專利名稱：一種磁性金屬-金核殼型納米粒子的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種金屬納米 粒子，尤其是涉及一種磁性金屬-金核殼型納米粒子的制備方法。
背景技術(shù)：
金屬納米粒子由于其尺寸小，比表面積大，具有常規(guī)塊體材料無法比擬的優(yōu)良性能，而被逐漸重視，但其表面活性高，易團(tuán)聚，在空氣中易被氧化，特別是磁性金屬(Fe、Co、 Ni)納米粒子在空氣中更易被氧化，大大限制了其使用性能和應(yīng)用范圍。若將惰性層包覆磁性金屬納米粒子，形成核殼結(jié)構(gòu)，則可以解決納米粒子的氧化問題，而且不會(huì)對粒子的磁學(xué)特性產(chǎn)生明顯的影響。因此制備具有核殼結(jié)構(gòu)的磁性金屬納米粒子就顯得尤為重要。金作為一種貴金屬，不僅具有特殊的光學(xué)和電學(xué)性質(zhì)，而且擁有良好的催化活性和生物分子親和能力，在光電元器件的研制、催化及化學(xué)分析有廣泛的應(yīng)用。利用金納米粒子可以顯著增加光譜信號強(qiáng)度或者改變光譜的特性，可以使其在基于光譜特性變化的傳感器中得到應(yīng)用；金納米粒子的表面等離子共振光譜可以用于DNA的分析檢測，能將生物識別反應(yīng)轉(zhuǎn)換成一個(gè)放大的光學(xué)或者電學(xué)信號；金的大吸收截面的特性使得金納米粒子對光的反射很低，而熱轉(zhuǎn)化效率很高，從而可以作為光熱療法試劑。此外，金納米粒子還具有極高的化學(xué)活性和催化特性。如果將金和磁性金屬納米粒子復(fù)合起來，形成核殼結(jié)構(gòu)，就可以充分利用雙方的優(yōu)異特性。例如，金包覆磁性金屬的核殼型納米粒子，由于粒子核為磁性金屬，因而具有磁控特性，便于操縱和回收分離，而金殼層又很好的保護(hù)了磁性金屬核不被氧化。同時(shí)，金的表面還可修飾特定的有機(jī)分子和生物分子，便于實(shí)現(xiàn)其生物和醫(yī)學(xué)方面的應(yīng)用。關(guān)于磁性金屬_金核殼型納米粒子的制備報(bào)道并不常見。Xu等(Adv.Mater. 2008， 20,994-999)采用物理方法(磁控濺射法)制備了金包覆鈷的納米粒子，粒徑總體較為均勻，但產(chǎn)量少、成本高、殼層不明顯。相對于一般的物理制備法相比，液相法具有成本相對低廉、技術(shù)路線相對簡單和容易實(shí)現(xiàn)放大生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。Lu等(Adv. Mater. 2010，22， 1407-1411)報(bào)道了金包覆鈷的核殼納米粒子的液相法制備，制備出的納米顆粒分散性較好，但其粒徑較大，超過100納米。Chen等(Chem. Mater. 2007,19，3399-3405)在水相條件下制備出了金包覆鎳的核殼結(jié)構(gòu)。由水相法制備核殼型磁性金屬納米粒子的好處在于磁性金屬鹽易被還原，反應(yīng)溫度低，但由于還原速度較快，納米粒子的尺寸和形貌難以控制，殼層金屬易單獨(dú)成核，包覆率不高。若采用有機(jī)液相法則容易制備出尺寸較為均一、結(jié)晶好的納米粒子，但殼層金屬的生成控制卻是一個(gè)難點(diǎn)。目前，也尚有采用有機(jī)液相法制備出具有明顯核殼結(jié)構(gòu)的金包覆磁性金屬的納米粒子的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有的金包覆磁性金屬的核殼型納米粒子制備方法包覆率不高，難以獲得明顯核殼結(jié)構(gòu)的不足，提供一種可獲得具有明顯核殼結(jié)構(gòu)、殼層厚度可調(diào)的磁性金屬-金核殼型納米粒子的制備方法。本發(fā)明包括以下步驟

1)將Ig氯金酸和1. 36g三苯基膦分別溶于50mL和35mL乙醇中，再將產(chǎn)物過濾、 清洗、烘干，得金與三苯基膦形成的有機(jī)化合物；2)將磁性金屬前驅(qū)體化合物與烷基胺混合，得混合液A，再將貴金屬鹽與有機(jī)溶劑A混合，加入混合液A升溫反應(yīng)后，冷卻，得磁性金屬納米粒子；3)將步驟1)所得到的金與三苯基膦形成的有機(jī)化合物溶于有機(jī)溶劑B中，注入步驟2)所得到的磁性金屬納米粒子，在120 160°C下保溫20min lh，金將被還原出來并包覆在已形成的磁性金屬納米粒子上，得到呈金與磁性金屬核殼結(jié)構(gòu)的納米粒子；4)將步驟3)所得的呈金與磁性金屬核殼結(jié)構(gòu)的納米粒子清洗，離心分離，干燥， 得粉體產(chǎn)物，磁性金屬_金核殼型納米粒子。在步驟2)中，所述將磁性金屬前驅(qū)體化合物與烷基胺混合可在惰性氣體的保護(hù)下將磁性金屬前驅(qū)體化合物與烷基胺混合；所述磁性金屬前驅(qū)體化合物可選自鐵、鈷、鎳的乙酰丙酮化合物或乙酸鹽中的至少一種；所述烷基胺可選自油胺、十二胺、十六胺等中的一種；所述貴金屬鹽可選自氯金酸或硝酸銀等；所述有機(jī)溶劑A可選自苯甲醚、乙醇、甲苯等中的一種；所述加入混合液A升溫反應(yīng)的條件，可在50 90°C通氬氣攪拌5 30min，再升溫至175 250°C，保溫15min Ih后再冷卻；所述冷卻的溫度可冷卻至120 160°C ； 所述磁性金屬前驅(qū)體化合物、烷基胺、貴金屬鹽、有機(jī)溶劑A的配比可為磁性金屬前驅(qū)體化合物0. 1 Immol ；烷基胺4 20mL ；貴金屬鹽0. 005 0. 05mmol ；有機(jī)溶劑A :0. 5 3mL。在步驟3)中，所述有機(jī)溶劑B可選自苯甲醚、二芐醚、氯仿等中的一種；所述金與三苯基膦形成的有機(jī)化合物、有機(jī)溶劑B的配比可為金與三苯基膦形成的有機(jī)化合物 0. 05 Immol ；有機(jī)溶劑B 0. 5 5mL。在步驟4)中，所述清洗，可采用乙醇、己烷和丙酮的混合液清洗；所述清洗，離心分離的步驟可重復(fù)3 5次；所述干燥可采用真空干燥。本發(fā)明通過選用適當(dāng)?shù)臍忧膀?qū)體化合物，并輔以注射反應(yīng)的方式來調(diào)控殼層的形成，保障殼層的有效包覆，以獲得具有明顯核殼結(jié)構(gòu)、殼層厚度可調(diào)的核殼型納米粒子。 本發(fā)明的技術(shù)方案是以微量的貴金屬鹽為成核促進(jìn)劑，先讓磁性金屬前驅(qū)體化合物在烷基胺體系中于一定的反應(yīng)溫度發(fā)生還原，生成磁性金屬納米粒子，然后在合適的溫度快速注入溶有預(yù)先制備好的金的有機(jī)化合物，讓還原出來的金包覆在已生成的磁性金屬核上，形成核殼結(jié)構(gòu)。用本發(fā)明得到的納米粒子形貌基本呈球形，核殼結(jié)構(gòu)明顯，其粒徑可在20 60nm 之間。可以通過改變反應(yīng)溫度、保溫時(shí)間和不同的磁性金屬前驅(qū)體化合物來分別形成以單一的鎳、鈷為核，或者鐵、鈷、鎳三者之間形成的合金為核，金為殼層的核殼結(jié)構(gòu)。本發(fā)明所采用的在適當(dāng)溫度快速注射金的有機(jī)化合物的辦法，很好地控制了金的還原速度，保障了殼層的有效包覆。制備出的金包覆磁性金屬的核殼型納米粒子具有可利用磁場進(jìn)行回收、 分離，同時(shí)不易被氧化等優(yōu)點(diǎn)，因此其適用范圍廣，可應(yīng)用于催化、生物和醫(yī)療等領(lǐng)域。


圖1為實(shí)施例1制備的金包覆鎳的核殼型納米粒子的高角環(huán)形暗場像電鏡照片。 在圖1中，標(biāo)尺為30nm，可明顯看到，外層較亮的是金，而中間發(fā)暗的區(qū)域?qū)?yīng)于鎳核。圖2是實(shí)施例1制備的金包覆鎳的核殼型納米粒子的能譜圖。在圖2中，橫坐標(biāo)為能量Energy (keV)，縱坐標(biāo)為計(jì)數(shù)率Counts ；上邊的譜圖是對核的分析，可以看出鎳的 信號較強(qiáng)；下邊的譜圖來自于殼層的分析，可以看出只有金的信號，銅的信號來自于TEM銅網(wǎng)。圖3為實(shí)施例2制備的金包覆鎳的核殼型納米粒子的透射電鏡照片。在圖3中， 標(biāo)尺為20nm，可看出殼與核由于成分不同而造成的明暗差別。圖4為實(shí)施例3制備的金包覆鎳的核殼型納米粒子的透射電鏡照片。在圖4中， 標(biāo)尺為20nm，可看出殼與核由于成分不同而造成的明暗差別。圖5為實(shí)施例4制備的金包覆鎳的核殼型納米粒子的透射電鏡照片。在圖5中， 標(biāo)尺為20nm，可看出殼與核由于成分不同而造成的明暗差別。圖6為實(shí)施例5制備的金包覆鎳的核殼型納米粒子的透射電鏡照片。在圖6中， 標(biāo)尺為20nm，可看出殼與核由于成分不同而造成的明暗差別。圖7為實(shí)施例6制備的金包覆鈷的核殼型納米粒子的透射電鏡照片。在圖7中， 標(biāo)尺為lOnm，可看出殼與核由于成分不同而造成的明暗差別。圖8為實(shí)施例6制備的金包覆鈷的核殼型納米粒子的能譜圖。在圖8中，橫坐標(biāo)為能量Energy (keV)，縱坐標(biāo)為計(jì)數(shù)率Counts。上邊的譜圖是對核的分析，可以看出鈷的信號較強(qiáng)；下邊的譜圖來自于殼層的分析，可以看出只有金的信號，銅的信號來自于TEM銅網(wǎng)。圖9為實(shí)施例7制備的金包覆鈷的核殼型納米粒子的透射電鏡照片。在圖9中， 標(biāo)尺為5nm，可看出殼與核由于成分不同而造成的明暗差別。圖10為實(shí)施例8制備的金包覆鎳鈷合金的核殼型納米粒子的透射電鏡照片。在圖10中，標(biāo)尺為lOnm，可看出殼和核由于成分不同而造成的明暗差別。圖11是實(shí)施例8制備的金包覆鎳鈷合金的核殼型納米粒子的能譜圖。在圖11中， 橫坐標(biāo)為能量Energy (keV)，縱坐標(biāo)為計(jì)數(shù)率Counts。上邊的譜圖是對核的分析，可以看出鎳、鈷的信號較強(qiáng)；下邊的譜圖來自于殼層的分析，可以看出只有金的信號。銅的信號來自于TEM銅網(wǎng)。圖12為實(shí)施例9制備的金包覆鎳鈷合金的核殼型納米粒子的透射電鏡照片。在圖12中，標(biāo)尺為5nm，可看出殼和核由于成分不同而造成的明暗差別。圖13為實(shí)施例9制備的金包覆鎳鈷合金的核殼型納米粒子的能譜圖。在圖13中， 橫坐標(biāo)為能量Energy (keV)，縱坐標(biāo)為計(jì)數(shù)率Counts。上邊的譜圖是對核的分析，可以看出鎳、鈷的信號較強(qiáng)；下邊的譜圖來自于殼層的分析，可以看出只有金的信號。銅的信號來自于TEM銅網(wǎng)。圖14為實(shí)施例10制備的金包覆鎳鈷合金的核殼型納米粒子的透射電鏡照片。在圖14中，標(biāo)尺為5nm，可看出殼和核由于成分不同而造成的明暗差別。圖15為實(shí)施例10制備的金包覆鎳鈷合金的核殼型納米粒子的能譜圖。在圖15 中，橫坐標(biāo)為能量Energy (keV)，縱坐標(biāo)為計(jì)數(shù)率Counts。上邊的譜圖是對核的分析，可以看出鎳、鈷的信號較強(qiáng)；下邊的譜圖來自于殼層的分析，可以看出只有金的信號。銅的信號來自于TEM銅網(wǎng)。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1將0. 5mmol乙酰丙酮鎳、6ml油胺加入三口瓶中，在氬氣的保護(hù)下攪拌混合，再將 0. 012mmol氯金酸、0. 3ml苯甲醚的混合液加入三口瓶中，攪拌IOmin后升溫至50°C，保溫 IOmin,然后升溫至200°C，保溫20min，然后冷卻至150°C。快速注入0. 5mmol預(yù)先制備的金的有機(jī)化合物與2ml氯仿的混合物，在140°C保溫30min后自然冷卻，加入丙酮使納米粒子沉淀下來，通過離心取出反應(yīng)母液，然后使用乙醇、丙酮、正己烷混合溶液反復(fù)洗滌，離心三次，最后真空干燥，得到粉體產(chǎn)物，其電鏡圖和能譜圖分別如圖1和圖2所示。實(shí)施例2將0.5mmol乙酰丙酮鎳、6ml油胺加入三口瓶中，在氬氣的保護(hù)下攪拌混合，再將0. 012mmol氯金酸、0. 3ml乙醇的混合液加入三口瓶中，攪拌IOmin后升溫至50°C，保溫 lOmin，然后升溫至200°C，保溫20min，然后冷卻至150°C。快速注入0. 5mmol預(yù)先制備的金的有機(jī)化合物與2ml氯仿的混合物，在130°C保溫30min后自然冷卻，加入丙酮使納米粒子沉淀下來，通過離心取出反應(yīng)母液，然后使用乙醇、丙酮、正己烷混合溶液反復(fù)洗滌，離心 3次，最后真空干燥，得到粉體產(chǎn)物，其電鏡圖如圖3所示，其能譜圖與圖2類似。實(shí)施例3將0.5mmol乙酰丙酮鎳、5ml油胺、2ml十二胺加入三口瓶中，在氬氣的保護(hù)下攪拌混合，再將0. 012mmol氯金酸、0. 3ml甲苯的混合液加入三口瓶中，攪拌IOmin后升溫至 500C，保溫lOmin，然后升溫至210°C，保溫20min，然后冷卻至150°C。快速注入0. 3mmol預(yù)先制備的金的有機(jī)化合物與3ml氯仿的混合物，在130°C保溫30min后自然冷卻，加入丙酮使納米粒子沉淀下來，通過離心取出反應(yīng)母液，然后使用乙醇、丙酮、正己烷混合溶液反復(fù)洗滌，離心三次，最后真空干燥，得到粉體產(chǎn)物，其電鏡圖如圖4所示，其能譜圖與圖2類似。實(shí)施例4將0. 5mmol乙酰丙酮鎳、6ml油胺加入三口瓶中，在氬氣的保護(hù)下攪拌混合，再將 0. Olmmol硝酸銀、0. 3ml 二卞醚的混合液加入三口瓶中，攪拌IOmin后升溫至50°C，保溫 IOmin,然后升溫至220°C，保溫20min，然后冷卻至150°C。快速注入0. 5mmol預(yù)先制備的金的有機(jī)化合物與3ml苯甲醚的混合物，在140°C保溫30min后自然冷卻，加入丙酮使納米粒子沉淀下來，通過離心取出反應(yīng)母液，然后使用乙醇，丙酮，正己烷混合溶液反復(fù)洗滌，離心三次，最后真空干燥，得到粉體產(chǎn)物，其電鏡圖如圖5所示，其能譜圖與圖2類似。實(shí)施例5將0. 5mmol醋酸鎳、6ml油胺加入三口瓶中，在氬氣的保護(hù)下攪拌混合，再將 0. Olmmol硝酸銀、0. 3ml苯甲醚的混合液加入三口瓶中，攪拌IOmin后升溫至50°C，保溫 IOmin,然后升溫至195°C，保溫20min，然后冷卻至160°C。快速注入0. 5mmol預(yù)先制備的金的有機(jī)化合物與3ml氯仿的混合物，在135°C保溫30min后自然冷卻，加入丙酮使納米粒子沉淀下來，通過離心取出反應(yīng)母液，然后使用乙醇，丙酮，正己烷混合溶液反復(fù)洗滌，離心三次，最后真空干燥，得到粉體產(chǎn)物，其電鏡圖如圖6所示，其能譜圖與圖2類似。實(shí)施例6將0. 5mmol乙酰丙酮鈷、6ml油胺加入三口瓶中，在氬氣的保護(hù)下攪拌混合，再將 0. 012mmol氯金酸、0. 3ml苯甲醚的混合液加入三口瓶中，攪拌IOmin后升溫至50°C，保溫IOmin,然后升溫至230°C，保溫20min，然后冷卻至150°C。快速注入0. 5mmol預(yù)先制備的金的有機(jī)化合物與2ml苯甲醚的混合物，在140°C保溫30min后自然冷卻，加入丙酮使納米粒子沉淀下來，通過離心取出反應(yīng)母液，然后使用乙醇，丙酮，正己烷混合溶液反復(fù)洗滌，離心三次，最后真空干燥，得到粉體產(chǎn)物，其電鏡圖和能譜圖分別如圖7和圖8所示。實(shí)施例7
將0. 5mmol乙酰丙酮鈷、6ml油胺加入三口瓶中，在氬氣的保護(hù)下攪拌混合，再將 0. 012mmol氯金酸、0. 3ml苯甲醚的混合液加入三口瓶中，攪拌IOmin后升溫至50°C，保溫 IOmin,然后升溫至230°C，保溫20min，然后冷卻至150°C。快速注入0. 5mmol預(yù)先制備的金的有機(jī)化合物與3ml氯仿的混合物，在120°C保溫30min后自然冷卻，加入丙酮使納米粒子沉淀下來，通過離心取出反應(yīng)母液，然后使用乙醇，丙酮，正己烷混合溶液反復(fù)洗滌，離心三次，最后真空干燥，得到粉體產(chǎn)物，其電鏡圖如圖9所示，其能譜圖與圖8類似。實(shí)施例8將0. 3mmol乙酰丙酮鎳、0. 2mmol乙酰丙酮鈷、6ml油胺加入三口瓶中，在氬氣的保護(hù)下攪拌混合，再將0. 012mmol氯金酸、0. 3ml苯甲醚的混合液加入三口瓶中，攪拌IOmin 后升溫至50°C，保溫lOmin，然后升溫至220°C，保溫30min，然后冷卻至145°C。快速注入 0. 5mmol預(yù)先制備的金的有機(jī)化合物與2ml苯甲醚的混合物，在140°C保溫30min后自然冷卻，加入丙酮使納米粒子沉淀下來，通過離心取出反應(yīng)母液，然后使用乙醇，丙酮，正己烷混合溶液反復(fù)洗滌，離心三次，最后真空干燥，得到粉體產(chǎn)物，其電鏡圖和能譜圖分別如圖10 和圖11所示。實(shí)施例9將0. 3mmol乙酰丙酮鎳、0. 2mmol醋酸鈷、6ml油胺加入三口瓶中，在氬氣的保護(hù)下攪拌混合，再將0. 012mmol氯金酸、0. 3ml苯甲醚的混合液加入三口瓶中，攪拌IOmin后升溫至50°C，保溫lOmin，然后升溫至210°C，保溫30min，然后冷卻至150°C。快速注入0. 5mmol 預(yù)先制備的金的有機(jī)化合物與2ml苯甲醚的混合物，在140°C保溫30min后自然冷卻，加入丙酮使納米粒子沉淀下來，通過離心取出反應(yīng)母液，然后使用乙醇，丙酮，正己烷混合溶液反復(fù)洗滌，離心三次，最后真空干燥，得到粉體產(chǎn)物，其電鏡圖和能譜圖分別如圖12和圖13 所示。實(shí)施例10將0. 4mmol醋酸鎳、0. Immol醋酸鈷、6ml油胺加入三口瓶中，在氬氣的保護(hù)下攪拌混合，再將0. 012mmol氯金酸、0. 3ml苯甲醚的混合液加入三口瓶中，攪拌IOmin后升溫至 500C，保溫lOmin，然后升溫至195°C，保溫30min，然后冷卻至150°C。快速注入0. 5mmol預(yù)先制備的金的有機(jī)化合物與2ml苯甲醚的混合物，在140°C保溫30min后自然冷卻，加入丙酮使納米粒子沉淀下來，通過離心取出反應(yīng)母液，然后使用乙醇，丙酮，正己烷混合溶液反復(fù)洗滌，離心三次，最后真空干燥，得到粉體產(chǎn)物，其電鏡圖和能譜圖分別如圖14和圖15所
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權(quán)利要求
1.一種磁性金屬-金核殼型納米粒子的制備方法，其特征在于包括以下步驟1)將Ig氯金酸和1.36g三苯基膦分別溶于50mL和35mL乙醇中，再將產(chǎn)物過濾、清洗、 烘干，得金與三苯基膦形成的有機(jī)化合物；2)將磁性金屬前驅(qū)體化合物與烷基胺混合，得混合液A，再將貴金屬鹽與有機(jī)溶劑A混合，加入混合液A升溫反應(yīng)后，冷卻，得磁性金屬納米粒子；3)將步驟1)所得到的金與三苯基膦形成的有機(jī)化合物溶于有機(jī)溶劑B中，注入步驟 2)所得到的磁性金屬納米粒子，在120 160°C下保溫20min lh，金將被還原出來并包覆在已形成的磁性金屬納米粒子上，得到呈金與磁性金屬核殼結(jié)構(gòu)的納米粒子；4)將步驟3)所得的呈金與磁性金屬核殼結(jié)構(gòu)的納米粒子清洗，離心分離，干燥，得粉體產(chǎn)物，磁性金屬_金核殼型納米粒子。
2.如權(quán)利要求1所述的一種磁性金屬_金核殼型納米粒子的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述將磁性金屬前驅(qū)體化合物與烷基胺混合是在惰性氣體的保護(hù)下將磁性金屬前驅(qū)體化合物與烷基胺混合。
3.如權(quán)利要求1所述的一種磁性金屬_金核殼型納米粒子的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述磁性金屬前驅(qū)體化合物選自鐵、鈷、鎳的乙酰丙酮化合物或乙酸鹽中的至少一種。
4.如權(quán)利要求1所述的一種磁性金屬_金核殼型納米粒子的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述烷基胺選自油胺、十二胺、十六胺中的一種。
5.如權(quán)利要求1所述的一種磁性金屬-金核殼型納米粒子的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述貴金屬鹽選自氯金酸或硝酸銀。
6.如權(quán)利要求1所述的一種磁性金屬_金核殼型納米粒子的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述有機(jī)溶劑A選自苯甲醚、乙醇、甲苯中的一種。
7.如權(quán)利要求1所述的一種磁性金屬_金核殼型納米粒子的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述加入混合液A升溫反應(yīng)的條件，是在50 90°C通氬氣攪拌5 30min，再升溫至175 250°C，保溫15min Ih后再冷卻；所述冷卻的溫度是冷卻至120 160°C。
8.如權(quán)利要求1所述的一種磁性金屬_金核殼型納米粒子的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述磁性金屬前驅(qū)體化合物、烷基胺、貴金屬鹽、有機(jī)溶劑A的配比為磁性金屬前驅(qū)體化合物0. 1 Immol ；烷基胺4 20mL ；貴金屬鹽0. 005 0. 05mmol ；有機(jī)溶劑 A :0· 5 3mL。
9.如權(quán)利要求1所述的一種磁性金屬_金核殼型納米粒子的制備方法，其特征在于在步驟3)中，所述有機(jī)溶劑B選自苯甲醚、二芐醚、氯仿中的一種；所述金與三苯基膦形成的有機(jī)化合物、有機(jī)溶劑B的配比最好為金與三苯基膦形成的有機(jī)化合物0. 05 Immol ；有機(jī)溶劑B 0. 5 5mL。
10.如權(quán)利要求1所述的一種磁性金屬_金核殼型納米粒子的制備方法，其特征在于在步驟4)中，所述清洗，是采用乙醇、己烷和丙酮的混合液清洗；所述清洗，離心分離的步驟最好重復(fù)3 5次；所述干燥采用真空干燥。
全文摘要
一種磁性金屬-金核殼型納米粒子的制備方法，涉及一種金屬納米粒子。將氯金酸和三苯基膦分別溶于乙醇中，過濾、清洗、烘干，得金與三苯基膦形成的有機(jī)化合物，再與烷基胺混合，得混合液A，再將貴金屬鹽與有機(jī)溶劑A混合，加入混合液A升溫反應(yīng)后，冷卻，得磁性金屬納米粒子；將所得到的金與三苯基膦形成的有機(jī)化合物溶于有機(jī)溶劑B中，注入所得到的磁性金屬納米粒子，在120～160℃下保溫20min～1h，金將被還原出來并包覆在已形成的磁性金屬納米粒子上，得到呈金與磁性金屬核殼結(jié)構(gòu)的納米粒子；將所得的呈金與磁性金屬核殼結(jié)構(gòu)的納米粒子清洗，離心分離，干燥，得粉體產(chǎn)物，磁性金屬-金核殼型納米粒子。
文檔編號B22F1/02GK102380620SQ20111034309
公開日2012年3月21日 申請日期2011年11月2日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月2日
發(fā)明者佘厚德, 岳光輝, 彭?xiàng)澚? 陳小真, 陳遠(yuǎn)志 申請人:廈門大學(xué)