專利名稱：離心激冷制備半固態合金的方法
技術領域：
本發明屬于半固態金屬加工技術領域，尤其涉及一種離心激冷制備半固態合金的方法。
背景技術：
自20世紀70年代，Flemings教授創立了半固態金屬成形的概念、理論和技術以來，半固態金屬加工技術受到國際材料界的廣泛關注，已成為當今最活躍的研究領域之一。 這種方法不僅可以降低成本，提高鑄件質量與成品率，同時具有高效、節能、利于環保的優點。目前一些發達國家已開始應用于汽車制造業、通訊、電器、計算機及其輔助設備領域、航空航天等領域，并具有廣闊的發展前景。金屬及合金半固態成形技術一般分兩類，一類是半固態金屬或合金觸變成形，即先讓球狀初晶的金屬或合金半固態漿料完全凝固成坯料，再對適當長度的坯料進行半固態重熔加熱，將處于固液兩相區的半固態坯料送至壓鑄機或鍛造機進行成形；另一類是將球狀初晶的金屬或合金半固態漿料直接送至壓鑄機或鍛造機進行直接成形，即流變成形。無論是流變成形還是觸變成形，其中半固態(或稱非枝晶組織) 合金的制備是整個過程的基礎與關鍵，其目的是獲得適于半固態成型的初生相為球狀或顆粒狀的非枝晶組織，保證半固態金屬材料的供給。國內外研究者在此方面作了大量研究工作，提出了許多制備方法與思想。其中主要包括
①機械攪拌法。此法是最早采用的方法，主要用于研究金屬的流變學性質與流變鑄造。 美國專利第3902M4、3948650和3卯4455號公開了幾種制備金屬半固態漿料的機械攪拌方法，該方法利用旋轉葉片或攪拌棒將凝固中的初生固相枝晶打碎，獲得球狀或粒狀初晶的金屬半固態漿料。機械攪拌法存在下列缺點1)攪拌室和攪拌棒的壽命不長，金屬更易于氧化和污染，金屬內部質量很低；2)存在攪拌死角，影響漿料均勻性；幻設備笨重、操作困難、生產效率低，固相分數只能限定在30% 60%范圍內。②電磁攪拌法。為了克服機械攪拌法的諸多缺點，發展了電磁攪拌法。美國專利第4229210、4434837號公開了幾種制備金屬半固態漿料或連鑄坯料的電磁攪拌方法，利用強烈的電磁感應力抑制初生枝晶的析出，制備球狀或粒狀初晶半固態金屬漿料，然后利用連鑄技術生產出球狀晶半固態金屬的連鑄坯料。電磁攪拌技術相對比較成熟，已在工業化生產得到了應用。但該制備方法中金屬液的過熱度一般都在50°C以上，要求必須進行強烈的電磁攪拌，即電磁攪拌所產生的剪切速率一般在500 1500s—1，在這樣的剪切速率下，被攪拌金屬液的旋轉速度很高，一般都超過500 r/min，這時才能獲得細小和球狀初晶的半固態金屬漿料。如果剪切速率小于500s—1，初晶的形態變差，多為薔薇狀初晶，而且連鑄坯料表面的枝晶層較厚，這種坯料的觸變性不良，不適于半固態成形。為了進行強烈的電磁攪拌， 電磁攪拌設備龐大，投資過高，而且電磁攪拌功率很大、效率很低、耗能很大，因此球狀或粒狀初晶半固態金屬連鑄坯料的成本較高，不適用大規格(Φ > 150mm)坯料的制備，亦不能直接制成零件。③傾斜板技術(中國專利ZL 200410009295. 5, ZL200710176134. 9 及 ZL02145565. 5)。在非攪拌條件下，將略高于液相線溫度的熔融金屬倒在傾斜板上，由于傾斜板的冷卻作用，在傾斜板上會有細小的晶粒形核長大，這些晶粒由于自重作用和熔融金屬流體的沖擊會從傾斜板上脫落、翻轉并落入容器中，通過合理的控制容器溫度，即可制得含有一定固相體積分數的半固態漿料，隨后可進行流變成形和觸變成形。該技術已由傳統所用的平直冷卻板發展到波浪形的斜板以及對傾斜板振動、加熱等。目前該技術主要應用于鋁合金和鎂合金半固態漿料的制備。④阻尼冷管法(楊浩強.半固態鎂合金漿料制備及連續鑄軋過程的數值模擬研究 [D]，博士學位論文，北京北京有色金屬研究總院，2006)。將液相線溫度以上幾度的合金熔體通過一個阻尼冷管，利用管子的阻尼攪拌作用獲得理想的半固態漿料，獲得的半固態漿料可直接進行流變鑄造或流變成形，也可制成坯料，目前已連續鑄軋出AZ91D鎂合金板帶。 但該方法要求金屬液的澆注溫度非常接近該金屬液的液相線溫度，這使得金屬熔體溫度的控制變得十分困難；此外，該設備較為復雜，影響因素較多，獲得半固態合金需要一定的壓頭高度，即熔體液面必須高度穩定，且具體的液面高度與合金及工藝要求相關，尚需實驗驗證，這一點在實驗中很難控制，直接影響了此種方法的應用。( (Strain-induced melt Activation Process) SIMA (美國專利第4415374號)，是除電磁攪拌法外，目前工業上用于生產半固態漿料的另一種方法。該技術是將常規鑄造枝晶組織在高溫下進行擠壓變形，破碎枝晶組織，再施加足夠的冷變形量后，加熱到兩相區。在加熱過程，合金首先發生再結晶形成亞晶粒和亞晶界， 隨后晶界處低熔點溶質元素和低熔點相熔化，導致近球形固相被低熔點液相包圍，形成半固態漿料。該技術對制備較高熔點的非枝晶組織合金具有獨特的優越性，已成功地應用于不銹鋼、工具鋼、銅合金等系列。但該法增加了一道預變形工序，提高了坯料生產成本，同時它僅適用于小規格坯料，亦不能直接成形零件。⑥噴射沉積法(英國專利GB2172900A號)。通過氣體噴射器將液體金屬霧化為液滴，在噴射氣體作用下，部分凝固的金屬微粒以半固態沉積到冷卻靶上。靠半固態微粒的沖擊產生足夠的剪切力打碎其內部枝晶，形成非枝晶組織。經再加熱后，獲得具有球形顆粒固相的半固態金屬漿料。目前該方法已應用到工業生產，晶粒尺寸可小至20 μ m。但該方法生產成本較高，只適用于某些特殊產品。⑦熔體分散混合法(曾怡丹，石力開，張志峰，等.熔體分散混合法制備半固態漿料[J].中國有色金屬學報.2008，18 (4) :630-636)。采用強制均勻凝固技術制備半固態漿料。該種方法通過制漿室內旋轉的熔體分散器，將大體積金屬液體均勻分散到低溫的制漿室筒壁上，形成向下流動的厚度極小的液膜，利用筒壁對其進行冷卻，均勻形核；到達制漿室底部時，被分散冷卻的熔體匯聚到一起，形成含大量晶核的大體積漿料。使用該方法獲得足夠的冷卻作用需要流層很薄，要嚴格控制澆注速度和盤梯轉速在一定的范圍內；得到均勻的漿料要保證晶核在均勻的溫度場內生長，要控制液膜具有穩定的溫降。目前該方法僅對Al-Si合金進行了實驗驗證。⑧其它方法。除上述方法外，還有許多制漿技術處于研究或開發之中。如粉末冶金法，即通過粉末冶金技術制成錠坯后，經再加熱使低熔點成分熔化后獲得半固態漿料，這種方法特別適用于難熔合金(Ti-Co)。此外，還有紊流效應法、晶粒細化法、超聲波處理法、 剪切-冷卻-軋制法(Shearing-Cooling-Rolling)、彎曲管通道澆注法、被動攪拌法等。這些方法目前均處于實驗室研究階段，尚未投入工業生產。離心激冷是在熔體分散混合法、電磁攪拌法、傾斜板法以及阻尼冷管法等技術的基礎上開發的一種新型的制備半固態合金的方法。離心激冷制備半固態合金的過程中，熔體既可以受到熔體分散混合法中強制的均勻凝固，強烈的混合對流作用，也可以受到類似于傾斜板法、阻尼冷管法中桶壁的激冷作用，因此更易得到細小、均勻的顆粒狀初生相。

發明內容
本發明目的是提供一種離心激冷制備半固態合金的方法，該方法采用設備簡單、 操作方便、適用范圍寬廣、可得到細小均勻初生相的半固態合金的制備方法。半固態合金的組織希望初生相為細小而均勻的球狀或顆粒狀的非枝晶組織，而在通常條件下，幾乎所有工業應用合金的組織，均以枝晶的形態存在。本發明的原理利用離心桶的離心作用與激冷桶的冷卻作用來使初生晶粒細化及球化。熔體經澆包澆注在離心桶里，經離心力旋轉，一方面將引起強烈的混合對流作用，使熔體內的熱量和物質快速混合， 從而在整體上溫度和成分相對均勻，使初生枝晶臂發生熔斷；另一方面，晶粒在隨熔體混合對流運動的同時自身也快速旋轉運動，這時的晶粒可以看成是自由晶粒，這就使其處于一個相對穩定的生長環境中而且在不斷的改變自身的位置，消除了初生相產生枝晶的條件， 在這種情況下的晶粒長大，沒有哪一個方向可以有明顯的優先生長，故而晶粒在各個方向上均勻長大，最終生長成為圓整的非枝晶組織。當熔體受到足夠大的離心力后，將通過離心桶上的小孔甩到激冷桶的內壁上，一方面激冷桶的冷卻作用可使熔體大量形核，并且起到異質形核作用，形成細小的晶粒；另一方面，熔體會受到較大的沖擊力，使其大的枝晶破碎， 破碎成小的晶粒，起到晶核的增殖作用。熔體是由于離心力被甩到激冷桶內壁上的，因此離心桶內熔斷的初生枝晶臂和激冷桶內壁上的初生晶核在整個熔體內都比較分散，熔體熱流梯度相對較小，初生晶核容易發生細化和球化。本發明按以下步驟實現，具體步驟如下 第一步，在熔化爐內，進行合金的熔化與精煉； 第二步預熱激冷桶，其預熱溫度范圍為室溫 500°C ；
第三步將熔體澆注到離心桶內，合金熔體的過熱度范圍為10°c 100°C ； 第四步開啟電機，調整離心桶轉速，離心桶轉速范圍為100 1200 r/min，熔體在離心桶做離心運動后甩到激冷桶內壁；
第五步收集合金熔體，降溫冷卻成半固態坯料或制成半固態漿料。所述半固態合金可以是鋁合金、鎂合金或鋅合金的一種。本發明主要工藝參數
1)離心轉速。半固態組織球形結構的最終形成需要足夠的轉速，轉速一般控制在 100 1200r/min，轉速越大，晶粒越細小、均勻。2)澆注溫度。得到組織比較細小、均勻的組織必須要有合適的澆注溫度，溫度過高過低都會有晶粒長大的趨勢，合金熔體的過熱度范圍為10°c 100°C。3)激冷桶預熱溫度。激冷桶預熱溫度決定著合金受離心力作用后得到的冷卻能力，影響這合金的形核與生長過程。激冷桶的預熱溫度范圍為室溫 500°C。本發明的半固態合金制備方法具有下列優點①工藝簡單、操作方便、易于控制；②不是傳統意義上的攪拌，熔體無液穴，可有效避免金屬的吸氣與夾渣，提高產品的質量；
③熔體通過離心力被甩到激冷桶內壁上，離心桶內熔斷的初生枝晶臂和激冷桶內壁上的初生晶核在整個熔體內部都比較分散，熔體熱流梯度比較小，初生晶核容易發生細化和球化， 分布比較均勻；④可以生產大規格錠坯。目前，當錠坯直徑超過150mm時，由于電磁場分布的不均勻性，電磁攪拌法無法獲得組織均勻的坯料。而該法的控制機制是離心轉速和激冷桶預熱溫度的控制，因此容易實現大鑄錠的鑄造；⑤晶粒細化效果顯著、適用合金范圍寬； ⑥生產方式靈活。既可以單件生產半固態坯料又可以連續生產半固態成形所需的漿料，在該裝置后可連接擠壓、壓鑄等半固態成形設備，進行連鑄生產。


圖1所示為離心激冷方法制備半固態合金的裝置結構示意圖。圖2為離心激冷裝置下制備的半固態ZL203合金的初生相形態。
具體實施例從圖1可以看出，本發明采用的離心激冷裝置主要由三部分構成第一部分是離心裝置，此部分裝置主要由離心桶6、調速電機1、離心孔4和連桿5組成。在工作時，熔體澆注在離心桶內，啟動調速電機，設置其轉速，離心桶經連桿作用發生旋轉，帶動熔體做旋轉離心運動。第二部分為激冷裝置，主要由激冷桶3和其外壁上的溫控元件7組成，此部分主要作用是通過溫控元件改變激冷桶的溫度，以此來改變激冷桶的激冷能力，當熔體受到旋轉桶足夠大的離心力后，將通過離心孔“甩”到激冷桶的內壁上，使熔體同時受到離心力和激冷的作用。第三部分為附屬裝置，主要包括澆包2、支撐桿8和坩堝9，澆包主要起澆注熔體至離心桶的作用，支撐桿起支撐作用，坩堝起收集合金熔體的作用。下面結合具體的實施例對本發明的實施方式做進一步說明
實施例1 將商業用ZL203合金熔化，同時分別預熱激冷桶、離心桶到250°C和600°C ； 當熔體溫度下降到700°C時，澆入離心桶內，開啟電機，并調節離心轉速至lOOOr/min，制備半固態合金。制備的漿料經坩堝收集后冷卻至室溫。由圖2可知，采用離心激冷法制備鑄錠的微觀組織為細小、均勻的顆粒狀非枝晶組織。實施例2 將AZ91D鎂合金熔化，激冷桶預熱至230°C，離心桶預熱至60(TC ；當熔體溫度下降至680°C時，澆入離心桶內，開啟調速電機，并調節轉速至800r/min，收集的漿料經坩堝收集后冷卻至室溫。
權利要求
1.一種離心激冷制備半固態合金的方法，其特征在于具體步驟如下 第一步，在熔化爐內，進行合金的熔化與精煉；第二步預熱激冷桶，其預熱溫度范圍為室溫 500°c ； 第三步將熔體澆注到離心桶內，合金熔體的過熱度范圍為10°c 100°C ； 第四步開啟電機，調整離心桶轉速，離心桶轉速范圍為100 1200 r/min，熔體在離心桶做離心運動后甩到激冷桶內壁；第五步收集合金熔體，降溫冷卻成半固態坯料或制成半固態漿料。
2.根據權利要求1所述的一種離心激冷制備半固態合金的方法，其特征在于上述的半固態合金可以是鋁合金、鎂合金或鋅合金的一種。
全文摘要
本發明涉及一種半固態合金制備方法，具體為離心激冷制備球狀初晶半固態合金的方法。先將合金熔化至一定的溫度，然后將熔體澆注在離心桶里，經離心力旋轉后甩到激冷桶內壁上，熔體受到離心力和激冷的雙重作用，在離心桶混合對流和外桶大量形核與枝晶破碎的共同作用下，最終得到初生相為球狀或顆粒狀的非枝晶半固態合金坯料或漿料。本發明具有設備簡單、生產效率高、適合合金范圍寬、所得半固態組織初生相細小圓整等特點，可用在金屬半固態合金制備和成形的生產中。
文檔編號C22C1/00GK102409188SQ20111036893
公開日2012年4月11日 申請日期2011年11月21日 優先權日2011年11月21日
發明者周全, 陳樂平, 韓言言 申請人:南昌航空大學