專利名稱：一種真空鐵熱還原制取金屬鋰的方法
技術領域：
本發明涉及一種真空鐵熱還原制取金屬鋰的方法，屬于真空金屬熱還原制備金屬材料的技術領域。
背景技術：
鋰是重要的稀有金屬，其在民用和軍用方面均有重要的用途，隨著經濟的發展，鋰的應用領域不斷被擴大，需求量不斷的增加。目前在工業上金屬鋰的制備多采用熔鹽電解法，熔鹽電解法生產金屬鋰雖然工藝成熟，然而其成本高、產品純度低、環境嚴重污染、工藝流程長等。關于制備金屬鋰國內外研究者們提出了很多的方法，1894年瓦連(Bappeh)曾用鎂還原氫氧化鋰制備金屬鋰；也有用碳化鈣還原鋰的氯化物、氟化物和硫化物或用碳還原碳酸鋰制取金屬鋰；Kroll等、Smeets等、Stauffer等分別用硅、鋁、鎂等還原氧化鋰和鋰輝石制備金屬鋰；昆明理工大學分別用碳、碳化鈣、鋁、硅和鋁硅合金等還原碳酸鋰、氧化鋰也得到了金屬鋰；黃啟新等發明了用氫氧化鋰制備金屬鋰的方法以及用熔渣導電高溫制取金屬鋰的方法，用氫氧化鋰及碳酸鋰為原料，鋁粉為還原劑在高溫真空下還原制備金屬鋰；張本巍發明了高純度金屬鋰的生產方法及專用設備，用碳酸鋰與石灰或氫氧化鋁為原料，硅鐵或鋁粉作還原劑在真空高溫下還原制備金屬鋰；中村英次等、庫利費耶夫·符拉季米爾· 柯斯坦金諾等也分別發明了金屬鋰的制備方法，分別用碳酸鋰與氯氣為原料，用干式法使其進行接觸反應得到無水氯化鋰，再用所得到的無水氯化鋰作為原料，通過熔融鹽電解法制備金屬鋰，也得到了金屬鋰，此方法能夠避免由氯氣及碳酸鋰的溶融鹽造成對裝置材料的腐蝕，以及用碳酸鋰、氧化鋁為原料，鋁粉為還原劑在高溫真空下還原制備金屬鋰。還有人分別發明了從鹽湖鹵水、含鋰礦石、廢舊鋰離子電池及廢舊極片中回收鋰的方法，但制備的鋰的初級產品是碳酸鋰或鋰鹽。

發明內容
為克服成本高、產品純度低、環境污染大、工藝流程長等問題，本發明提供一種真空鐵熱還原制取金屬鋰的方法，通過下列技術方案實現。一種真空鐵熱還原制取金屬鋰的方法，經過下列各步驟
(1)以純度彡98%碳酸鋰作為原料，以純度為彡98%的鐵粉作為還原劑，將鐵粉和碳酸鋰按質量比為0. 7 2:1均勻混合成混合物料；
(2)將步驟(1)所得混合物料制成球團或片狀；
(3)將步驟(2)所得成型物料置于真空下，壓力彡20Pa，并以1.5 10°C /min的升溫速率升溫至700°C進行煅燒，使成型物料中的碳酸鋰分解，保溫至壓力為0. 1 20 時，再在真空下，以5 20°C / min的升溫速率升溫至1100 1400°C進行鐵和氧化鋰的還原反應，保溫1 他；被還原出的金屬鋰以氣態揮發，冷凝揮發的氣體后即得到金屬鋰。所述步驟(2)的球團為Φ 10 50mm的球團。
所述步驟(2)的片狀為25X3 40X40mm的片狀。本發明的效果和優點本發明以碳酸鋰為原料，以資源豐富且價格低廉的鐵作為還原劑，本方法具有流程短、工藝簡單、操作簡便、成本低、環境污染小等特點。
具體實施例方式下面將結合實施例進一步闡明本發明的內容，但這些實例并不限制本發明的保護范圍。實施例1
(1)以純度98%碳酸鋰作為原料，以純度為98%的鐵粉作為還原劑，將鐵粉和碳酸鋰按質量比為0. 7:1均勻混合成混合物料；
(2)將步驟(1)所得混合物料制成ΦΙΟπιπι的球團；
(3)將步驟(2)所得成型物料放入鋼制坩堝中置于真空下，壓力5Pa，并以2°C/min的升溫速率升溫至700°C進行煅燒，使成型物料中的碳酸鋰分解，保溫至壓力為0. 2Pa時，再在真空下，以5°C / min的升溫速率升溫至1200°C進行鐵和氧化鋰的還原反應，保溫Ih ；被還原出的金屬鋰以氣態揮發，冷凝揮發的氣體后即得到金屬鋰。實施例2
(1)以純度99%碳酸鋰作為原料，以純度為98%的鐵粉作為還原劑，將鐵粉和碳酸鋰按質量比為1 1均勻混合成混合物料；
(2)將步驟(1)所得混合物料制成Φ30πιπι的球團；
(3)將步驟(2)所得成型物料放入鋼制坩堝中置于真空下，壓力15Pa，并以5°C/min的升溫速率升溫至700°C進行煅燒，使成型物料中的碳酸鋰分解，保溫至壓力為10 時，再在真空下，以10°C / min的升溫速率升溫至1250°C進行鐵和氧化鋰的還原反應，保溫4h ；被還原出的金屬鋰以氣態揮發，冷凝揮發的氣體后即得到金屬鋰。實施例3
(1)以純度98%碳酸鋰作為原料，以純度為99%的鐵粉作為還原劑，將鐵粉和碳酸鋰按質量比為2:1均勻混合成混合物料；
(2)將步驟(1)所得混合物料制成Φ50πιπι的球團；
(3)將步驟(2)所得成型物料置于真空下，壓力20Pa，并以10°C/min的升溫速率升溫至700°C進行煅燒，使成型物料中的碳酸鋰分解，保溫至壓力為18 時，再在真空下，以 200C / min的升溫速率升溫至1300°C進行鐵和氧化鋰的還原反應，保溫幾；被還原出的金屬鋰以氣態揮發，冷凝揮發的氣體后即得到金屬鋰。實施例4
(1)以純度99%碳酸鋰作為原料，以純度為99%的鐵粉作為還原劑，將鐵粉和碳酸鋰按質量比為1. 5:1均勻混合成混合物料；
(2)將步驟(1)所得混合物料制成25X 3mm片狀；
(3)將步驟(2)所得成型物料置于真空下，壓力18Pa，并以1.5°C /min的升溫速率升溫至700°C進行煅燒，使成型物料中的碳酸鋰分解，保溫至壓力為0. IPa時，再在真空下，以 8°C / min的升溫速率升溫至1100°C進行鐵和氧化鋰的還原反應，保溫他；被還原出的金屬鋰以氣態揮發，冷凝揮發的氣體后即得到金屬鋰。
實施例5
(1)以純度98%碳酸鋰作為原料，以純度為98%的鐵粉作為還原劑，將鐵粉和碳酸鋰按質量比為0. 9:1均勻混合成混合物料；
(2)將步驟(1)所得混合物料制成40X 40mm片狀；
(3)將步驟(2)所得成型物料置于真空下，壓力20Pa，并以9°C/min的升溫速率升溫至700°C進行煅燒，使成型物料中的碳酸鋰分解，保溫至壓力為20 時，再在真空下，以 15°C / min的升溫速率升溫至1400°C進行鐵和氧化鋰的還原反應，保溫證；被還原出的金屬鋰以氣態揮發，冷凝揮發的氣體后即得到金屬鋰。實施例6
(1)以純度99%碳酸鋰作為原料，以純度為98%的鐵粉作為還原劑，將鐵粉和碳酸鋰按質量比為1. 8:1均勻混合成混合物料；
(2)將步驟(1)所得混合物料制成30X 20mm片狀；
(3)將步驟(2)所得成型物料置于真空下，壓力10Pa，并以6°C/min的升溫速率升溫至700°C進行煅燒，使成型物料中的碳酸鋰分解，保溫至壓力為9 時，再在真空下，以 12°C / min的升溫速率升溫至1200°C進行鐵和氧化鋰的還原反應，保溫他；被還原出的金屬鋰以氣態揮發，冷凝揮發的氣體后即得到金屬鋰。
權利要求
1.一種真空鐵熱還原制取金屬鋰的方法，其特征在于經過下列各步驟(1)以純度彡98%碳酸鋰作為原料，以純度為彡98%的鐵粉作為還原劑，將鐵粉和碳酸鋰按質量比為0. 7 2:1均勻混合成混合物料；(2)將步驟(1)所得混合物料制成球團或片狀；(3)將步驟(2)所得成型物料置于真空下，壓力彡20Pa，并以1.5 10°C /min的升溫速率升溫至700°C進行煅燒，保溫至壓力為0. 1 20 時，再在真空下，以5 20°C / min 的升溫速率升溫至1100 1400°C，保溫1 他；被還原出的金屬鋰以氣態揮發，冷凝揮發的氣體后即得到金屬鋰。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(2)的球團為Φ10 50mm的球團。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(2)的片狀為25X3 40X40mm 的片狀。
全文摘要
本發明涉及一種真空鐵熱還原制取金屬鋰的方法，以純度≥98％碳酸鋰作為原料，以純度為≥98％的鐵粉作為還原劑，將鐵粉和碳酸鋰混合，再制成球團或片狀；置于抽真空下，進行煅燒，保溫，再在真空下，升溫，被還原出的金屬鋰以氣態揮發，冷凝揮發的氣體后即得到金屬鋰。本發明以碳酸鋰為原料，以資源豐富且價格低廉的鐵作為還原劑，本方法具有流程短、工藝簡單、操作簡便、成本低、環境污染小等特點。
文檔編號C22B26/12GK102382991SQ20111034143
公開日2012年3月21日 申請日期2011年11月2日 優先權日2011年11月2日
發明者劉大春, 徐寶強, 戴永年, 曲濤, 李一夫, 楊斌, 樊粉霞, 熊恒, 王飛, 蔣文龍, 鄧勇, 郁青青, 陳建云, 龍萍 申請人:昆明理工大學