專利名稱：一種含硼的高強度、耐氫脆合金及其組織均勻性控制方法
技術領域：
本發明涉及沉淀強化i^e-m基奧氏體合金領域，具體地說是一種含硼的高強度、 耐氫脆合金及其組織均勻性控制方法。
背景技術：
沉淀強化!^e-Ni基奧氏體合金是在單相奧氏體合金基礎上發展起來的，該類合金的高強度源于與基體具有共格關系的強化相Y ‘ _Ni3(Al，Ti)，典型的合金如國外的A286、 JBK-75，國內的J75、J90也屬于此類合金。在沉淀強化 ^-Ni基奧氏體合金(如J75合金) 添加硼，可有效抑制合金在時效過程中析出晶界Jl-Ni3Ti相，改善合金的室溫塑性和耐氫脆性能。研究發現，隨合金中硼含量的增加，合金的再結晶溫度和晶粒長大速率會發生變化，易于在合金中出現局部細晶晶組織(如圖1)，惡化合金的室溫力學性能和耐氫脆能力。 沉淀強化i^e-Ni基奧氏體合金是在固溶+時效處理的狀態下使用，因此通過適宜的固溶處理方法，消除局部細晶組織，實現合金組織均勻性控制，對于該種合金的工程應用具有重要
眉、ο

發明內容
本發明的目的在于提供一種含硼的高強度、耐氫脆合金及其組織均勻性控制方法，該種合金中硼含量不同時具有不同的耐氫脆性能，同時提供的組織均勻性控制方法可消除由于硼含量增加所帶來的局部細晶組織，實現合金組織均勻性控制。本發明的技術方案是一種含硼的高強度、耐氫脆合金，其主要成分范圍如下(重量百分比)Ni 29. 5 31. 5, Cr :13. 5 16. 5,Mo 1. 1 1. 5，釩0. 1 0. 5，鈦1. 6 2. 4， 鋁0. 1 0. 6，硼0. 001 0. 01，鐵及不可避免的殘余元素余量。所述的含硼的高強度、耐氫脆合金，不可避免的殘余元素包括碳、硫、磷，按重量百分比計，碳含量控制在< 0. 015，硫含量控制在< 0. 00，磷含量控制在< 0. 006。上述含硼的高強度、耐氫脆合金的組織均勻性控制方法，采用真空感應熔煉一鋼模鑄造一鑄錠均勻化一鍛造的方法制備合金棒材，再通過固溶+時效處理達到合金的強化。通過采用CaO坩堝進行真空感應熔煉，有效控制合金中的碳、硫、磷雜質含量，提高合金的耐氫脆性能；通過鍛造、軋制獲得所需規格尺寸的棒材；通過最終的固溶+時效熱處理， 消除局部細晶組織并使合金中析出適宜尺寸和數量的Y'強化相，保證合金具有高的強度和塑性匹配，具體步驟如下1、以工業純鐵、電解鎳、金屬鉻、金屬鉬及其它中間合金(如硼鐵、釩鐵、鈦鐵和鋁鐵)為原料，采用CaO坩堝進行真空感應熔煉，澆注鑄錠?？刂坪辖鹬械幕瘜W成分(重量百分比)如下Ni 29. 5 31. 5, Cr :13. 5 16. 5,Mo 1. 1 1. 5，釩0. 1 0. 5，鈦1. 6 2. 4， 鋁0. 1 0. 6，硼0. 001 0. 01，碳< 0. 015，硫彡 0. 005，磷彡 0. 006，鐵余量。
2、所述鑄錠進行1160 1200°C的均勻化處理，當硼含量低于0. 004時，保溫時間 22 ^h ；當硼含量在0. 004 0. 01范圍時，保溫時間46 50h。3、所述鑄錠均勻化處理后，在1050 1150°C保溫2 他后進行合金鍛造，開坯鍛造溫度1050 1150°C，終鍛溫度900 1000°C，獲得鍛棒；在鍛至最終規格前允許回爐再加熱，在1050 1150°C下保溫1 3h。4、所述鍛棒在1050 1150°C保溫2 4h后進行軋制，開坯軋制溫度1050 1150°C，終軋溫度900 1000°C，應一次軋制成所需規格棒材，不進行中間退火處理。5、取步驟4中的軋棒進行固溶處理，當硼含量低于0. 004時，固溶處理溫度控制在 970 990°C、保溫時間0. 5 2h，水淬；當硼含量在0. 004 0. 01范圍時，固溶處理溫度控制在1020 1040°C、保溫時間0. 5 濁，水淬。6、取步驟5中經固溶處理后的棒材進行720 750°C保溫8 32h的時效處理。7、取步驟6中經時效處理后的棒材，沿軋制棒材橫截面截取金相試樣，按標準的金相試驗方法制備試樣，腐蝕劑選用5 15wt%的鉻酸，觀察組織均勻性。8、取步驟6中經時效處理后的棒材，加工拉伸試樣，按GB228-2002《金屬拉伸試驗方法》進行力學性能檢測。9、取步驟6中經時效處理后的棒材加工拉伸試樣，隨后進行300°C、10MPa、高純氫 (體積純度> 99. 999% )、10天的充氫處理，按GB228-2002《金屬拉伸試驗方法》進行力學性能檢測。本發明的優點及有益效果是1、本發明采用不同的均勻化處理時間及固溶處理溫度，消除由于硼含量增加所帶來的成分偏析，以及由此導致的合金再結晶溫度及晶粒長大速率的變化對合金晶粒尺寸的影響，可在保證合金中Ti、Al等元素充分固溶的同時，消除局部細晶組織，保證合金組織性能的穩定性。2、本發明合金的屈服強度(0(12)690 80010^，抗拉強度980 110010^，延伸率 25 30%，斷面收縮率50 65%。3、本發明中的合金含0.001 0.01%的硼，可抑制晶界有害η相的析出，提高合金室溫塑性，保證合金在300°C、lOMI^a高純氫環境中放置10天后，屈服強度(σα2)高于 690 750MPa、抗拉強度高于980 lOOOMPa，延伸率高于M 30 %，斷面收縮率高于；35 45%，氫致塑性損減低于30 45%。


圖1為980°C /lh、水淬+740°C /8h、空冷處理后的合金微觀組織，合金中硼為 0.01% (重量百分比)。圖2為980°C /lh、水淬+740°C /8h、空冷處理后的合金微觀組織，合金中含硼 0. 0021% (重量百分比)。圖3為1030°C /lh、水淬+740°C /8h、空冷處理后的合金微觀組織，合金中含硼 0. 0060% (重量百分比)。圖4為1040°C /lh、水淬+740°C /8h、空冷處理后的合金微觀組織，合金中含硼 0.010% (重量百分比)。
具體實施例方式實施例1 含0. 002 Iwt %硼的高強度、耐氫脆合金棒材(Φ 15mm)采用CaO坩堝，在25kg真空感應爐上熔煉合金，經鑄錠均勻化、鍛造、軋制制備成 Φ 15mm規格的合金棒材，其化學成分見表1，制備過程為1、以工業純鐵、電解鎳、金屬鉻、金屬鉬及其它中間合金(硼鐵、釩鐵、鈦鐵和鋁鐵)為原料，采用CaO坩堝進行真空感應熔煉，澆注鑄錠，鑄錠規格為Φ 120 X 220mm。2、所述鑄錠進行1160 1200°C保溫22 ^h (本實施例為1180°C保溫Mh)的均勻化處理。3、所述鑄錠均勻化處理后，在1050 1150°C保溫2 8h(本實施例為1140°C保溫時間為4h)后進行合金鍛造，開坯鍛造溫度1050 1150°C (本實施例為1120°C)，終鍛溫度900 1000°C (本實施例終鍛溫度為950°C )，在鍛至最終規格前允許回爐再加熱，但再加熱溫度不少于1 池。(本實施例回爐加熱一次，在1120°C保溫時間為1.證)，鍛棒尺寸為Φ 30mm。4、所述鍛棒在1050 1150°C保溫2 4h (本實施例為1120°C保溫時間為3h)后進行軋制，開坯軋制溫度1050 1150°C (本實施例為1100°C)，終軋溫度900 1000°C (本實施例終鍛溫度為920°C )，一次軋制成所需規格棒材，不進行中間退火處理，軋棒尺寸為 Φ 15mm。5、取步驟4中的軋棒進行固溶處理，固溶處理溫度控制在970 990°C (本實施例為980°C )，保溫時間0. 5 2h (本實施例為Ih)后水淬。6、取步驟5中經固溶處理后的棒材進行720 750°C (本實施例為740°C )保溫 8 32h(本實施例為的時效處理。7、取步驟6中經時效處理后的棒材，沿軋制棒材橫截面截取金相試樣，按標準的金相試驗方法制備試樣，腐蝕劑選用10wt%的鉻酸，合金微觀組織見圖2。該合金的組織均勻，無局部細晶組織出現。8、取步驟6中經時效處理后的棒材加工拉伸試樣，按GB228-2002《金屬拉伸試驗方法》進行力學性能檢測，檢測結果見表2。9、取步驟6中經時效處理后的棒材加工拉伸試樣，隨后進行300°C、10MPa、高純氫 (體積純度99. 999% )、10天的充氫處理，按GB228-2002《金屬拉伸試驗方法》進行力學性能檢測，檢測結果見表2。表1合金的化學成分，質量分數，％
權利要求
1.一種含硼的高強度、耐氫脆合金，其特征在于，按重量百分計，該合金主要成分的范圍如下Ni 29. 5 31. 5, Cr :13. 5 16. 5, Mo 1. 1 1. 5，釩0. 1 0. 5，鈦1. 6 2. 4，鋁 0. 1 0. 6，硼0. 001 0. 01，鐵及不可避免的殘余元素余量。
2.按照權利要求1所述含硼的高強度、耐氫脆合金，其特征在于，不可避免的殘余元素包括碳、硫、磷，按重量百分計，該合金中，碳含量控制在< 0. 015，硫含量控制在< 0. 005， 磷含量控制在< 0. 006。
3.按照權利要求1所述含硼的高強度、耐氫脆合金，其特征在于，合金的屈服強度 690 800MPa，抗拉強度980 1 lOOMPa，延伸率25 30 %，斷面收縮率50 65 %。
4.按照權利要求1所述含硼的高強度、耐氫脆合金，其特征在于，合金在30(TC、10MPa 高純氫環境中放置10天后，屈服強度高于690 750MPa、抗拉強度高于980 lOOOMPa，延伸率高于M 30 %，斷面收縮率高于35 45 %，氫致塑性損減低于30 45 %。
5.一種權利要求1 4之一所述含硼的高強度、耐氫脆合金的組織均勻性控制方法，其特征在于，合金制備具體過程如下(1)采用CaO坩堝進行真空感應熔煉合金，澆注鑄錠；(2)鑄錠1160 1200°C均勻化處理；(3)合金鍛造；(4)合金軋制；(5)棒材熱處理。
6.按權利要求5所述含硼的高強度、耐氫脆合金的組織均勻性控制方法，其特征在于 所述步驟(2)中，當硼含量低于0.004時，保溫時間22 ^h ；當硼含量在0.004 0.01范圍時，保溫時間46 50h。
7.按權利要求5所述含硼的高強度、耐氫脆合金的組織均勻性控制方法，其特征在于 所述步驟(3)中，在1050 1150°C保溫2 他后進行合金鍛造，開坯鍛造溫度1050 1150°C，終鍛溫度 900 1000°C。
8.按權利要求7所述含硼的高強度、耐氫脆合金的組織均勻性控制方法，其特征在于 所述步驟C3)中，在鍛成最終規格前允許回爐再加熱，在1050 1150°C保溫時間為1 池。
9.按權利要求5所述含硼的高強度、耐氫脆合金的組織均勻性控制方法，其特征在于 所述步驟(4)中，在1050 1150°C保溫2 4h后進行軋制，開坯軋制溫度1050 1150°C， 終軋溫度900 1000°C，一次軋制成所需規格棒材，不進行中間退火處理。
10.按權利要求5所述含硼的高強度、耐氫脆合金的組織均勻性控制方法，其特征在于所述步驟(5)中，當硼含量低于0. 004時，固溶處理溫度控制在970 990°C，保溫時間 0. 5 濁，水淬；當硼含量在0. 004 0. 01 %范圍時，固溶處理溫度控制在1020 1040°C， 保溫時間時間0. 5 池，水淬；經固溶處理后的棒材，進行720 750°C保溫8 32h的時效處理。
全文摘要
本發明涉及沉淀強化Fe-Ni基奧氏體合金領域，具體地說是一種含硼的高強度、耐氫脆合金及其組織均勻性控制方法。按重量百分計，B0.001～0.01，Ni29.5～31.5，Cr13.5～16.5，Mo1.1～1.5，釩0.1～0.5，鈦1.6～2.4，鋁0.1～0.6，鐵及不可避免的殘余元素余量。當硼含量在0.001～0.004％范圍時，采用970～990℃保溫0.5～2h后水淬的固溶處理方法；而當硼含量在0.004～0.01％范圍時，采用1020～1040℃保溫0.5～2h后水淬的固溶處理方法可消除合金中存在的局部細晶組織。本發明可抑制晶界有害η相的析出，提高合金室溫塑性，保證合金在300℃、10MPa高純氫環境中放置10天后，屈服強度690～750MPa、抗拉強度980～1000MPa，延伸率24～30％，斷面收縮率35～45％，氫致塑性損減30～45％。
文檔編號C22C38/54GK102409258SQ20111034649
公開日2012年4月11日 申請日期2011年11月4日 優先權日2011年11月4日
發明者劉樹偉, 姜海昌, 戎利建, 王本賢, 胡曉峰, 趙明久, 閆德勝 申請人:中國科學院金屬研究所