專利名稱：一種金屬表面調整劑的制備方法
技術領域：
本發明涉及金屬表面磷化處理技術中使用的金屬表面調整活化劑，尤其涉及一種金屬表面調整劑的制備方法。
背景技術：
鋼鐵鋅系磷化中使用表調劑可以使磷化工藝所要求的溫度從中溫(70-80°C )降低到低溫(40°C左右)，并且使磷化膜質量大為提高。但隨著環保要求越來越嚴格及能源價格的上漲，要求磷化工藝逐步向常溫方向發展，這其中主要手段就是依靠不斷提高表調劑質量來達到這一目標。經過科技人員不斷努力，已能將磷化工藝控制在20°C以下。但隨著表調劑質量的提高，磷化工藝的進步，進一步降低磷化溫度卻變得越來越困難。普通表調劑對磷化反應的加速作用都有一定限度，一般當水溫低于15°C時，磷化反應便難以進行或者反應速度非常慢而失去使用價值，更有相當企業以草酸來充當表調劑，磷化質量更難以保證，找國大部分地區冬天時的水溫都比較低，如果使用普通表調劑， 就不得不在磷化工序中采取加溫措施，否則生產將難以保證。此外，普通表調劑一般穩定性較差，其水溶液靜置一夜后就會發生沉降，其性狀表現為底部是絮狀沉淀，上部則為澄清液，這時表調劑的表調效果就會降低甚至完全失去。普通表調劑槽液的使用周期一般為5 至10天，屆時表調劑的表調效果會很差，既使添加表調劑，效果也不會有多大改善，此時便不得不全部更換，重新配槽。產生以上缺陷的主要原因是表調劑中起主要作用的膠體磷酸鈦活性不高，在鋼鐵表面上產生晶核的數量不夠多，因此限制了對磷化反應的促進作用。表調劑中起主要作用是膠體磷酸鈦，不同的含鈦化合物只要能合成至膠體磷酸鈦，都會具有某種表調作用，但是作用效果會相差很大；同樣對于同一種含鈦化合物，也可以使用不同方法合成膠體磷酸鈦，但它們的表調作用也會有所差別。

發明內容
為了解決上述的技術問題，本發明的目的是提供一種金屬表面調整劑的制備方法，選用合適的原料采用合適方法來生產質量最好的表調劑產品，為了達到上述的目的，本發明采用了以下的技術方案—種金屬表面調整劑的制備方法，按質量份數計，先將1 5份二氧化鈦和5 10 份純堿混合均勻；再加入2 5份片堿和1 3份水，持續攪拌至漿狀；然后邊攪拌邊緩慢加入磷酸10 20份，繼續攪拌并保持溫度80 95°C ；然后分批加入6 10份三聚磷酸鈉，持續攪拌，直至物料由液狀變成粉狀(物料逐漸從液狀變成漿狀，然后變成半固體狀， 最后呈粉狀，此時物料為半成品)，待粉狀物料冷卻后，將其與20 40份的三聚磷酸鈉和 1 5份EDTA(乙二胺四乙酸)混合均勻后進行粉碎，即獲得金屬表面調整劑成品。上述方案，從篩選原料出發，摒棄了大部分生產廠商使用的原料如低含量硫酸氧鈦和氟鈦酸鉀，而使用二氧化鈦。二氧化鈦化學性質一般情況下非常穩定，不易和其它物質起化學反應，更無法直接讓它和磷酸反應生成膠體磷酸鈦，但二氧化鈦本身又有純度高、雜質少的優點，用它來生產表調劑就具有其它原料無可比擬的優越性。為此，找們設計了獨特的兩步法反應途徑來合成膠體磷酸鈦，即先生成中間產物，然后再生成膠體磷酸鈦。具體來說就是設法讓其先和堿性物質反應，使其中全部或者大部分原料先轉化成中間產物，再用酸性物質中和剩余的堿性物質并使酸性物質過量，然后在酸性條件下繼續反應，最后生成目標產物。在這個過程中會產生較多熱量，這樣一方面可以維持反應所需的溫度，另一方面可以使中間產物及未轉化的二氧化鈦更快更徹底地變成膠體磷酸鈦。同時為了控制反應進程，避免反應太過劇烈，在反應過程中優選加入緩沖劑，這樣既可以防止物料暴沸，消除生產中的安全隱患，減少產品損失；又能在較長時間內保持合適的溫度，讓反應進行得更為徹底。緩沖劑優選硼砂。作為優選，所述二氧化鈦為銳鈦型二氧化鈦。經過仔細分析，找們發現雖然二氧化鈦化學性質一般較為穩定，但其產品擁有眾多的型號，產品相互之間的分子結構和表觀性能都有所不同，這會導致其化學性質和物理性質也有所差別。經過大量試驗，我們在眾多型號的二氧化鈦中篩選出銳鈦型二氧化鈦，它的化學性質相對活潑，特別是具有某些兩性化合物的特點，即在一定條件下既能和酸反應， 也能和堿反應，非常適合兩步法反應途徑制備表調劑。作為優選，所述加入磷酸過程控制時間在5 15分鐘，更優選8 10分鐘，加完后繼續攪拌15 50分鐘并保持溫度80 95°C。這樣可以保證充分反應。本發明由于采用了以上的技術方案，其優點主要體現在以下幾個方面普通表調劑對磷化反應的加速作用都有一定限度，一般當水溫低于15°C時，磷化反應便難以進行或者反應速度非常慢而失去使用價值，更有相當企業以草酸來充當表調劑，磷化質量更難以保證。而使用本專利表調劑，和一般磷化液配合，生成的磷化膜更為細致。與此同時，本專利表調劑對生成磷化膜的加速作用也越明顯，對磷化反應的溫度要求也越低，甚至水溫低至4°C時，磷化反應也能順利進行，真正做到常溫磷化，這在實際工作中非常有意義，因為我國大部分地區冬天時的水溫都比較低，如果使用普通表調劑，就不得不在磷化工序中采取加溫措施，否則生產將難以保證，而使用本專利表調劑，在磷化工序中就可以省去加溫設備，既節約了人力物力，同時又有很好的環境效益。除此之外，普通表調劑一般穩定性較差，其水溶液靜置一夜后就會發生沉降，其性狀表現為底部是絮狀沉淀，上部則為澄清液，這時表調劑的表調效果就會降低甚至完全失去。而本專利表調劑的穩定性較好，其水溶液一般不發生沉降，既便長時間放置后，底部可能略微有沉淀產生，但上部溶液依舊保持膠體狀態，而表調效果不會有什么影響。另外從理論上講，膠體磷酸鈦溶液是一種不穩定體系，必然會隨著時間的推移而活性逐漸降低，表現在普通表調劑槽液的使用周期一般為5至10天，屆時表調劑的表調效果會很差，既使添加表調劑，效果也不會有多大改善，此時便不得不全部更換，重新配槽。而本專利表調劑換槽周期要長得多，一般在一個月以上，并且可以采取部分更新的方法(即排放掉部分舊槽液，補充清水后再配槽)，這樣對用戶來說就更為省水、省時、省力，并減少廢水排放量。同時，本專利制備方法充分利用原料本身反應所產生的熱量，整個生產過程無需加熱，既節約了設備投資，降低能源消耗，又符合當今社會低碳環保的要求。并且加入填充劑——三聚磷酸鈉，在滿足性能要求的同時可以降低生產成本。
具體實施例方式下面對本發明的具體實施方式
做一個詳細的說明。實施例1 一種金屬表面調整劑的制備方法，先將Ikg銳鈦型二氧化鈦和5kg純堿混合均勻； 再加入2kg片堿和Ikg水，持續攪拌至漿狀；然后邊攪拌邊緩慢加入磷酸10kg，加入磷酸過程控制時間在8分鐘左右，加完后繼續攪拌20分鐘左右并保持溫度80 95°C ；然后分批加入6kg三聚磷酸鈉，持續攪拌，物料逐漸從液狀變成漿狀，然后變成半固體狀，最后呈粉狀， 此時物料為半成品；待粉狀物料冷卻后，將其與20kg的三聚磷酸鈉和IkgEDTA混合均勻后進行粉碎包裝，即獲得金屬表面調整劑成品。實施例2 一種金屬表面調整劑的制備方法，先將5kg銳鈦型二氧化鈦和IOkg純堿混合均勻；再加入5kg片堿和3kg水，持續攪拌至漿狀；然后邊攪拌邊緩慢加入磷酸20kg，加入磷酸過程控制時間在10分鐘左右，加完后繼續攪拌半小時左右并保持溫度80 95°C ；然后分批加入IOkg三聚磷酸鈉，持續攪拌，物料逐漸從液狀變成漿狀，然后變成半固體狀，最后呈粉狀，此時物料為半成品；待粉狀物料冷卻后，將其與40kg的三聚磷酸鈉和^gEDTA混合均勻后進行粉碎包裝，即獲得金屬表面調整劑成品。實施例3 一種金屬表面調整劑的制備方法，先將3kg二氧化鈦和8kg純堿混合均勻；再加入 4kg片堿和2kg水，持續攪拌至漿狀；然后邊攪拌邊緩慢加入磷酸Kkg，繼續攪拌并保持溫度80 95°C ；然后分批加入8kg三聚磷酸鈉，持續攪拌，物料逐漸從液狀變成漿狀，然后變成半固體狀，最后呈粉狀，此時物料為半成品；待粉狀物料冷卻后，將其與30kg的三聚磷酸鈉和3kgEDTA混合均勻后進行粉碎包裝，即獲得金屬表面調整劑成品。本實施例中，所述加入磷酸過程控制時間在15分鐘左右，加完后繼續攪拌50分鐘并保持溫度80 95°C。
權利要求
1.一種金屬表面調整劑的制備方法，其特征在于，按質量份數計，先將1 5份二氧化鈦和5 10份純堿混合均勻；再加入2 5份片堿和1 3份水，持續攪拌至漿狀；然后邊攪拌邊緩慢加入磷酸10 20份，繼續攪拌并保持溫度80 95°C;然后分批加入6 10 份三聚磷酸鈉，持續攪拌，直至物料由液狀變成粉狀；待粉狀物料冷卻后，將其與20 40份的三聚磷酸鈉和1 5份EDTA混合均勻后進行粉碎，即獲得金屬表面調整劑成品。
2.根據權利要求1所述的一種金屬表面調整劑的制備方法，其特征在于，所述二氧化鈦為銳鈦型二氧化鈦。
3.根據權利要求1或2所述的一種金屬表面調整劑的制備方法，其特征在于，所述加入磷酸過程控制時間在5 15分鐘，加完后繼續攪拌15 50分鐘并保持溫度80 95°C。
全文摘要
本發明公開了一種金屬表面調整劑的制備方法，按質量份數計，先將1～5份二氧化鈦和5～10份純堿混合均勻；再加入2～5份片堿和1～3份水，持續攪拌至漿狀；然后邊攪拌邊緩慢加入磷酸10～20份，繼續攪拌并保持溫度80～95℃；然后分批加入6～10份三聚磷酸鈉，持續攪拌，直至物料由液狀變成粉狀(物料逐漸從液狀變成漿狀，然后變成半固體狀，最后呈粉狀，此時物料為半成品)，待粉狀物料冷卻后，將其與20～40份的三聚磷酸鈉和1～5份EDTA(乙二胺四乙酸)混合均勻后進行粉碎，即獲得金屬表面調整劑成品。本技術方案的表調劑能使磷化溫度降至4℃以下，并且穩定性更好，換槽周期更長。
文檔編號C23C22/07GK102251238SQ20101017789
公開日2011年11月23日 申請日期2010年5月20日 優先權日2010年5月20日
發明者黃正 申請人:德清縣康祺化學品有限公司