專利名稱：生物醫用多孔鈦及鈦合金材料的制備方法
技術領域：
本發明屬于生物醫用材料制備技術領域，涉及到多孔材料的制備方法，特別涉及 到多孔鈦及鈦合金材料的制備方法。
背景技術：
在生物醫用金屬材料中，鈦及其合金憑借其優良的綜合性能，具有生物材料所 具有的良好力學性能、生物相容性及耐腐蝕性，被認為是目前最有吸引力的金屬生物材 料之一，是人工骨、關節、血管、牙齒根、矯形植入體的首選材料。多孔鈦及鈦合金材料具 有開放多孔狀結構，這種獨特的孔隙結構具有誘導骨組織及人體組織的長入和再生融合 的特性，使骨植入體不發生松動及脫落，并且還有利于體液運輸的特性；且能通過對鈦 及鈦合金材料孔隙率的控制來調整其力學性能，并使其與自體骨力學性能相匹配。文 獻 C. E. Wen, Μ. Mabuchi, Y. Yamada, K. Shimojima, Y. Chio, and Τ. Asahina. "Processing ofbiocompatible porous Ti and Mg" Scripta Materialia,2001,Vol. 45,pp 1147-1153. 報道，人體多孔骨的強度為3 20MPa，楊氏模量為10 40GPa。制備多孔鈦及鈦合金的方法很多，粉末冶金法由于能夠較好地控制孔隙的尺寸和 結構等各種參數，為多數研究者采用。粉末冶金法是用鈦粉末作原料，經成型和燒結而制備 多孔金屬材料的工藝方法。為提高孔隙率和透過性，可在粉末中添加各種造孔劑，如碳酸氫 銨、尿素、甲基纖維素、氮化硅、硬脂酸等。因為造孔劑的種類很多，造孔劑的選擇影響到多 孔鈦及鈦合金材料的孔尺寸和孔結構。對造孔劑的要求是室溫下不分解；不吸收水分；在 與金屬粉末混合時不發生化學反應；加熱過程中易于排除或燒結后易于溶解排除；不與基 體材料發生反應；揮發后基體中無有害殘留；揮發物對環境的污染小。雖然造孔劑易分解 溢出，但是目前沒有針對造孔劑分解產物在金屬燒結體中是否有殘留進行細致的研究，如 果殘留是微量的，現有的技術無法檢測出來；而且像碳酸氫銨、尿素等分解產物排放到空氣 中還會污染環境。所以，需要一種新的造孔劑，在滿足基本要求的基礎上，既不用擔心造孔 劑在金屬燒結體中有殘留，又對環境無污染。

發明內容
本發明的目的是提供一種生物醫用多孔鈦及鈦合金材料的制備方法，并添加環 保、衛生的造孔劑金屬鎂粉，從而不用擔心造孔劑的殘留污染問題，因為鎂是人體健康必需 的元素，同時鎂又具有可降解性。通過調整造孔劑鎂粉的含量和粒徑可達到人體自然骨的 楊氏模量范圍。本發明采用的技術方案是在生物醫用多孔鈦及鈦合金材料的制備方法采用金屬 鎂粉作為造孔劑，具體工藝步驟如下a、取金屬鈦Ti粉末備用，金屬鈦粉的平均粒度d < 50 μ m ；b、取造孔劑金屬鎂Mg粉末備用，金屬鎂粉的平均粒度d = 100-400 μ m ；C、取質量分數為1-40%的Mg粉，其余為Ti粉，將Ti粉和Mg粉的混合物放入混料器中混合2-5小時；d、將上述混合均勻的Ti和Mg的粉末放入模具內，在100 500MPa下壓制成設定 形狀的生坯備用；e、將上述生坯放入高溫爐中，首先通入做保護氣的氬氣，升溫速度U彡500C /min 的速度加熱到T = 650 750°C，保溫1 2小時；然后將坯料以同樣的升溫速度繼續加熱 至T = 1150°C 1250°C，保溫3 7小時后冷卻，在坯料內生成孔隙，完成多孔鈦及鈦合金 材料的制備。本發明的效果和益處是工藝簡單，操作方便，無污染，無需擔憂造孔劑的殘留，造 孔質量好，孔隙率達7. 6 78%，平均孔隙尺寸為20 500 μ m，抗壓強度為35 692MPa， 楊氏模量為5. 3 105GPa。
具體實施例方式通過下述實施例更好的理解本發明，但這些實例并不用來限制本發明。實施例1首先只取一定質量平均粒度為50 μ m的金屬鈦粉末，在IOOMPa壓力下 壓制成OlOXlOmm2的坯料，然后放進高溫爐中升溫速度υ = 50°C/min的速度升溫至T =7500C，保溫1小時，升溫速度以υ = 50°C /min的速度升溫至T = 1250°C，保溫3小時， 冷卻得到多孔鈦，其孔隙度為7. 6%，平均孔隙尺寸為20 μ m，抗壓強度692MPa，楊氏模量為 105GPa。實施例2 先取一定質量平均粒度為50 μ m的鈦粉末，然后加入質量分數為40% 平均粒度100 μ m的造孔劑鎂粉末，并在混合器中充分混合2小時，隨后在IOOMPa壓力下壓 制成ΦΙΟΧΙΟπιπι2的坯料，最后放進高溫爐中升溫速度以υ = 50°C/min的速度升溫至T =750°C，保溫1小時，再以升溫速度υ = 500C /min的速度升溫至T = 1250°C，保溫3小 時，冷卻得到多孔鈦，其孔隙度為69%，平均孔隙尺寸為23(^!11，抗壓強度4310^，楊氏模量 9.6GPa。實施例3 先取一定質量平均粒度為50 μ m的鈦粉末，然后加入質量分數為40% 平均粒度150 μ m的造孔劑鎂粉末，并在混合器中充分混合2小時，隨后在IOOMPa壓力下 壓制成OlOXlOmm2的坯料，最后放進高溫爐中升溫速度以υ = 50°C/min的速度升溫至 T = 750°C，保溫1小時，升溫速度以υ = 500C /min的速度升溫至T = 1250°C，保溫3小 時，冷卻得到多孔鈦，其孔隙度為78 %，平均孔隙尺寸為260 μ m,抗壓強度35MPa，楊氏模量 5. 3GPa0從上述三個實施例中看出加入環保衛生的造孔劑金屬鎂后，燒結體的強度和楊氏 模量值都變小，而從例2和3中看出隨造孔劑的尺寸的改變，燒結體的抗壓強度和楊氏模量 都有變化，加入不同的造孔劑的尺寸和含量，可改變人工植入體的的抗壓強度和楊氏模量。本發明制造的人工植入體的抗壓強度和楊氏模量能滿足自然骨的要求，孔隙的尺 寸適宜骨組織長入并與骨組織形成優良的結合，達到半永久性或永久性生物內固定。
權利要求
一種生物醫用多孔鈦及鈦合金材料的制備方法，其特征是，采用金屬鎂粉作為造孔劑，具體工藝步驟如下a、取金屬鈦Ti粉末備用，金屬鈦粉的平均粒度d≤50μm；b、取造孔劑金屬鎂Mg粉末備用，金屬鎂粉的平均粒度d＝100 400μm；c、取質量分數為1 40％的Mg粉，其余為Ti粉，將Ti粉和Mg粉的混合物放入混料器中混合2 5小時；d、將上述混合均勻的Ti和Mg的粉末放入模具內，在100～500MPa下壓制成設定形狀的生坯備用；e、將上述生坯放入高溫爐中，首先通入做保護氣的氬氣，升溫速度υ≤50℃/min的速度加熱到T＝650～750℃，保溫1～2小時；然后將坯料以同樣的升溫速度繼續加熱至T＝1150℃～1250℃，保溫3～7小時后冷卻，在坯料內生成孔隙，完成多孔鈦及鈦合金材料的制備。
全文摘要
本發明一種生物醫用多孔鈦及鈦合金材料的制備方法屬于生物醫用材料制備技術領域，涉及到多孔材料的制備方法，特別涉及到多孔鈦及鈦合金材料的制備方法。多孔鈦及鈦合金材料的制備方法是采用金屬鎂粉作為造孔劑，取質量分數為1-40％的Mg粉，其余為Ti粉，將Ti粉和Mg粉的混合物放入混料器中混合一定時間，放入模具內，在一定壓力下壓制成設定形狀，再將生坯放入高溫爐中，通入氬氣，加熱到650～750℃，保溫1～2小時后，將坯料繼續加熱至1150℃～1250℃，保溫3～7小時后冷卻，完成多孔鈦及鈦合金材料的制備。本發明工藝簡單，操作方便，無造孔劑的殘留污染，造孔質量好。
文檔編號C22C14/00GK101948964SQ20101028844
公開日2011年1月19日 申請日期2010年9月16日 優先權日2010年9月16日
發明者劉秀明, 王軼農 申請人:大連理工大學