專利名稱：一種鋯合金真空非自耗熔煉方法
技術領域：
本發明涉及一種鋯合金真空非自耗熔煉方法，特別是涉及一種可以保證熔煉合金鑄錠成分控制在設計成分值的5 %偏差以內的鋯合金真空非自耗熔煉方法。
背景技術：
鋯合金由于具有熱中子吸收截面低、抗腐蝕性能好等優點長期以來作為水冷核動力堆芯結構材料。其鑄錠通常采用真空電弧熔煉方法制備，但存在成品率低，成本高的缺點，通常在工業規模生產中使用。采用真空非自耗熔煉方法制備具有合金鑄錠成分均勻、 投入低、成品率高等優點，適合于熔煉不同成分鋯合金以及實驗室規模研究鋯合金物理、力學、腐蝕等性能。關于采用真空非自耗電弧熔煉鋯合金并對其性能研究的公開報道很多，但主要著重于熔煉后鋯合金金鑄錠的加工熱處理工藝研究，未考慮真空非自耗熔煉鋯合金鑄錠的成分精確控制。國內外也尚未見到關于真空非自耗熔煉鋯合金鑄錠的成分控制范圍的報道。發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種保證熔煉合金鑄錠成分控制在設計成分值的5 %以內的鋯合金真空非自耗熔煉方法。
為解決上述技術問題，本發明一種鋯合金真空非自耗熔煉方法，依次包括以下步驟
步驟一、稱取核級海綿鋯，以及待添加的其它元素；
步驟二、將核級海綿鋯及待添加的其它元素，按照各元素的熔點高低順序進行布料，熔點低的合金元素靠近底部，熔點高的元素靠近頂部；
步驟三、抽真空至小于等于10_3Pa，然后進行洗氣；
步驟四、洗氣后抽真空至小于等于10_3Pa，充Ar ；
步驟五、進行熔煉。
步驟三中，洗氣為充入Ar進行3 5次洗氣。
步驟四中，充Ar 至 O. 02MPa O. 04MPa。
步驟五中，所述熔煉為熔煉3 5次,每次熔煉時間為10 30分鐘,熔煉溫度為 1800 3000O。
待添加的其它元素包括錫、鈮、鐵、鉻、釩、和/或鑰。
錫、鈮、鐵、鉻、釩、鑰的純度彡99.99%。
本發明建立了合理的鋯合金鑄錠真空非自耗熔煉工藝，獲得的鑄錠成分在設計值的5%偏差以內，并且具有良好的均勻性，為實驗室研究不同鋯合金成分對鋯合金物理、力學、腐蝕等性能提供保障。
具體實施方式
實施例一
本發明依次包括以下步驟
步驟一、稱取核級海綿錯和錫；錫的質量為核級海綿錯與錫質量之和的1% ;錫的純度彡99. 99% ；
步驟二、將核級海綿鋯和錫，按照各元素的熔點高低順序進行布料，熔點低的合金元素靠近底部，熔點高的元素靠近頂部，即錫在下面，核級海綿鎬在上面；
步驟三、抽真空至10_3Pa，然后充入Ar進行3次洗氣；
步驟四、洗氣后抽真空至l(T3Pa，充Ar至O. 02MPa ；
步驟五、進行熔煉3次，每次熔煉時間為10分鐘，熔煉溫度為1800°C。
利用化學法、ICP法得到測試結果，錫占合金總質量的O. 98%。
實施例二
本發明依次包括以下步驟
步驟一、稱取核級海綿鋯和鈮；鈮的質量為核 級海綿鋯與鈮質量之和的1% ;鈮的純度彡99. 99% ；
步驟二、將核級海綿鋯及鈮，按照各元素的熔點高低順序進行布料，熔點低的合金元素靠近底部，熔點高的元素靠近頂部，即核級海綿鋯在下面，鈮在上面；
步驟三、抽真空至10_3Pa，然后充入Ar進行4次洗氣；
步驟四、洗氣后抽真空至l(T3Pa，充Ar至O. 03MPa ；
步驟五、進行熔煉4次,每次熔煉時間為20分鐘,熔煉溫度為2600 °C。
利用化學法、ICP法得到測試結果，鈮占合金總質量的O. 99%。
實施例三
本發明依次包括以下步驟
步驟一、稱取核級海綿鋯、錫和鈮；錫和鈮的質量分別為核級海綿鋯、錫和鈮質量之和的1% ;錫、鈮的純度彡99. 99% ；
步驟二、將核級海綿鋯、錫和鈮，按照各元素的熔點高低順序進行布料，熔點低的合金元素靠近底部，熔點高的元素靠近頂部，即錫在下面，核級海綿鋯在中間，鈮在上面；
步驟三、抽真空至l(T3Pa，然后充入Ar進行5次洗氣；
步驟四、洗氣后抽真空至l(T3Pa，充Ar至O. 04MPa ；
步驟五、進行熔煉5次，每次熔煉時間為30分鐘，熔煉溫度為2800°C。
利用化學法、ICP法得到測試結果，錫占合金總質量的O. 98%，鈮占合金總質量的 1%。
實施例四
本發明依次包括以下步驟
步驟一、稱取核級海綿錯、錫、銀和鐵；錫的質量為核級海綿錯、錫、銀和鐵質量之和的1% ;銀的質量為核級海綿錯、錫、銀和鐵質量之和的1% ;鐵的質量為核級海綿錯、錫、 鈮和鐵質量之和的O. 3% ;錫、鈮、鐵的純度彡99. 99% ；
步驟二、將核級海綿鋯、錫、鈮和鐵，按照各元素的熔點高低順序進行布料，熔點低的合金元素靠近底部，熔點高的元素靠近頂部，即錫在最下面，鐵在錫上面，核級海綿鋯在鐵上面，鈮在核級海綿鋯上面；
步驟三、抽真空至10_3Pa，然后充入Ar進行5次洗氣；
步驟四、洗氣后抽真空至l(T3Pa，充Ar至O. 04MPa ；
步驟五、進行熔煉5次，每次熔煉時間為30分鐘，熔煉溫度為3000°C。
利用化學法、ICP法得到測試結果，錫占合金總質量的O. 98%，鈮占合金總質量的 1%，鐵占合金總質量的O. 28%。
實施例五
本發明依次包括以下步驟
步驟一、稱取核級海綿鋯、錫、鈮、鐵和鉻；錫的質量為核級海綿鋯、錫、鈮、鐵和鉻質量之和的I鈮的質量為核級海綿鋯、錫、鈮、鐵和鉻質量之和的O. 3%;鐵的質量為核級海綿鋯、錫、鈮、鐵和鉻質量之和的O. 3% ;鉻的質量為核級海綿鋯、錫、鈮、鐵和鉻質量之和的O. 15% ;錫、鈮、鐵、鉻的純度彡99. 99% ；
步驟二、將核級海綿鋯、錫、鈮、鐵和鉻，按照各元素的熔點高低順序進行布料，熔點低的合金元素靠近底部，熔點高的元素靠近頂部，即錫在最下面，鐵在錫上面，核級海綿鋯在鐵上面，鉻在核級海綿鋯上面，鈮在鉻上面；
步驟三、抽真空至10_3Pa，然后充入Ar進行3次洗氣；
步驟四、洗氣后抽真空至l(T3Pa，充Ar至O. 02MPa ；
步驟五、進行熔煉3次,每次熔煉時間為10分鐘,熔煉溫度為1800°C。利用化學法、ICP法得到測試結果， 錫占合金總質量的O. 98%，鈮占合金總質量的O. 3%，鐵占合金總質量的O. 29%，鉻占合金總質量的O. 14%。
實施例六
步驟一、稱取核級海綿鋯、錫、鈮、鐵和鑰；錫的質量為核級海綿鋯、錫、鈮、鐵和鑰質量之和的I鈮的質量為核級海綿鋯、錫、鈮、鐵和鑰質量之和的O. 3%;鐵的質量為核級海綿鋯、錫、鈮、鐵和鑰質量之和的O. 3% ;鉻的質量為核級海綿鋯、錫、鈮、鐵和鑰質量之和的O. 15% ;錫、鈮、鐵、鑰的純度彡99. 99% ；
步驟二、將核級海綿鋯、錫、鈮、鐵和鑰，按照各元素的熔點高低順序進行布料，熔點低的合金元素靠近底部，熔點高的元素靠近頂部，即錫在最下面，鐵在錫上面，核級海綿鋯在鐵上面，鈮在核級海綿鋯上面，鑰在鈮上面；
步驟三、抽真空至10_3Pa，然后充入Ar進行4次洗氣；
步驟四、洗氣后抽真空至l(T3Pa，充Ar至O. 03MPa ；
步驟五、進行熔煉4次,每次熔煉時間為20分鐘,熔煉溫度為2400 °C。利用化學法、ICP法得到測試結果，錫占合金總質量的O. 98%，鈮占合金總質量的O. 3%，鐵占合金總質量的O. 29%，鑰占合金總質量的O. 14%。
實施例七
步驟一、稱取核級海綿錯、錫、銀、鐵和鑰；；錫的質量為核級海綿錯、錫、銀、鐵和鑰； 質量之和的I 鈮的質量為核級海綿鋯、錫、鈮、鐵和釩質量之和的O. 3%;鐵的質量為核級海綿錯、錫、銀、鐵和f凡質量之和的O. 3% ;絡的質量為核級海綿錯、錫、銀、鐵和f凡質量之和的O. 15% ;錫、鈮、鐵、釩的純度彡99. 99% ；
步驟二、將核級海綿鋯、錫、鈮、鐵和釩，按照各元素的熔點高低順序進行布料，熔點低的合金元素靠近底部，熔點高的元素靠近頂部，即錫在最下面，鐵在錫上面，核級海綿鋯在鐵上面，釩在核級海綿鋯上面，鈮在釩上面；
步驟三、抽真空至10_3Pa，然后充入Ar進行5次洗氣；
步驟四、洗氣后抽真空至l(T3Pa，充Ar至O. 04MPa ；
步驟五、進行熔煉5次，每次熔煉時間為30分鐘，熔煉溫度為3000°C。利用化學法、ICP法得到測試結果，錫占合金總質量的O. 98%，鈮占合金總質量的O. 3%，鐵占合金總質量的O. 29%，釩占合金總質量的O. 14%。
權利要求
1.一種鋯合金真空非自耗熔煉方法，依次包括以下步驟步驟一、稱取核級海綿鋯，以及待添加的其它元素；步驟二、將核級海綿鋯及待添加的其它元素，按照各元素的熔點高低順序進行布料，熔點低的合金元素靠近底部，熔點高的元素靠近頂部；步驟三、抽真空至小于等于10_3Pa，然后進行洗氣；步驟四、洗氣后抽真空至小于等于10_3Pa，充Ar ；步驟五、進行熔煉。
2.根據權利要求1所述的一種鋯合金真空非自耗熔煉方法，其特征在于所述步驟三中，洗氣為充入Ar進行3 5次洗氣。
3.根據權利要求1所述的一種鋯合金真空非自耗熔煉方法，其特征在于所述步驟四中，充 Ar 至 O. 02MPa O. 04MPa。
4.根據權利要求1所述的一種鋯合金真空非自耗熔煉方法，其特征在于所述步驟五中，所述熔煉為熔煉3 5次，每次熔煉時間為10 30分鐘，熔煉溫度為1800°C 3000°C。
5.根據權利要求1所述的一種鋯合金真空非自耗熔煉方法，其特征在于所述待添加的其它元素包括錫、銀、鐵、鉻、f凡、和/或鑰。
6.根據權利要求5所述的一種鋯合金真空非自耗熔煉方法，其特征在于所述錫、鈮、 鐵、鉻、釩、鑰的純度彡99. 99%。
全文摘要
本發明涉及一種鋯合金真空非自耗熔煉方法，依次包括一、稱取核級海綿鋯，以及待添加的其它元素；二、將核級海綿鋯及待添加的其它元素，按照各元素的熔點高低順序進行布料，熔點低的合金元素靠近底部，熔點高的元素靠近頂部；三、抽真空至小于等于10-3Pa，充入Ar進行3～5次洗氣；四、抽真空至小于等于10-3Pa，充Ar至0.02～0.04MPa；五、進行熔煉，溫度為1800℃～3000℃。待添加的其它元素包括錫、鈮、鐵、鉻、釩、和/或鉬。本發明建立了合理的鋯合金真空非自耗熔煉方法，獲得的鑄錠成分在設計值5％偏差以內，且具有良好均勻性，為實驗室研究不同鋯合金成分，對鋯合金物理、力學、腐蝕等性能提供保障。
文檔編號C22C1/02GK103014383SQ201110299658
公開日2013年4月3日 申請日期2011年9月28日 優先權日2011年9月28日
發明者楊忠波, 黃照華, 趙文金, 蔣明忠, 王朋飛, 戴訓, 邱軍 申請人:中國核動力研究設計院