專利名稱：一種線路板蝕刻液循環再生工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種由印制電路板行業所產生的蝕刻廢液的循環再生工藝，特別涉及到利用萃取劑進行萃取和利用鹽酸溶液進行反萃的系統處理方法。
背景技術：
電子工業的迅猛發展產生了越來越多的電子廢物，科學合理地處理這些電子廢物，避免其對環境產生不良影響，已引起社會的高度關注。如今國內外印制電路板行業的發展突飛猛進，大量的高端產品不斷涌現，與此同時，大量的工業廢棄物也在不斷產生，蝕刻廢液就是其中的主要廢物之一，如何科學環保地處理這些蝕刻廢液成了人們研究的熱點。當前處理廢蝕刻液較多采用中和法，即將蝕刻廢液通過簡單的中和處理后就排放到環境中，此方法只能減少重金屬鹽類對環境的破壞。其次是萃取一反萃一電積工藝，此工藝雖然能使蝕刻液循環再生利用，并制備出硫酸銅電解液，經電解后得到高純度的陰極銅；但該工藝較為復雜，它采用硫酸溶液作為反萃液，有大量的洗滌廢水，沒有實現真正意義上的零排放。更為重要的是電積過程要消耗大量的電能， 而且還會產生大量的酸霧，不適合小的PCB廠使用。CN101289707公開了萃取一反萃工藝再生蝕刻廢液，同時制得硫酸銅固體，與萃取一反萃一電積工藝相比，雖然省去了電積操作，為小PCB廠提供了方便，但每一次反萃都存在著加熱和冷卻過程，既增加了設備的投入，又導致了操作的繁瑣。本發明提供了一種操作簡單、運行穩定、無污染的蝕刻廢液再生的方法。
發明內容
為解決以上技術問題，本發明的目的在于提供一種工藝簡單、操作容易的
印制線路板蝕刻廢液循環再生工藝。它以鹽酸溶液作為反萃取液，減少了兩道洗滌工序，實現了印制電路板廠廢液的零排放，投資成本低，工藝穩定可靠。本發明的目的是通過如下步驟實現的
(1)將儲罐中的廢蝕刻液加入中央處理系統，再加入油性銅萃取劑，攪拌混合，充分萃取，然后靜置分層；
(2)將銅負載有機相留于中央處理系統中備用，經處理后的廢蝕刻液儲存于中間罐中待進一步處理。(3)將步驟(2)中的廢蝕刻液進行凈化處理，再補加適當成分后即得合格的再生蝕刻液，返回蝕刻車間進入循環使用。(4)向中央處理系統中的銅負載有機相里加入鹽酸溶液，再加入一定濃度的氯化銅溶液，攪拌混合進行反萃。(5)反萃完畢，油性萃取劑留于中央處理系統并進入下一輪循環使用，所得氯化銅溶液儲存備用。(6)將步驟(5)中得到的氯化銅溶液濃縮即得氯化銅產品。過濾，氯化銅濾液返回步驟(4)中用于反萃取，實現濾液的循環使用。上述步驟(1) (6)之間為歇性操作；每個步驟對物料的處理均在密閉體系里進行。步驟(1)中所述中央處理系統的容量范圍為0. 1噸 50噸。步驟(1)中所述油性銅萃取劑包括酸性銅萃取劑或堿性銅萃取劑。步驟(1)中加入的廢蝕液與油性銅萃取劑的體積比為1.(Γ10:1(Γ1.0。步驟(1)中攪拌混合的時間為廣120分鐘，攪拌轉速為IiTlOOO轉/分鐘，靜置時間為廣120分鐘。步驟(4)中攪拌時間為廣120分鐘，轉速為10 1500轉/分鐘，靜置時間為廣120分鐘。步驟(4)中負載銅有機相與氯化銅的鹽酸溶液的體積比為1.(Γ10:1(Γ1.0。步驟(4)中鹽酸溶液的質量濃度為廣36%，氯化銅溶液的濃度為Ig/廣260g/L，氯化銅溶液與鹽酸溶液的體積百分比為1% :99°/Γ99% :1%。所述步驟(1) (6)的操作溫度范圍為(Tl05°C。本發明的優點
1.本發明所涉及的設備簡單，投資成本少；規?？纱罂尚。m應性強，經濟效益好。2.本發明與傳統工藝比較，條件簡單，過程可控，運行穩定，不易出故障，維護成本低。3.本發明與傳統工藝相比，在運行過程中需要嚴格控制的參數較少，可操作性更強。4.本發明在萃取和反萃取之后不用洗滌，簡化了操作工序，縮短了生產周期，提高了生產效率。5.本發明在反萃取時不需加熱，減少了能耗，降低了對PCB電路板廠設備安裝的要求，生產工藝簡化，使得該工藝在PCB電路板廠的運用更易于實現。6.本發明對環境無污染，實現了真正意義上的零排放。經處理后的蝕刻液還能循環利用，減少了資源消耗，具有良好的經濟效益和社會效益。
圖1為本發明工藝流程圖。
具體實施例方式下面通過幾個實例來進一步說明本發明的具體實施方式
，要說明的是本發明并不局限于以下所舉的實例。實施例1
如圖1所示，將100L堿性廢蝕刻液和120L的堿性銅萃取劑加入中央處理系統中，攪拌 0. 5小時進行萃取。靜置20分鐘分液，銅負載有機相留于中央處理系統中，處理后的廢蝕刻液經除油凈化后補加適當成分即可返回蝕刻車間循環使用。將120L濃度為8% 的鹽酸溶液加入銅負載有機相中，再加入80L濃度為50g/L的氯化銅溶液進行反萃，攪拌45分鐘，然后靜置20分鐘分層。萃取劑留于中央處理系統中進入下一輪循環使用，氯化銅溶液待檢驗合格后進行濃縮即得氯化銅產品，濾液返回反萃取段循環使用。實施例2
如圖1所示，將5000L堿性廢蝕刻液和6000L的堿性銅萃取劑加入中央處理系統中攪拌40分鐘進行萃取。靜置0. 5小時分液，銅負載有機相留于中央處理系統中，處理后的廢蝕刻液經除油凈化后 補加適當成分即可返回蝕刻車間循環使用。將7000L濃度為10%的鹽酸溶液加入銅負載有機相中，再加入3000L濃度為IOOg/ L的氯化銅溶液進行反萃，攪拌45分鐘。靜置20分鐘分液，銅萃取劑留于中央處理系統中進入下一輪循環使用，氯化銅溶液待檢驗合格后進行濃縮即得氯化銅產品，濾液返回反萃取段循環使用。實施例3
如圖1所示，將200L酸性廢蝕刻液和400L的酸性銅萃取劑加入中央處理系統中攪拌 0. 5小時進行萃取。靜置20分鐘，分液，銅負載有機相留于中央處理系統中，處理后的廢蝕刻液經除油凈化后補加適當成分即可返回蝕刻車間循環使用。將250L濃度為8%的鹽酸溶液加入銅負載有機相中，再加入120L濃度為160g/L 的氯化銅溶液進行反萃，攪拌45分鐘，然后靜置20分鐘分液。萃取劑留于中央處理系統中進入下一輪循環使用，氯化銅溶液待檢驗合格后進行濃縮即得氯化銅產品，濾液返回反萃取段循環使用。實施例4
如圖1所示，將10噸的酸性廢蝕刻液和10噸的酸性銅萃取劑加入中央處理系統中攪拌0. 5小時進行萃取。靜置20分鐘，分液，銅負載有機相留于中央處理系統中，處理后的廢蝕刻液經除油凈化后補加適當成分即可返回蝕刻車間循環使用。將10噸濃度為12%的鹽酸溶液加入銅負載有機相中，再加入2噸濃度為180g/L 的氯化銅溶液進行反萃，攪拌45分鐘。靜置20分鐘分液，萃取劑留于中央處理系統中進入下一輪循環使用，氯化銅溶液待檢驗合格后進行濃縮即得氯化銅產品，濾液返回反萃取段循環使用。
權利要求
1.一種線路板蝕刻液循環再生工藝，其特征在于按如下操作步驟進行(1)將儲罐中的廢蝕刻液加入中央處理系統，再加入油性銅萃取劑，攪拌混合，充分萃取，然后靜置分層；(2)將銅負載有機相留于中央處理系統中備用，經處理后的廢蝕刻液儲存于中間罐中待進一步處理；(3)將步驟(2)中的廢蝕刻液進行凈化處理，再補加適當成分后即得合格的再生蝕刻液，返回蝕刻車間進入循環使用；(4)向中央處理系統中的銅負載有機相里加入鹽酸溶液，再加入一定濃度的氯化銅溶液，攪拌混合進行反萃；(5)反萃完畢，油性萃取劑留于中央處理系統并進入下一輪循環使用，所得氯化銅溶液儲存備用；(6)將步驟(5)中得到的氯化銅溶液濃縮即得氯化銅產品，過濾，氯化銅濾液返回步驟(4)中用于反萃取，實現濾液的循環使用。
2.根據權利要求1所述一種線路板蝕刻液循環再生工藝，其特征在于所述步驟(1) (6)之間為間歇性操作；每個步驟對物料的處理均在密閉體系里進行。
3.根據權利要求1所述一種線路板蝕刻液循環再生工藝，其特征在于步驟(1)中所述中央處理系統的容量范圍為0. 1噸飛0噸。
4.根據權利要求1所述一種線路板蝕刻液循環再生工藝，其特征在于步驟(1)中所述油性銅萃取劑包括酸性銅萃取劑或堿性銅萃取劑。
5.根據權利要求1所述一種線路板蝕刻液循環再生工藝，其特征在于步驟(1)中加入的廢蝕液與油性銅萃取劑的體積比為1. (Γιο: 1(Γ1. ο。
6.根據權利要求1所述一種線路板蝕刻液循環再生工藝，其特征在于步驟(1)中攪拌混合的時間為廣120分鐘，攪拌轉速為IiTlOOO轉/分鐘，靜置時間為廣120分鐘。
7.根據權利要求1所述一種線路板蝕刻液循環再生工藝，其特征在于步驟(4)中攪拌時間為廣120分鐘，轉速為1(Γ1500轉/分鐘，靜置時間為廣120分鐘。
8.根據權利要求1所述一種線路板蝕刻液循環再生工藝，其特征在于步驟(4)中負載銅有機相與氯化銅的鹽酸溶液的體積比為1. (Γ10: l(Tl. 0。
9.根據權利要求1所述一種線路板蝕刻液循環再生工藝，其特征在于步驟(4)中鹽酸溶液的質量濃度為廣36%，氯化銅溶液的濃度為Ig/廣260g/L，氯化銅溶液與鹽酸溶液的體積百分比為1% :99% 99% :1%。
10.根據權利要求1所述一種線路板蝕刻液循環再生工藝，其特征在于所述步驟(1) (6)的操作溫度范圍為(Tl05°C。
全文摘要
本發明涉及一種處理印制線路板蝕刻廢液的循環再生工藝，該工藝采用間歇式操作方式，工藝簡單，過程運行穩定可控，可規避傳統工藝中諸多的運行故障問題。萃取或反萃后不需要洗滌，既簡化了生產工序，又實現了污染物的零排放。兩相的分離采用充分靜置的方式來實現，減少了乳化，降低了夾帶損失。反萃時以鹽酸溶液作為反萃液，不需要加熱和冷卻，減少了設備投入，簡化了操作工序。被萃取后的廢蝕刻液經除油凈化后再補加一定數量的配方成分即得再生蝕刻液，可返回蝕刻車間循環使用。生產過程采用封閉式處理，無刺激性氣體泄漏，無有毒有害液體的排出，對環境友好。生產規?？纱罂尚。顿Y少，適用范圍廣，具有較好的經濟效益和社會效益。
文檔編號C23F1/46GK102345128SQ201110292440
公開日2012年2月8日 申請日期2011年9月30日 優先權日2011年9月30日
發明者徐志剛, 湯啟明, 鄒江林, 鄒潛 申請人:重慶浩康醫藥化工集團有限公司