專利名稱：一種硬質(zhì)b-c-n光學(xué)薄膜的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種材料表面薄膜，尤其是一種硬質(zhì)B-C-N光學(xué)薄膜。
背景技術(shù)：
根據(jù)金剛石和立方BN (c-BN)的機(jī)構(gòu)相似性，人們理論上預(yù)期能夠合成B_C_N三元薄膜，并期望其能夠兼具金剛石的超高硬度以及c-BN高溫穩(wěn)定性、抗氧化性等。而經(jīng)過廣泛的實(shí)驗(yàn)研究證實(shí)，合成B-C-N三元薄膜確實(shí)可行，并且B-C-N三元薄膜也確實(shí)與金剛石和立方BN —樣具有超高的硬度，此外，與金剛石、氮化碳等硬質(zhì)涂層相比，其還具有高溫化學(xué)穩(wěn)定性優(yōu)異、薄膜的內(nèi)應(yīng)力低等無可比擬的使用優(yōu)點(diǎn)，特別是B-C-N三元薄膜還是一種新型的人工合成的寬帶隙材料，可望作為一種新興的光電材料而廣泛使用。但目前對(duì)于B-C-N三元薄膜的研究還主要集中于其力學(xué)性能，對(duì)于其作為光學(xué)薄膜的研究和應(yīng)用都較少。特別是對(duì)于B-C-N三元薄膜作為光學(xué)薄膜的組成控制、厚度控制、與基體的緊密附著、薄膜內(nèi)應(yīng)力的消除等問題上，仍然存在各種各樣的不足，成為制約 B-C-N光學(xué)薄膜廣泛應(yīng)用的障礙。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)上述問題，本發(fā)明的目的即在于為射頻磁控濺射B-C-N光學(xué)薄膜制備方法選擇合適的工藝參數(shù)，從而獲得一種與基體結(jié)合緊密的高性能硬質(zhì)B-C-N光學(xué)薄膜的制備方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下首先，將玻璃基體材料分別用丙酮、酒精和去離子水等在超聲波清洗器中各清洗約IOmin后，用氮?dú)獯蹈蓚溆谩ｋS后，將基體材料置于真空室內(nèi)的樣品臺(tái)上，并將石墨/硼復(fù)合靶置于靶位，其中所述的石墨/硼復(fù)合靶是將環(huán)狀的硼套在圓片狀的石墨外，且石墨與硼的面積比在 2.5 1-2 1之間，石墨的純度為99. 999%、硼的純度為99.9%，石墨/硼復(fù)合靶與基體材料距離為7-8cm。隨后將真空室內(nèi)真空度抽到彡5X 10_4Pa，同時(shí)通入流量為8-lOsccm的Ar，當(dāng)真空室氣壓為2-4 時(shí)，預(yù)濺射2-3min，預(yù)濺射的功率為50-70W，以進(jìn)一步清洗基體材料的成膜表面。隨后開始通入流量為3. 5-4. 5sccm的N2,并維持Ar的流量為8-lOsccm、真空室氣壓為1-1. 5Pa、基體材料的負(fù)偏壓為100-150V，將基體材料的溫度控制為250_300°C，移開石墨/硼復(fù)合靶的擋板，以110-120W功率進(jìn)行濺射，濺射時(shí)間為70-90min，以形成B-C-N光
學(xué)薄膜。隨后維持Ar的惰性氣氛，在700-750°C條件下對(duì)薄膜實(shí)施退火處理，處理時(shí)間為 70-90min。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是在玻璃基體表面形成的B-C-N薄膜與基體具有良好的結(jié)合性能；同時(shí)，選用了合適的石墨/硼復(fù)合靶以及相應(yīng)的濺射工藝參數(shù)，獲得了接近于BC2N化學(xué)計(jì)量比的高性能薄膜；在惰性氣氛下，采用盡可能高的熱處理溫度對(duì)薄膜實(shí)施熱處理，以減小薄膜內(nèi)應(yīng)力。
具體實(shí)施例方式下面，通過具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。一種硬質(zhì)B-C-N光學(xué)薄膜，其由射頻(13.56MHz)磁控濺射制得，具體由以下制備步驟得到首先，將玻璃基體材料分別用丙酮、酒精和去離子水等在超聲波清洗器中各清洗約IOmin后，用氮?dú)獯蹈蓚溆谩ｋS后，將基體材料置于真空室內(nèi)的樣品臺(tái)上，并將石墨/硼復(fù)合靶置于靶位，其中所述的石墨/硼復(fù)合靶是將環(huán)狀的硼套在圓片狀的石墨外，且石墨與硼的面積比在 2.2 1，石墨的純度為99. 999%、硼的純度為99.9%，石墨/硼復(fù)合靶與基體材料距離為 8cm0隨后將真空室內(nèi)真空度抽到彡5X10_4Pa，同時(shí)通入流量為9sCCm的Ar，當(dāng)真空室氣壓為3 時(shí)，預(yù)濺射2min，預(yù)濺射的功率為60W，以進(jìn)一步清洗基體材料的成膜表面。隨后開始通入流量為如ccm的N2,并維持Ar的流量為9sCCm、真空室氣壓為1. 5Pa、 基體材料的負(fù)偏壓為130V，將基體材料的溫度控制為270°C，移開石墨/硼復(fù)合靶的擋板， 以IlOW功率進(jìn)行濺射，濺射時(shí)間為80min，以形成B-C-N光學(xué)薄膜。隨后維持Ar的惰性氣氛，在720°C條件下對(duì)薄膜實(shí)施退火處理，處理時(shí)間為 80mino經(jīng)測(cè)試，硬質(zhì)B-C-N薄膜的厚度約為135nm，薄膜表面的元素的原子百分含量為 22. 7B-51. 5C-25. 8N，表面的硬度約為14GPa。薄膜的可見光區(qū)平均透光率約為87%。
權(quán)利要求
1. 一種射頻(13.56MHz)磁控濺射制得的硬質(zhì)B-C-N光學(xué)薄膜，其由下述步驟得到 首先，將玻璃基體材料分別用丙酮、酒精和去離子水等在超聲波清洗器中各清洗約 IOmin后，用氮?dú)獯蹈蓚溆谩ｋS后，將基體材料置于真空室內(nèi)的樣品臺(tái)上，并將石墨/硼復(fù)合靶置于靶位，其中所述的石墨/硼復(fù)合靶是將環(huán)狀的硼套在圓片狀的石墨外，且石墨與硼的面積比在 2.5 1-2 1之間，石墨的純度為99. 999%、硼的純度為99.9%，石墨/硼復(fù)合靶與基體材料距離為7-8cm。隨后將真空室內(nèi)真空度抽到彡5X IO-4Pa,同時(shí)通入流量為8-lOsccm的Ar，當(dāng)真空室氣壓為2-4 時(shí)，預(yù)濺射2-3min，預(yù)濺射的功率為50-70W，以進(jìn)一步清洗基體材料的成膜表隨后開始通入流量為3. 5-4. 5sccm的N2,并維持Ar的流量為8-lOsccm、真空室氣壓為 1-1. 5Pa、基體材料的負(fù)偏壓為100-150V，將基體材料的溫度控制為250_300°C，移開石墨/ 硼復(fù)合靶的擋板，以110-120W功率進(jìn)行濺射，濺射時(shí)間為70-90min，以形成B-C-N光學(xué)薄膜。隨后維持Ar的惰性氣氛，在700-750°C條件下對(duì)薄膜實(shí)施退火處理，處理時(shí)間為 70-90min。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種射頻(13. 56MHz)磁控濺射制得的硬質(zhì)B-C-N光學(xué)薄膜， 其特征是所述硬質(zhì)B-C-N光學(xué)薄膜的厚度約為135nm，硬度約為14GPa，并且元素的原子百分含量為22. 7B-51. 5C-25. 8N，可見光區(qū)的平均透光率約為87%。
全文摘要
一種射頻(13.56MHz)磁控濺射制得的硬質(zhì)B-C-N光學(xué)薄膜，其是在玻璃基體表面形成了與基體良好結(jié)合的B-C-N光學(xué)薄膜；同時(shí)，選用了合適的石墨/硼復(fù)合靶以及相應(yīng)的濺射工藝參數(shù)，獲得了接近于BC2N化學(xué)計(jì)量比的高性能薄膜；同時(shí)經(jīng)過熱處理能盡可能消除薄膜內(nèi)應(yīng)力；硬質(zhì)B-C-N光學(xué)薄膜的厚度約為135nm，薄膜表面的元素的原子百分含量為22.7B-51.5C-25.8N，表面的硬度約為14GPa，薄膜的可見光區(qū)平均透光率約為87％。
文檔編號(hào)C23C14/35GK102321872SQ20111030748
公開日2012年1月18日 申請(qǐng)日期2011年10月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月11日
發(fā)明者戴圣英 申請(qǐng)人:寧波市瑞通新材料科技有限公司