專利名稱：激光輻照制備管狀卷帶鐵基非晶納米晶軟磁合金的方法
技術領域：
本發明涉及一種激光輻照制備管狀卷帶鐵基非晶納米晶軟磁合金的方法，屬于納米材料技術領域。
背景技術：
目前研究開發應用的鐵基軟磁合金材料主要是!^eCuMSiB型合金。！^eCuMSiB型合金的典型成分為i^73.5CUlNb3Si13.5B9(商品牌號為Finemet)。鐵基納米晶軟磁合金具有高磁導率、高飽和磁通、低矯頑力、低鐵損、頻散特性好等優點，可作為變壓器、互感器、電感器和傳感器鐵芯及磁屏蔽材料等，在電力電子工業領域具有廣泛的應用前景。鐵基納米晶合金一般通過晶化方法制備，即用晶化的方法在非晶材料中形成部分 α -Fe(Si)納米晶組織，從而改善其綜合軟磁性能。由于這種材料的優異性能和重要的應用價值，成為全世界范圍的重點研究材料之一。迄今，退火晶化是應用最廣的一種手段，一般的退火處理時采用各種加熱爐進行熱處理，如真空感應爐等。但退火工藝也有一些缺點工藝比較復雜，退火處理由于操作疏忽造成材料很高的報廢率，能耗高，且材料脆性高，嚴重影響了材料的應用；同時，退火晶化除α-Fe(Si)晶體相形成外，經常伴有對磁性能有害的 !^e-B相形成。在激光表面晶化制備管狀卷帶鐵基非晶納米晶軟磁合金的方法(專利申請號 200510045640. 5)中，針對鐵基非晶帶!^eCuMSiB型和!^eMB型合金，利用(X)2激光和NchYAG 脈沖激光實現表面納米晶化。而鐵基非晶納米晶軟磁材料的激光誘導表面納米化制備方法 (專利申請號200910010352. 4)針對前者存在的脆性問題，選擇了 Nd: YAG脈沖激光對帶狀材料一次或多次進行掃描輻照，然而非晶納米晶帶狀材料應用時一般都要經過盤繞以圓盤狀的形式去應用，材料經過激光輻照處理后變脆是不可避免的，嚴格控制材料脆性對激光處理工藝要求比較苛刻，同時對原始材料的同一性也有較高的要求。

發明內容
針對現有技術存在的問題，本發明提供一種在常溫常壓下可控、快速地用激光輻照制備管狀卷帶鐵基非晶納米晶軟磁合金的方法，通過對樣品進行組合封裝閉合磁路測試，測試其飽和磁感應強度、矯頑場、磁道率以分析其實用性。為了實現上述目的，本發明的一種激光輻照制備管狀卷帶鐵基非晶納米晶軟磁合金的方法，其步驟包括A、采用單輥熔體急冷法生產的鐵基非晶合金-Fe73.5CUlNb3Si13.5B9薄帶材料，將其通過卷繞機繞制成管狀卷帶；B、將管狀卷帶的薄帶材料用丙酮超聲波清洗干凈，并吹干或者自然風干至表面干燥；C、將管狀卷帶的薄帶材料置于使管狀卷帶旋轉的輻照臺上，并使薄帶材料的側面朝上，呈圓柱狀；
D、將石英玻璃片墊在管狀卷帶下面，防止管狀卷帶與輻照臺之間傳熱；E、開動輻照臺，使管狀卷帶的薄帶材料沿軸心以720r/min的速度旋轉；F、用波長為1. 07 μ m的摻鐿光纖激光經過準直處理后照射薄帶材料的側面，且激光器準直光斑中心對準管狀卷帶側面輻照區域中心，使得薄帶材料在快速旋轉中側面被均勻輻照。所述的步驟F中，摻鐿光纖激光的功率為60 87w，輻照時間正反各15min，準直光斑直徑為5mm。本發明的另一種激光輻照制備管狀卷帶鐵基非晶納米晶軟磁合金的方法，其步驟包括A、采用單輥熔體急冷法生產的鐵基非晶合金-Fe73.5CUlNb3Si13.5B9薄帶材料，將其通過卷繞機繞制成管狀卷帶；B、將管狀卷帶的薄帶材料用丙酮超聲波清洗干凈，并吹干或者自然風干至表面干燥；C、將管狀卷帶的薄帶材料置于使管狀卷帶旋轉的輻照臺上，并使薄帶材料的側面朝上，呈圓柱狀；D、將石英玻璃片墊在管狀卷帶下面，防止管狀卷帶與輻照臺之間傳熱；E、開動輻照臺，使管狀卷帶的薄帶材料沿軸心以720r/min的速度旋轉；F、用波長為1. 07 μ m的摻鐿光纖激光經過準直處理后，經焦距為50mm的聚焦鏡離焦，然后照射到薄帶材料的側面，且激光器準直離焦光斑中心對準管狀卷帶側面輻照區域中心，使得薄帶材料在快速旋轉中側面被均勻輻照。所述的步驟F中，摻鐿光纖激光的功率為87 97w，輻照時間正反各15min，離焦光斑直徑為7mm。上述兩種方法中所述輻照臺為采用高反射率的鋁合金材料制成的圓形平臺，該平臺由電機帶動旋轉。所述輻照臺上部軸心設有一套在管狀卷帶內的圓形凸臺，凸臺直徑13. 8mm，高 Imm0電機輸出端與輻照臺通過剛性聯軸器同軸連接。本發明的有益效果本發明方法能夠在常溫常壓下，快速、可控、環保、低能耗地利用激光輻照制備管狀卷帶側面輻照的方法制備出管狀鐵基非晶納米晶合金。通過選擇不同的優化激光輻照工藝參數，在管狀非晶基體上制備出不同含量的Ci-Fe(Si)納米晶化相， 并控制其脆性，從而使材料綜合性能得到改善。同時，探索的小體積光纖激光器可以簡化工藝生產條件，方便其應用推廣。


圖1是激光輻照制備管狀卷帶鐵基非晶納米晶軟磁合金的方法中實施例所用的輻照臺的結構示意圖。圖2是本發明實施例5的管狀卷帶鐵基非晶材料(Fe73.5CUlNb3Si13.5B9)輻照后納米晶化的X射線衍射圖。
圖中，①為準直激光束或離焦光束；②為輻照臺上的凸臺；③為石英玻璃片 ’④為輻照臺；⑤為連接電機輸出端與輻照臺的剛性聯軸器；⑥為小型步進電機或伺服電機。
具體實施例方式本發明實施例中的管狀卷帶鐵基非晶納米晶軟磁合金材料由單輥熔體急冷法生產的鐵基非晶合金薄帶材料通過卷繞機繞制而成。在輻照前都對其表面用丙酮超聲波清洗干凈后，吹干或者自然風干至表面干燥。將處理好的管狀卷帶鐵基非晶納米晶軟磁合金材料，使其側面朝上，呈圓柱狀放置在輻照臺上。輻照臺包括用高反射率的鋁合金材料制成的圓形的輻照臺4，輻照臺4中心設凸臺2，可將管狀卷帶的薄帶材料套在凸臺2上。輻照臺4由小型步進電機或伺服電機6帶動旋轉，小型步進電機或伺服電機6通過剛性聯軸器5與輻照臺4同軸連接。設置摻鐿光纖激光器，使其光線垂直照射在輻照臺4上。其中，摻鐿光纖激光器通過其自身帶的準直裝置準直或聚焦鏡離焦后使光斑均勻。本實施例中采用NIM2000直流閉合回路測量裝置對材料矯頑場、飽和磁感、剩余磁化強度、初始磁道率、最大磁道率進行測量。例1.利用摻鐿光纖激光器，其輸出激光經準直后光斑直徑為5mm。管狀卷帶鐵基非晶(Fe73.5CUlNb3Si13.5B9)內徑14mm，外徑19mm，厚度3. 2mm。將卷帶置于由電機帶動的旋轉輻照臺上，側面朝上，下面墊石英玻璃片。調整激光束的準直光斑直徑為5mm，激光束的光斑中心對準管狀材料輻照區域中心，選擇激光功率為75w，電機以720r/min的速度對材料進行輻照處理正反各15min后，得到了磁性能優異管狀鐵基納米晶軟磁合金。激光輻照后材料的矯頑場4. 55A/m，飽和磁感為1. 23T，剩余磁化強度為0. 51T，初始磁道率0. 475xl04A/ m，最大磁道率為4. 43xl04A/m，其綜合磁性能得到改善。例2.利用摻鐿光纖激光器，其輸出激光經準直后光斑直徑為5mm。管狀非晶 (Fe73^Cu1Nb3Si115B9)內徑14mm，外徑20mm，厚度3. 2mm。將卷帶置于由電機帶動的旋轉軸上，側面朝上，下面墊石英玻璃片3。調整激光束的準直光斑直徑為5mm，激光束的光斑中心對準管狀材料側面輻照區域中心，選擇激光功率為85w，電機以720r/min的速度對材料進行輻照處理正反15min后，得到了磁性能優異管狀鐵基納米晶軟磁合金。激光輻照后材料的矯頑場1. 21A/m，飽和磁感為1. 21T，剩余磁化強度為0. 49T，初始磁道率1. Hxl04A/m，最大磁道率為14. 9xl04A/m，其綜合磁性能得到改善。例3.利用摻鐿光纖激光器，其輸出激光經準直后光斑直徑為5mm。管狀非晶 (Fe73^Cu1Nb3Si115B9)內徑14mm，外徑20mm，厚度3. 2mm。將卷帶置于由電機帶動的旋轉軸上，側面朝上，下面墊石英玻璃片3。調整激光束的準直光斑直徑為5mm，激光束的光斑中心對準管狀材料輻照區域中心，選擇激光功率為87w，電機以720r/min的速度對材料進行輻照處理正反各15min后，得到了磁性能優異管狀鐵基納米晶軟磁合金。激光輻照后材料的矯頑場1. 08A/m，飽和磁感為1. 22T，剩余磁化強度為0. 49T，初始磁道率2. 64xl04A/m，最大磁道率為19. lxl04A/m，其綜合磁性能得到改善。例4.利用摻鐿光纖激光器，其輸出激光經準直后，經焦距為50mm的聚焦鏡離焦， 離焦后光斑7mm。管狀非晶(Fe73. SCu1Nb3Si13^B9)內徑14mm，外徑20mm，厚度3. 2mm。將卷帶置于由電機帶動的旋轉軸上，側面朝上，下面墊石英玻璃片3。調整激光束的離焦光斑直徑
5為7mm，激光束的光斑中心對準管狀材料側面輻照區域中心，選擇激光功率為90w，電機以 720r/min的速度對材料進行輻照處理正反各15min后，產生了磁性能優異的鐵基納米晶軟磁合金。激光輻照后材料的矯頑場為1. 31A/m，飽和磁感為1. 21T，剩余磁化強度為0. 49T， 初始磁道率0. 47hl04A/m，最大磁道率為13. 3xl04A/m，其綜合磁性能得到改善。例5.利用摻鐿光纖激光器，其輸出激光經準直后，經焦距為50mm的聚焦鏡離焦， 離焦后光斑7mm。管狀非晶(Fe73.5CUlNb3Si13.5B9)內徑14mm，外徑20mm，厚度3. 2mm。將卷帶置于由電機帶動的旋轉軸上，側面朝上，下面墊石英玻璃片3。調整激光束的離焦光斑直徑為7mm，激光束的光斑中心對準管狀材料側面輻照區域中心，選擇激光功率為95w，電機以 720r/min的速度對材料進行輻照處理正反各15min后，產生了磁性能優異的鐵基納米晶軟磁合金。激光輻照后材料的矯頑場為0. 772A/m，飽和磁感為1. 22T，剩余磁化強度為0. 54T, 初始磁道率5. 61xl04A/m，最大磁道率為33. ^104A/m，其綜合磁性能得到改善。例6.利用摻鐿光纖激光器，其輸出激光經準直后，經焦距為50mm的聚焦鏡離焦， 離焦后光斑7_。管狀非晶(Fe73.5CUlNb3Si13.5B9)內徑14_，外徑20_，厚度3. 2_。將卷帶由電機帶動的旋轉軸上，側面朝上，下面墊石英玻璃片3。調整激光束的離焦光斑直徑為7mm，激光束的光斑中心對準管狀材料側面輻照區域中心，選擇激光功率為97w，電機以 720r/min的速度對材料進行輻照處理15min后，產生了磁性能優異的鐵基納米晶軟磁合金。激光輻照后材料的矯頑場為1. 14A/m，飽和磁感為1. 21T，剩余磁化強度為0. 51T，初始磁道率2. Mxl04A/m，最大磁道率為29. 9xl04A/m，其綜合磁性能得到改善。
權利要求
1.激光輻照制備管狀卷帶鐵基非晶納米晶軟磁合金的方法，其特征在于A、采用單輥熔體急冷法生產的鐵基非晶合金-Fe73.5CUlNb3Si13.5B9薄帶材料，將其通過卷繞機繞制成管狀卷帶；B、將管狀卷帶的薄帶材料用丙酮超聲波清洗干凈，并吹干或者自然風干至表面干燥；C、將管狀卷帶的薄帶材料置于使管狀卷帶旋轉的輻照臺上，并使薄帶材料的側面朝上，呈圓柱狀；D、將石英玻璃片墊在管狀卷帶下面，防止管狀卷帶與輻照臺之間傳熱；E、開動輻照臺，使管狀卷帶的薄帶材料沿軸心以720r/min的速度旋轉；F、用波長為1.07 μ m的摻鐿光纖激光經過準直處理后照射薄帶材料的側面，且激光器準直光斑中心對準管狀卷帶側面輻照區域中心，使得薄帶材料在快速旋轉中側面被均勻輻照。
2.如權利要求1所述的激光輻照制備管狀卷帶鐵基非晶納米晶軟磁合金的方法，其特征在于所述的步驟F中，摻鐿光纖激光的功率為60 87w，輻照時間正反各15min，準直光斑直徑為5mm。
3.激光輻照制備管狀卷帶鐵基非晶納米晶軟磁合金的方法，其特征在于A、采用單輥熔體急冷法生產的鐵基非晶合金-Fe73.5CUlNb3Si13.5B9薄帶材料，將其通過卷繞機繞制成管狀卷帶；B、將管狀卷帶的薄帶材料用丙酮超聲波清洗干凈，并吹干或者自然風干至表面干燥；C、將管狀卷帶的薄帶材料置于使管狀卷帶旋轉的輻照臺上，并使薄帶材料的側面朝上，呈圓柱狀；D、將石英玻璃片墊在管狀卷帶下面，防止管狀卷帶與輻照臺之間傳熱；E、開動輻照臺，使管狀卷帶的薄帶材料沿軸心以720r/min的速度旋轉；F、用波長為1.07 μ m的摻鐿光纖激光經過準直處理后，經焦距為50mm的聚焦鏡離焦， 然后照射到薄帶材料的側面，且激光器準直離焦光斑中心對準管狀卷帶側面輻照區域中心，使得薄帶材料在快速旋轉中側面被均勻輻照。
4.如權利要求3所述的激光輻照制備管狀卷帶鐵基非晶納米晶軟磁合金的方法，其特征在于所述的步驟F中，摻鐿光纖激光的功率為87 97w，輻照時間正反各15min，離焦光斑直徑為7mm。
5.如權利要求1-4中任一所述的激光輻照制備管狀卷帶鐵基非晶納米晶軟磁合金的方法，其特征在于所述輻照臺為采用高反射率的鋁合金材料制成的圓形平臺，該平臺由電機帶動旋轉。
6.如權利要求5所述的激光輻照制備管狀卷帶鐵基非晶納米晶軟磁合金的方法，其特征在于所述輻照臺上部軸心設有一套在管狀卷帶內的圓形凸臺，凸臺直徑13. 8mm，高 Imm0
7.如權利要求5所述的激光輻照制備管狀卷帶鐵基非晶納米晶軟磁合金的方法，其特征在于電機輸出端與輻照臺通過剛性聯軸器同軸連接。
全文摘要
一種激光輻照制備管狀卷帶制備鐵基非晶納米晶軟磁合金的方法，屬于納米材料技術領域。其特征在于利用波長為1.07μm的摻鐿光纖激光輻管狀卷帶鐵基非晶合金(Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9)，材料會產生定量納米晶化相，本發明方法能夠在常溫常壓下，針對管狀卷帶，快速、可控、環保、低能耗地利用激光輻照方法同時制備出多片鐵基非晶納米晶合金；通過選擇不同的激光輻照工藝參數，制備出不同含量的納米α-Fe(Si)晶化相加剩余非晶的雙相組織結構材料；納米晶α-Fe(Si)的平均尺寸在10nm左右，晶化比例大于50％，矯頑場小于1.0A/m，初始磁道率達到5.61x104A/m，最大磁道率為33.4x104A/m，材料的綜合磁性能和傳統熱處理很接近。
文檔編號C21D1/09GK102424896SQ201110369788
公開日2012年4月25日 申請日期2011年11月18日 優先權日2011年11月18日
發明者于利蒙, 季凌飛, 張國銳, 蔣毅堅, 馬千里, 鮑勇 申請人:北京工業大學