專利名稱：納米氧化鋯/陶瓷增強體預制件的制備方法及利用該預制件制備輕金屬基復合材料的方法
技術領域：
本發明涉及預制件的制備方法以及利用該預制件制備輕金屬基復合材料的方法。
背景技術：
金屬基復合材料，特別是輕金屬基復合材料具有巨大的應用潛力，有些材料已經應用在了航天、汽車以及民用工程領域內。這種材料具有高強度、高模量、低膨脹系數的同時又具有很好的延展性和可加工特性，但是，復合材料制備過程中受限于增強相的體系和性能，制備工藝較嚴苛，制備出來的復合材料易出現缺陷。造成這種情況的主要原因在于，現有復合材料中陶瓷增強體和基體的浸潤性差，界面結合強度低，陶瓷增強體制備的預制件強度低，導致在制備過程中易產生缺陷，影響復合材料的力學性能，尤其是拉伸強度，經過對陶瓷增強體表面進行涂覆處理能夠在一定程度上有所改善但效果不明顯。

發明內容
本發明是要解決現有方法制備的預制件強度低以及輕金屬基復合材料的拉伸強度低的問題，提供納米氧化鋯/陶瓷增強體預制件的制備方法及利用該預制件制備輕金屬基復合材料的方法。本發明的納米氧化鋯/陶瓷增強體預制件的制備方法按以下步驟進行一、制備納米氧化鋯前驅體溶液；二、將陶瓷增強體與納米氧化鋯前驅體溶液進行混合，然后倒入模具內壓制成型并在500 1000°C下進行燒結處理，燒結處理后陶瓷增強體與納米氧化鋯的質量比為(2 30) 100，即得到納米氧化鋯/陶瓷增強體預制件；其中陶瓷增強體為顆粒、晶須其中的一種，或顆粒和晶須按任意比的混合物，所述顆粒為鋰霞石顆粒、Al2O3顆粒、SiC顆粒、Si3N4顆粒、AlN顆粒和TiC顆粒中的一種或幾種按任意比混合的混合物；晶須為9A1203 2B203 晶須、2Mg0 B2O3 晶須、SiC 晶須、AlN 晶須、Si3N4 晶須、CaSO4 晶須和 CaCO3 晶須中的一種或幾種按任意比混合的混合物。納米氧化鋯/陶瓷增強體預制件制備輕金屬基復合材料的方法按以下步驟進行一、將輕金屬加熱熔化，得到輕金屬溶液；二、將納米氧化鋯/陶瓷增強體預制件放入模具中，然后預熱至溫度為400 600°C ;三、然后在溫度為800 1000°C的條件下，將輕金屬溶液澆鑄進模具，其中納米氧化鋯/陶瓷增強體預制件與輕金屬溶液的體積比為(20 40) 100 ;四、在壓力為IOOMPa的條件下進行擠壓鑄造，即得輕金屬基復合材料；其中輕金屬為純鋁、鋁合金、純鎂或鎂合金。本發明將納米氧化鋯和陶瓷增強體混合制備預制件，使預制件的壓縮強度提高了50 100%，通過提高預制件的強度減少了復合材料缺陷的產生，并且利用該預制件制備輕金屬基復合材料可以使復合材料的的拉伸強度提高5 20%。


圖I是不同的陶瓷增強體制備的預制件的抗壓縮強度對比圖；圖2是工業純鋁及被不同方法增強后抗拉強度對比圖。
具體實施例方式本發明的技術方案不局限于以下所列舉的具體實施方式
，還包括各具體實施方式
間的任意組合。
具體實施方式
一納米氧化鋯/陶瓷增強體預制件的制備方法，其制備方法通過以下步驟實現一、制備納米氧化鋯前驅體溶液；二、將陶瓷增強體與納米氧化鋯前驅體溶液進行混合，然后倒入模具內壓制成型并在500 100(TC下進行燒結處理，燒結處理后陶瓷增強體與納米氧化鋯的質量比為(2 30) 100，即得到納米氧化鋯/陶瓷增強體預制件；其中陶瓷增強體為顆粒、晶須其中的一種，或顆粒和晶須按任意比的混合物，所述顆粒 為鋰霞石顆粒、Al2O3顆粒、SiC顆粒、Si3N4顆粒、AlN顆粒和TiC顆粒中的一種或幾種按任意比混合的混合物；晶須為9A1203 2B203晶須、2Mg0 B2O3晶須、SiC晶須、AlN晶須、Si3N4晶須、CaSO4晶須和CaCO3晶須中的一種或幾種按任意比混合的混合物。本實施方式將納米氧化鋯和陶瓷增強體混合制備預制件，使預制件的壓縮強度提高了 50 100%，通過提高預制件的強度減少了復合材料缺陷的產生。
具體實施方式
二 本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中納米氧化鋯前驅體的制備方法為將氧氯化鋯溶于去離子水中，得到摩爾濃度為0. I lmol/L的氧氯化鋯水溶液，然后加入陰離子交換樹脂并攪拌，直至氧氯化鋯水溶液PH值為2 3，即得到納米氧化鋯前驅體溶液。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一或二不同的是步驟一中納米氧化鋯前驅體的制備方法為將氧氯化鋯溶于去離子水中，得到摩爾濃度為0. I lmol/L的氧氯化鋯水溶液，然后向氧氯化鋯溶液中滴加摩爾濃度為0. 2 4mol/L的氨水直到氧氯化鋯水溶液pH值為2 3，即得到納米氧化鋯前驅體溶液。其它與具體實施方式
一或二相同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一至三不同的是步驟一中納米氧化鋯前驅體的制備方法為將氧氯化鋯溶于去離子水中，得到摩爾濃度為0. I lmol/L的氧氯化鋯水溶液，然后將制備的氧氯化鋯水溶液加熱至沸騰，直到溶液pH值為2 3，即得到納米氧化鋯前驅體溶液。其它與具體實施方式
一至三之一相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
一至四不同的是步驟一中納米氧化鋯前驅體的制備方法為將氧氯化鋯溶于去離子水中，得到摩爾濃度為0. I lmol/L的氧氯化鋯水溶液，然后按尿素與氧氯化鋯的摩爾比為(I. 5 2. 5) I的比例向加入氧氯化鋯水溶液中加入尿素，然后用摩爾濃度為0. 5 2mol/L的稀硝酸調節溶液pH值至I 2，在磁力攪拌下進行加熱反應，保持反應溫度在80 90°C，直到溶液pH值為2 3，即得到納米氧化鋯前驅體溶液。其它與具體實施方式
一至四之一相同。
具體實施方式
六步驟一中納米氧化鋯前驅體的制備方法為將氧氯化鋯溶于去離子水中，得到摩爾濃度為0. I lmol/L的氧氯化鋯水溶液，按六次甲基四胺與氧氯化鋯的摩爾比為(I 2) I的比例加入六次甲基四胺，然后進行水浴，保持反應溫度在80 90°C之間，直到溶液pH值為2 3，即得到納米氧化鋯前驅體溶液。其它與具體實施方式
一至五之一相同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
一至六不同的是步驟二中將陶瓷增強體與納米氧化鋯前驅體溶液按質量比為10 100的比例進行混合。其它與具體實施方式
一至六之一相同。
具體實施方式
八利用納米氧化鋯/陶瓷增強體預制件制備輕金屬基復合材料的方法，具體步驟為一、將輕金屬加熱熔化，得到輕金屬溶液；二、將納米氧化鋯/陶瓷增強體預制件放入模具中，然后預熱至溫度為400 600°C ;三、然后在溫度為800 1000°C的條件下，將輕金屬溶液澆鑄進模具，其中納米氧化鋯/陶瓷增強體預制件與輕金屬溶液的體積比為(20 40) 100 ;四、在壓力為IOOMPa的條件下進行擠壓鑄造，即得輕金屬基復合材料；其中輕金屬為純鋁、鋁合金、純鎂或鎂合金。本實施方式制備的輕金屬基復合材料的抗拉強度提高了 5 20%。
具體實施方式
九本實施方式與具體實施方式
八不同的是步驟二中預熱至溫度·為500°C。其它與具體實施方式
九相同。
具體實施方式
十本實施方式與具體實施方式
八或九不同的是步驟三中在溫度為900°C的條件下，將輕金屬溶液澆鑄進模具。其它與具體實施方式
八或九相同。通過以下試驗驗證本發明的有益效果試驗I :試驗分為對照組和試驗組；試驗組的納米氧化鋯/陶瓷增強體預制件的制備方法，是通過以下步驟實現的一、制備納米氧化鋯前驅體溶液，具體方法為將氧氯化鋯溶于去離子水中，得到摩爾濃度為0. 5mol/L的氧氯化鋯水溶液，然后加入陰離子交換樹脂并攪拌，直至氧氯化鋯水溶液pH值為2. 5，即得到納米氧化鋯前驅體；二、將陶瓷增強體與納米氧化鋯前驅體溶液按質量比為10 100的比例進行混合；三、將混合粉體倒入模具內壓制成型并在500 1000°C下進行燒結處理，即得到納米氧化鋯/陶瓷增強體預制件的制備方法；其中陶瓷增強體為2Mg0 B2O3 晶須。對照組I為由晶須是2Mg0 B2O3的陶瓷增強體制成的預制件；對照組2為在對照組I中的陶瓷增強體的表面涂覆納米氧化物，納米氧化物與陶瓷增強體的質量比為10 100，然后制成預制件。對試驗組、對照組I和對照組2進行壓縮強度測試，結果如圖I所示，由圖I可見，試驗組的壓縮強度遠高于對照組的壓縮強度。試驗2 試驗分為試驗組和對照組；試驗組的利用納米氧化鋯/陶瓷增強體預制件制備輕金屬基復合材料的方法，是通過以下步驟實現的一、將純鋁錠加熱熔化，得到鋁溶液；二、預熱模具至溫度為500°C，然后將納米氧化鋯/陶瓷增強體預制件放入模具中；三、在溫度為9000°C的條件下，將鋁溶液澆鑄進模具，其中納米氧化鋯/陶瓷增強體與鋁溶液的體積比為30 100;四、在壓力為IOOMPa的條件下進行擠壓鑄造，保持lOmin，既得鋁基復合材料。對照組I是工業純鋁，為市售產品；對照組2、陶瓷增強體增強復合材料，由晶須是2MgO B2O3的陶瓷增強體制備的預制件增強純鋁基復合材料；對照組3、涂覆陶瓷增強體增強復合材料，為在對照組2中的陶瓷增強體的表面涂覆納米氧化物，納米氧化物與陶瓷增強體的質量比為10 100，然后制備預制件，最后制成涂覆陶瓷增強體增強復合材料；對試驗組和對照組進行抗拉強度測試，結果如圖2所示，由圖2可知，試驗組的抗拉強度遠高于對照組的抗拉 強度。
權利要求
1.納米氧化鋯/陶瓷增強體預制件的制備方法，其特征在于制備方法通過以下步驟實現一、制備納米氧化鋯前驅體溶液；二、將陶瓷增強體與納米氧化鋯前驅體溶液進行混合，然后倒入模具內壓制成型并在500 100(TC下進行燒結處理，燒結處理后陶瓷增強體與納米氧化鋯的質量比為(2 30) 100，即得到納米氧化鋯/陶瓷增強體預制件；其中陶瓷增強體為顆粒、晶須其中的一種，或顆粒和晶須按任意比的混合物，所述顆粒為鋰霞石顆粒、Al2O3顆粒、SiC顆粒、Si3N4顆粒、AlN顆粒和TiC顆粒中的一種或幾種按任意比混合的混合物；晶須為9A1203 2B203晶須、2Mg0 B2O3晶須、SiC晶須、AlN晶須、Si3N4晶須、CaSO4晶須和CaCO3晶須中的一種或幾種按任意比混合的混合物。
2.根據權利要求I所述的納米氧化鋯/陶瓷增強體預制件的制備方法，其特征在于步驟一中納米氧化鋯前驅體的制備方法為將氧氯化鋯溶于去離子水中，得到摩爾濃度為.0. I lmol/L的氧氯化鋯水溶液，然后加入陰離子交換樹脂并攪拌，直至氧氯化鋯水溶液PH值為2 3，即得到納米氧化鋯前驅體溶液。
3.根據權利要求I所述的納米氧化鋯/陶瓷增強體預制件的制備方法，其特征在于步驟一中納米氧化鋯前驅體的制備方法為將氧氯化鋯溶于去離子水中，得到摩爾濃度為.0. I lmol/L的氧氯化鋯水溶液，然后向氧氯化鋯溶液中滴加摩爾濃度為0. 2 4mol/L的氨水直到氧氯化鋯水溶液pH值為2 3，即得到納米氧化鋯前驅體溶液。
4.根據權利要求I所述的納米氧化鋯/陶瓷增強體預制件的制備方法，其特征在于步驟一中納米氧化鋯前驅體的制備方法為將氧氯化鋯溶于去離子水中，得到摩爾濃度為.0. I lmol/L的氧氯化鋯水溶液,然后將制備的氧氯化鋯水溶液加熱至沸騰,直到溶液pH值為2 3，即得到納米氧化鋯前驅體溶液。
5.根據權利要求I所述的納米氧化鋯/陶瓷增強體預制件的制備方法，其特征在于步驟一中納米氧化鋯前驅體的制備方法為將氧氯化鋯溶于去離子水中，得到摩爾濃度為.0. I lmol/L的氧氯化鋯水溶液，然后按尿素與氧氯化鋯的摩爾比為(I. 5 2. 5) I的比例向加入氧氯化鋯水溶液中加入尿素，然后用摩爾濃度為0. 5 2mol/L的稀硝酸調節溶液PH值至I 2，在磁力攪拌下進行加熱反應，保持反應溫度在80 90°C，直到溶液pH值為2 3，即得到納米氧化鋯前驅體溶液。
6.根據權利要求I所述的納米氧化鋯/陶瓷增強體預制件的制備方法，其特征在于步驟一中納米氧化鋯前驅體的制備方法為將氧氯化鋯溶于去離子水中，得到摩爾濃度為.0.I lmol/L的氧氯化鋯水溶液，按六次甲基四胺與氧氯化鋯的摩爾比為(I 2) I的比例加入六次甲基四胺，然后進行水浴，保持反應溫度在80 90°C之間，直到溶液pH值為2 3，即得到納米氧化鋯前驅體溶液。
7.根據權利要求I所述的納米氧化鋯/陶瓷增強體預制件的制備方法，其特征在于步驟二中將陶瓷增強體與納米氧化鋯前驅體溶液按質量比為10 100的比例進行混合。
8.利用如權利要求I所述的納米氧化鋯/陶瓷增強體預制件制備輕金屬基復合材料的方法，其特征在于該方法的具體步驟為一、將輕金屬加熱熔化，得到輕金屬溶液；二、將納米氧化鋯/陶瓷增強體預制件放入模具中，然后預熱至溫度為400 600°C ;三、然后在溫度為800 1000°C的條件下，將輕金屬溶液澆鑄進模具，其中納米氧化鋯/陶瓷增強體預制件與輕金屬溶液的體積比為(20 40) 100 ;四、在壓力為IOOMPa的條件下進行擠壓鑄造，即得輕金屬基復合材料；其中輕金屬為純鋁、鋁合金、純鎂或鎂合金。
9.根據權利要求8所述的利用納米氧化鋯/陶瓷增強體預制件制備輕金屬基復合材料的方法，其特征在于步驟二中預熱至溫度為500°C。
10.根據權利要求9所述的利用納米氧化鋯/陶瓷增強體預制件制備輕金屬基復合材料的方法，其特征在于在溫度為900°C的條件下，將輕金屬溶液澆鑄進模具。
全文摘要
納米氧化鋯/陶瓷增強體預制件的制備方法及利用該預制件制備輕金屬基復合材料的方法，它涉及預制件的制備方法以及利用該預制件制備輕金屬基復合材料的方法。本發明是要解決現有方法制備的預制件強度低以及輕金屬基復合材料的拉伸強度低的問題。制備方法一、制備納米氧化鋯前驅體；二、將陶瓷增強體與納米氧化鋯前驅體溶液混合，進行預制件成型并燒結處理，即得到納米氧化鋯/陶瓷增強體預制件，將本發明制備的預制件與輕金屬復合，制備輕金屬基復合材料。本發明制備的預制件的壓縮強度提高了50～100％，輕金屬基復合材料的拉伸強度提高5～20％。本發明應用在航天、汽車以及民用工程領域。
文檔編號C22C101/02GK102965533SQ20121034411
公開日2013年3月13日 申請日期2012年9月17日 優先權日2012年9月17日
發明者費維棟, 王黎東, 張磊, 王文廣 申請人:哈爾濱工業大學