專利名稱：鋁基薄膜溫度傳感器的耐高溫復合介質隔離方法
技術領域：
本發明涉及的是一種電子元器件的加工處理方法。具體地說是一種鋁基薄膜溫度傳感器的耐高溫復合介質隔離方法。
背景技術：
傳統薄膜溫度傳感器實現介質隔離多為直接采用Al203、Si&等陶瓷作為基底。如果采用導電陶瓷或導電金屬作為襯底，則還需在其表面通過PVD或CVD的方法濺射一層介質隔離層。直接采用絕緣介質作為基底的隔離方法雖然絕緣性能好，但存在基底加工困難，機械性能差的特點。采用外力在導電金屬或陶瓷表面濺射介質隔離膜的方法存在絕緣性能差，容易產生擊穿，膜-基結合力差得缺點，尤其是介質與基體膨脹系數不匹配、高溫下容易脫落的特點。鋁合金陽極氧化膜由于具有較高的絕緣性能、機械強度和穩定性有望作為薄膜溫度傳感器基體材料，但目前的鋁合金絕緣陽極氧化膜多是在草酸和硫酸中進行的，在這種電解液體系中的陽極氧化膜具有較高的絕緣性能，但抗熱開裂性能較差，封孔后在300°C熱處理即在氧化膜內產生貫穿的裂紋，使介質隔離失效。而作為溫度傳感器的介質隔離層對熱穩定有較高的要求，一般為了提高敏感層的電阻溫度系數，都需要在較高的溫度進行熱處理才能得到較高電阻溫度系數，現有方法下得到陽極氧化膜耐高溫性能不能滿足作為薄膜溫度傳感器介質隔離層的使用要求。介質隔離層的表面形貌影響其表面金屬敏感層的形貌，粗糙度等。陽極氧化膜表面的孔洞、缺陷等一方面影響表面金屬膜的連續性，甚至引發敏感線條間斷，另一方面，低洼處敏感材料集中，容易引發電荷擊穿。如果采用濕法刻蝕，在刻蝕電阻線條過程在孔洞缺陷中容易引起刻蝕液積留，造成線條蝕斷，所以，絕緣陽極氧化膜不能單獨作為介質隔離層。

發明內容
本發明目的在于提供一種可滿足作為薄膜溫度傳感器介質隔離層中耐550°C高溫不開裂的使用要求的鋁基薄膜溫度傳感器的耐高溫復合介質隔離方法。本發明的目的是這樣實現的以鋁作為原料，加工成傳感器基體，對傳感器基體進行打磨、電化學拋光預處理，置入摻有稀土元素添加劑的電解質水溶液中進行絕緣陽極氧化，在含稀土元素封口液中高溫封孔處理30min后自然干燥，封孔后的氧化膜表面進行機械拋光處理，采用電子束蒸鍍的方法制備一層Al2O3膜。本發明還可以包括1、所述電化學拋光，拋光液為體積比為高氯酸無水乙醇=1 4的混合液，恒壓18V，常溫反應2-5min，拋光后吹干。2、所述絕緣陽極氧化，電流密度0. 5A/dm2-l. 5A/dm2，電解液組成為草酸0. Imol/L-0. 3mol/L、冰乙酸 0. lmol/L-0. 5mol/L、硝酸亞鈰 0. Olmol/L-O. lmol/L、氧化鑭 0. Olmol/L-0. lmol/L，常溫反應，時間為20-40min。 3、所述高溫封孔處理，封孔液為25g/L的Ce (NO3) 3溶液，pH值6_7，封孔溫度98 °C，封孔時間30min。4、所述電子束蒸鍍，采用直徑為2-3mm的Al2O3顆粒，電壓10KV，束流100mA，真空度3. 3X10_3Pa，基板溫度300°C，蒸鍍時間:2-5min。本發明涉及鋁基體原位生長耐高溫高絕緣氧化膜技術，氧化膜封孔技術及氧化膜表面電子束蒸鍍氧化鋁技術。為了克服現有介質隔離技術的不足，提供了一種鋁基薄耐高溫處理、高絕緣復合介質隔離層的制備方法，可滿足作為薄膜溫度傳感器介質隔離層中耐550°C高溫不開裂的使用要求。本發明與現有技術相比，具有以下明顯的優勢和有益效果本發明的鋁基薄膜溫度傳感器的耐高溫復合介質隔離方法得到的介質隔離層與傳統技術得到介質隔離層相比具有基體結合力高、絕緣性能好、550°C高溫熱處理條件下不發生開裂的特點，且制作過程簡單，易于實施。


圖1是本發明介質隔離層熱處理后掃描電鏡圖片；圖2是利用本發明介質隔離層薄膜溫度傳感器結構圖。其中1-保護層、2-電阻條、3-鋁、4-氧化鋁膜、5-陽極氧化膜。
具體實施例方式本發明的技術手段主要包括選擇工業純鋁作為原料，按要求加工試樣尺寸。前述的試樣分別經過砂紙打磨，以及電化學拋光等預處理過程。前述預處理后的試樣置入摻有稀土元素添加劑的電解質水溶液中進行絕緣陽極氧化。前述陽極化好的試樣在含稀土元素封口液中高溫封孔處理30min，自然干燥。前述的封孔后的氧化膜表面要經過機械拋光處理。前述去除疏松層的氧化膜表面，采用電子束蒸鍍的方法制備一層Al2O3膜。下面舉例對本發明做更詳細的描述1、以工業純鋁為原料，按傳感器尺寸要求加工成外徑為22 X 22 X 1.5mm的長方體
試樣；2、所述純鋁試樣，分別經過1500#、2000#、3000#金相砂紙機械拋光。3、機械拋光后的試樣要經過電化學拋光，拋光液為體積比為高氯酸無水乙醇=1 4，恒壓18V，常溫反應2-5min，拋光后吹干。4、預處理后的試樣在電解液中進行陽極氧化，電流密度1. OA/dm2,電解液組成為草酸0. 3mol/L、冰乙酸0. 2mol/L、硝酸亞鈰0. 02mol/L、氧化鑭0. 01mol/L,常溫反應，時間為 40mino5、將陽極化后的試樣經過高溫封孔，封孔液為25g/LCe (NO3) 3溶液，pH值6_7，封孔溫度98°C，封孔時間30min。 6、封孔后的氧化膜經過拋光機內絨布拋光，去除封孔層表面疏松層。7、在去除疏松層的氧化膜表面，采用電子束蒸鍍的方法制備一層Al2O3膜。具體工藝為采用Al2O3顆粒(直徑為2-3mm)，電壓10KV，束流:100mA，真空度:3. 3X 10_3Pa，基板溫度300°C，蒸鍍時間2min。利用該工藝得到介質隔離膜性能如下絕緣強度為>250V，200M Ω。表面粗糙度低于Ra 50nm，不存在孔洞缺陷。經過550°C熱處理，復合介質隔離膜表面未產生裂紋。
權利要求
1.一種鋁基薄膜溫度傳感器的耐高溫復合介質隔離方法，其特征是以鋁作為原料， 加工成傳感器基體，對傳感器基體進行打磨、電化學拋光預處理，置入摻有稀土元素添加劑的電解質水溶液中進行絕緣陽極氧化，在含稀土元素封口液中高溫封孔處理30min后自然干燥，封孔后的氧化膜表面進行機械拋光處理，采用電子束蒸鍍的方法制備一層Al2O3膜。
2.根據權利要求1所述的鋁基薄膜溫度傳感器的耐高溫復合介質隔離方法，其特征是所述電化學拋光，拋光液為體積比為高氯酸無水乙醇=1 4的混合液，恒壓18V，常溫反應2-5min，拋光后吹干。
3.根據權利要求1或2所述的鋁基薄膜溫度傳感器的耐高溫復合介質隔離方法， 其特征是所述絕緣陽極氧化，電流密度0. 5A/dm2-l. 5A/dm2，電解液組成為草酸0. Imol/ L-0. 3mol/L、冰乙酸 0. lmol/L-0. 5mol/L、硝酸亞鈰 0. Olmol/L-O. lmol/L、氧化鑭 0. Olmol/ L-0. lmol/L，常溫反應，時間為20-40min。
4.根據權利要求1或2所述的鋁基薄膜溫度傳感器的耐高溫復合介質隔離方法，其特征是所述高溫封孔處理，封孔液為25g/L的Ce (NO3) 3溶液，pH值6_7，封孔溫度98°C，封孔時間30min。
5.根據權利要求3所述的鋁基薄膜溫度傳感器的耐高溫復合介質隔離方法，其特征是所述高溫封孔處理，封孔液為25g/L的Ce (NO3) 3溶液，pH值6_7，封孔溫度98°C，封孔時間 30mino
6.根據權利要求1或2所述的鋁基薄膜溫度傳感器的耐高溫復合介質隔離方法，其特征是所述電子束蒸鍍，采用直徑為2-3mm的Al2O3顆粒，電壓10KV，束流100mA，真空度 3. 3X10_3Pa，基板溫度 300°C，蒸鍍時間:2-5min。
7.根據權利要求3所述的鋁基薄膜溫度傳感器的耐高溫復合介質隔離方法，其特征是所述電子束蒸鍍，采用直徑為2-3mm的Al2O3顆粒，電壓10KV，束流100mA，真空度 3. 3X10_3Pa，基板溫度 300°C，蒸鍍時間:2-5min。
8.根據權利要求4所述的鋁基薄膜溫度傳感器的耐高溫復合介質隔離方法，其特征是所述電子束蒸鍍，采用直徑為2-3mm的Al2O3顆粒，電壓10KV，束流100mA，真空度 3. 3X10_3Pa，基板溫度 300°C，蒸鍍時間:2-5min。
9.根據權利要求5所述的鋁基薄膜溫度傳感器的耐高溫復合介質隔離方法，其特征是所述電子束蒸鍍，采用直徑為2-3mm的Al2O3顆粒，電壓10KV，束流100mA，真空度 3. 3X10_3Pa，基板溫度 300°C，蒸鍍時間:2-5min。
全文摘要
本發明提供的是一種鋁基薄膜溫度傳感器的耐高溫復合介質隔離方法。以鋁作為原料，加工成傳感器基體，對傳感器基體進行打磨、電化學拋光預處理，置入摻有稀土元素添加劑的電解質水溶液中進行絕緣陽極氧化，在含稀土元素封口液中高溫封孔處理30min后自然干燥，封孔后的氧化膜表面進行機械拋光處理，采用電子束蒸鍍的方法制備一層Al2O3膜。本發明的鋁基薄膜溫度傳感器的耐高溫復合介質隔離方法得到的介質隔離層與傳統技術得到介質隔離層相比具有基體結合力高、絕緣性能好、550℃高溫熱處理條件下不發生開裂的特點，且制作過程簡單，易于實施。
文檔編號C23C14/08GK102560489SQ201210066129
公開日2012年7月11日 申請日期2012年3月14日 優先權日2012年3月14日
發明者喬英杰, 崔新芳, 張曉紅 申請人:哈爾濱工程大學