只緩沖罐持續接收反應器中出來的產 品，實現不間斷連續生產。所述料液的料液酸度為0. 25 1. 25mol/L,料液濃度為0. 2 1. Omol/L,草酸溶 液質量濃度為10 20%，反應器內反應溫度為10 90°C，攪拌轉速為4 20Hz，添加的添 加劑體積為料液體積的0 5%，料液在反應器中的停留時間為0. 5 25min。所述料液的料液酸度0. 6mol/l,料液濃度為0. 8mol/L,料液體積30000L，溫度 25 35°C，添加的添加劑體積為料液體積的2 %。反應器里先放無鹽水150L，溫度50 55°C。草酸溶液質量濃度為20%，其體積30000L，溫度70 80°C。所述添加劑為聚乙二醇。所述料液為氯化稀土或硝酸稀土溶液。所述沉淀劑為草酸水溶液。本發明的有益效果有采用連續式沉淀工藝一定的料液濃度、酸度、溫度，與一定溫度的過飽和度草酸 水等同流進反應器中。整個反應過程中，不同時間階段濃度、酸度、溫度基本不變，可以生產出D5tl比較均勻一致的草酸稀土和其灼燒物氧化稀土，整個生產是連續的、動態的、節能的 流水線工藝過程，生產效率很高。根據不同的工藝參數，也可以生產不同物性規格(D5tl :2 18 μ m)的產品。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明作進一步地說明連續沉淀器控制D5tl的方法，主要根據料液的酸度、濃度、草酸過飽和度、反應溫 度、攪拌速度、沉淀添加劑加量以及停留時間七大因素控制，根據正交試驗設計方法，選出 控制D5tl的優化參數。實施例1 普通Y+Eu生產工藝沉淀條件料液濃度0. 8mol/L，料液酸度0. 6mol/l，料液體積30000L，溫度25 35°C，加添 加劑2%。反應器里先放無鹽水150L，溫度50 55°C。草酸溶液質量濃度20%，其體積 30000L，溫度70 80°C。攪拌轉速為8Hz。操作流程先開草酸水，再開料液閥，反應器中停留時間18min，整個加料時間3000 3500分 鐘。先做滿一個緩沖罐，再做另一個緩沖罐，在間歇時，吸取第一個緩沖罐中的水。反復做 一直做到緩沖罐中有折產品(REO) 120Kg左右，再進行清冼，抽干。此條件下，草酸鹽灼燒后，中心粒徑D5tl = 4. 8 μ m ；粒度D < 3 μ m占< 5% ；粒度D >10μπιΑ<1·5% ； (D75-D25)彡 2 μ m，松裝比 B. D = 0. 68g/cm3，粒度分布 Q. D = 0. 25 為 正態分布，比表面SW = 6800cm2/g。而用傳統的間歇式沉淀，在相同沉淀條件下，結果中心粒徑D5tl = 4. 9 μ m ；粒度D < 3μ 占< 10% ；粒度 D > IOym 占< 3% ;(D75-D25)彡 3. 2 μ m，粒度分布 Q. D = 0. 35， 不很理想，比表面SW = 6000cm2/g。實施例2 Y+Eu生產工藝沉淀條件料液濃度0. 8mol/L，料液酸度1. Omol/Ι，料液體積30000L，溫度25 35°C，加添 加劑1.5%。反應器里先放無鹽水150L，溫度55 60°C。草酸溶液質量濃度20%，其體積 30000L，溫度70 80°C。攪拌轉速為6Hz。操作流程草酸水、料液閥同時開，反應器中停留時間18min，整個加料時間3000 3500分 鐘。先做滿一個緩沖罐，再做另一個緩沖罐，在間歇時，吸取第一個緩沖罐中的水。反復做 一直做到緩沖罐中有折產品(REO) 120Kg左右，再進行清冼，抽干。此條件下，草酸鹽灼燒后，中心粒徑D5tl = 5. 2 μ m ；粒度D < 3 μ m占< 5% ；粒度D > ΙΟμ 占< 1. 5%； (D75-D25)彡 2. 2 μ m，松裝比重 B. D = 0. 70g/cm3，粒度分布 Q. D = 0. 28 為正態分布，比表面SW = 6650cm2/g。實施例3 細顆粒Y+Eu生產工藝沉淀條件料液濃度1. Omol/L，料液酸度0. 25mol/l，加添加劑4. 5%，料液體積30000L，溫度20 25°C。反應器里先放無鹽水150L，溫度20 25°C。草酸溶液質量濃度20%，其體積 45000L，溫度50 55°C。攪拌轉速為20Hz。操作流程先開草酸水，再開料液閥，無鹽水閥，反應器中停留時間0.5min，整個加料時間 2600 3000分鐘。先做滿一個緩沖罐，再做另一個緩沖罐，在間歇時，吸取第一個緩沖罐中 的水。反復做一直做到緩沖罐中有折產品(REO) 120Kg左右，再進行清冼，抽干。此條件下，草酸鹽灼燒后，中心粒徑D5tl = 3. 0 μ m ；粒度D < 0. 8 μ m占< 10% ；粒 度 D > 4. 0 μ m 占< 10% ； (D75-D25)彡 3. 2 μ m。實施例4 粗顆粒Y2O3生產工藝沉淀條件料液濃度0. 6mol/L,料液酸度1. 25mol/l，料液體積30000L，溫度90°C，不加添加 齊IJ。反應器里先放無鹽水250L，溫度90°C。草酸溶液質量濃度15%，其體積30000L，溫度 90°C。攪拌轉速為4Hz。操作流程先開料液閥，再開草酸水閥，反應器中停留時間25min，整個加料時間1500 2000 分鐘。先做滿一個緩沖罐，再做另一個緩沖罐，在間歇時，吸取第一個緩沖罐中的水。反復 做一直做到緩沖罐中有折產品(REO) IOOKg左右，再進行清冼，抽干。此條件下，草酸鹽灼燒后，中心粒徑D5tl = 16. 8 μ m ；粒度D < 12 μ m占< 10% ；粒 度 D > 20m 占< 10% ； (D75-D25)彡 3. 8 μ m。本發明其它未說明部分與現有技術相同。
權利要求
一種稀土連續式沉淀工藝，其特征是包括有兩只緩沖罐，將料液、草酸溶液沉淀劑連續同流進入至反應器中，反應器中生成的產品先進入至所述兩只緩沖罐中的其中一只，當該緩沖罐做滿后，將反應器生成的產品接至另一個緩沖罐，并吸取前一緩沖罐中的水，兩只緩沖罐的輪換使用，直到其中一只緩沖罐中固體產品夠量時，對該只緩沖罐進行清洗，抽干，得最終固體產品，在對一只緩沖罐清洗、抽干的同時，另一只緩沖罐持續接收反應器中出來的產品，實現不間斷連續生產。
2.根據權利要求1所述的稀土連續式沉淀工藝，其特征是所述料液的料液酸度為 0. 25 1. 25mol/L，料液濃度為0. 2 1. Omol/L，草酸溶液質量濃度為10 20%，反應器 內反應溫度為10 90°C，攪拌轉速為4 20Hz，加入的添加劑體積為料液體積的0 5%， 料液在反應器中的停留時間為0. 5 25min。
3.根據權利要求2所述的稀土連續式沉淀工藝，其特征是所述料液的料液酸度 0. 6mol/l，料液濃度為0. 8mol/L,料液體積30000L，溫度25 35°C，添加的添加劑體積為料 液體積的2%。反應器里先放無鹽水150L，溫度50 55°C。草酸溶液質量濃度為20%，其 體積30000L，溫度70 80 °C。
4.根據權利要求1、2或3所述的稀土連續式沉淀工藝，其特征是所述添加劑為聚乙二
5.根據權利要求1、2或3所述的稀土連續式沉淀工藝，其特征是所述料液為氯化稀土 或硝酸稀土溶液。
6.根據權利要求1、2或3所述的稀土連續式沉淀工藝，其特征是所述沉淀劑為草酸溶液。
全文摘要
本發明公開了一種稀土連續式沉淀工藝，其特征是將料液、草酸溶液沉淀劑連續同流進入至反應器中，反應器中生成的產品先進入至所述兩只緩沖罐中的其中一只，當該緩沖罐做滿后，將反應器生成的產品接至另一個緩沖罐中，并吸取前一緩沖罐中的水，兩只緩沖罐需輪換使用，直到其中一只緩沖罐中固體產品夠量時，對該只緩沖罐進行清洗，抽干，得最終固體產品，此時另一只緩沖罐持續接收反應器中出來的產品，實現不間斷連續生產。本發明在整個反應過程中，不同時間階段稀土濃度、酸度、溫度基本不變，可以生產出D50比較均勻一致的草酸稀土和其灼燒物氧化稀土，整個生產是連續的、動態的、節能的流水線工藝過程，生產效率很高。
文檔編號C22B59/00GK101831543SQ20101017801
公開日2010年9月15日 申請日期2010年5月20日 優先權日2010年5月20日
發明者張玉良 申請人:宜興市長江稀土冶煉廠