專利名稱：Mo-C-N-Si-Nb梯度涂層材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種梯度涂層材料及其制備方法，尤其是一種Mo-C-N-Si-Nb梯度涂層材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
晶向?yàn)椤?11 >Mo_Nb合金(鑰鈮合金)具有十分高的耐熱性，可以應(yīng)用于工作溫度為1600°C的結(jié)構(gòu)件，在各種介質(zhì)中的耐腐性、抗震性、導(dǎo)熱性和導(dǎo)電性能高，同時(shí)具有較好的機(jī)械加工性能。在1500°C，10MPa吋，Mo-3Nb (3為質(zhì)量百分?jǐn)?shù))合金單晶的穩(wěn)態(tài)蠕變率較純Mo單晶降低了 3個(gè)數(shù)量級(jí)，大大提高了材料的高溫抗蠕變性能，具有很高的高溫強(qiáng)度。被廣泛用作空間熱離子反應(yīng)堆中的發(fā)射極、導(dǎo)彈尾噴管、衛(wèi)星火箭推進(jìn)器以及進(jìn)氣ロ溫度超過(guò)1400°C的發(fā)動(dòng)機(jī)葉片材料等領(lǐng)域。但是，當(dāng)它在氧化介質(zhì)中溫度超過(guò)500°C時(shí)，制品表面容易形成高揮發(fā)性的三氧化鑰，起不到防護(hù)作用，不能在氧化介使用。Mo-C-N-Si-Nb梯度涂層的制備研究目前國(guó)內(nèi)外尚無(wú)報(bào)道，但在鑰及其鑰合金的純MoSi2涂層材料的制備方面國(guó)內(nèi)有較少的報(bào)道。目前，國(guó)內(nèi)外鑰及其合金涂層的制備方法主要有等離子體噴涂法、化學(xué)氣相沉積法(CVD)、激光熔覆法和熔鹽電沉積法等。等離子體噴涂法制備鑰及其合金的MoSi2涂層，是將金屬Si粉在高溫下受熱熔化，高速撞擊到鑰及其鑰合金基材表面形成Si層，然后在真空下包滲硅化制備MoSi2涂層。采用這種方法制備的MoSi2涂層疏松多孔，涂層表面粗糙，力學(xué)性能和抗氧化性能都比較差。主要原因是噴涂的Si層是由無(wú)數(shù)變形粒子相互交錯(cuò)堆疊在一起的層狀組織結(jié)構(gòu)，顆粒之間不可避免地存在孔隙或空洞；另外，噴涂過(guò)程中涂層表面的部分氣體來(lái)不及排出，導(dǎo)致Si層多孔不致密。由此進(jìn)行真空包滲硅化制備的MoSi2涂層也不致密，因?yàn)镾i只能和Mo存在的區(qū)域反應(yīng)形成MoSi2，而孔隙、空洞等缺陷仍將成為氧氣向內(nèi)擴(kuò)散的直接通道，嚴(yán)重影響涂層的力學(xué)性能和抗氧化性能。化學(xué)氣相沉積法(CVD)制備鑰及其合金的MoSi2涂層，是以CVD還原反應(yīng)在金屬M(fèi)o及其合金基體上沉積硅，再通過(guò)硅在鑰基體內(nèi)的擴(kuò)散而形成MoSi2。氣相滲硅制備MoSi2涂層主要要是發(fā)生硅的固態(tài)擴(kuò)散和界面化學(xué)反應(yīng)(2SiCl4+Mo+2H2 — MoSi2+4 HC1)。Yoon Jin-Kook等利用這種方法成功在Mo基體上制備了 MoSi2涂層。研究表明，該涂層從外至內(nèi)其生成物都會(huì)有變化，表層為MoSi2,內(nèi)層為低硅含量的Mo-Si化合物，如Mo5Si, Mo3Si等，這種成分的變化在一定程度上減小了基體與涂層的熱應(yīng)力作用。但是，氣相滲硅法由于受硅固態(tài)擴(kuò)散的影響，不同區(qū)域涂層由外向內(nèi)的成分相差較大，容易引起較大的內(nèi)應(yīng)力，并且由干與基體材料熱膨脹的不匹配，加上涂層常為柱狀晶結(jié)構(gòu)，很易導(dǎo)致涂層產(chǎn)生破落和穿透型的裂紋，影響涂層的力學(xué)性能和抗氧化性能。激光熔覆法制備MoSi2涂層，是利用高能激光束熔覆Mo、Si粉末在合金基體上制備了耐高溫結(jié)構(gòu)用MoSi2涂層。采用激光熔覆法在鑰及其合金上制備MoSi2涂層是完全可行的，根據(jù)MoSi2涂層結(jié)構(gòu)可以發(fā)現(xiàn)，涂層表面相對(duì)致密平整，表面成分主要由MoSi2和Mo5Si3組成。主要缺點(diǎn)是エ藝設(shè)備復(fù)雜昂貴，エ藝復(fù)雜，涂層表面的Mo5Si3對(duì)其高溫抗氧化性有不利影響。熔鹽電沉積法制備鑰及其合金的MoSi2涂層，是利用電化學(xué)原理將熔鹽中的Si離子沉積到陰極Mo基板上并發(fā)生界面化學(xué)反應(yīng)生成MoSi2涂層的過(guò)程。李運(yùn)剛等采用熔鹽電沉積滲硅的方法在鑰基體上成功的制備了 Mo-MoSi2功能梯度材料，并獲得了發(fā)明專利，這種方法在制備梯度層厚度為80 μ m 110 μ m的Mo-MoSi2功能梯度材料時(shí)具有梯度層厚度容易控制，エ藝參數(shù)控制范圍寬，易操作，材料表面結(jié)構(gòu)致密、平整等特點(diǎn)，但由于這種方法的制備溫度較低、Si在基體中的濃度梯度小、擴(kuò)散速度慢，致使在制備梯度層厚度大于200 μ m的Mo-MoSi2功能梯度材料吋，需要很長(zhǎng) 的時(shí)間。上面的分析表明，目前尚無(wú)Mo-C-N-Si-Nb梯度涂層材料及其制備方法，即使在制備與此材料類似的純MoSi2涂層材料上也存在如下的不足(I)涂層材料的孔隙、空洞等缺陷較多，力學(xué)性能和高溫抗氧化性都相對(duì)較差，材料的使用壽命短(2)エ藝條件復(fù)雜，生產(chǎn)成本高，容易產(chǎn)生有毒氣體，污染環(huán)境。(3)制備過(guò)程中不能制備出合金表面具有高硅含量的復(fù)合高溫涂層。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供ー種具有良好的導(dǎo)電導(dǎo)熱性、高溫抗蠕變性和高溫抗氧化性能的Mo-C-N-Si-Nb梯度涂層材料；本發(fā)明還提供了該Mo-C-N-Si-Nb梯度涂層材料的制備方法。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是其在Mo-Nb合金ー側(cè)或兩側(cè)為復(fù)合涂層；所述復(fù)合涂層為由內(nèi)向外Mo-Nb合金方向Si、C、N含量逐漸升高，Mo、Nb含量逐漸降低的梯度涂層。本發(fā)明材料所述復(fù)合涂層為MoSi2 + SiC + Si3N4 + Si梯度涂層；所述涂層材料由內(nèi)向外相組成變化規(guī)律為Mo-Nb Mo5Si3 + Mo3Si +微量NbSi2 + SiC + Si3N4 +Mo Mo5Si3 + MoSi2 +微量 SiC + Si3N4 + NbSi2 MoSi2 + Si +微量 SiC+Si3N4。本發(fā)明材料所述復(fù)合涂層為MoSi2 + SiC + Si梯度涂層或MoSi2 + Si3N4 + Si梯度涂層。本發(fā)明材料所述復(fù)合涂層厚度為200 μ m 1000 μ m。本發(fā)明材料的制備方法為其以こ炔、氨氣作為真空碳氮共滲的碳氮滲源，以純度為7N的熔融多晶硅作為滲Si的滲源，Mo-Nb合金經(jīng)過(guò)碳氮共滲和熱浸鍍滲硅后，C、N、Si通過(guò)在Mo-Nb合金基體中的反應(yīng)擴(kuò)散或物理擴(kuò)散形成復(fù)合涂層。本發(fā)明材料制備方法的方法步驟為a.將Mo_3Nb合金板放入真空滲碳淬火爐內(nèi)進(jìn)行碳氮共滲，共滲結(jié)束后經(jīng)油淬氣冷取出得到Mo-Nb-C-N合金板；
b.把裝有純度為7N的塊狀多晶硅的剛玉坩鍋在氬氣保護(hù)的條件下在加熱爐內(nèi)進(jìn)行加熱，待達(dá)到滲鍍溫度后，恒溫使剛玉干鍋中的多晶硅徹底熔化成硅液；將Mo-Nb-C-N合金板插入硅液中進(jìn)行滲鍍，得到Mo-Nb-C-N-Si合金板；
c.滲硅結(jié)束后，將Mo-Nb-C-N-Si合金板從硅液中取出，在加熱爐內(nèi)停留降溫，然后用IS氣噴吹Mo-Nb -C-N-Si合金板表面進(jìn)行冷卻，最后取出再室溫冷卻，即可得到所述的Mo-C-N-Si-Nb梯度涂層材料。本發(fā)明材料制備方法所述步驟a中，共滲溫度為800 1000°C，共滲時(shí)間為60 180mino本發(fā)明材料制備方法所述步驟b中，滲鍍溫度為1450°C 1550°C，多晶硅的恒溫時(shí)間為20min 60min,滲鍛時(shí)間為20min 60min。本發(fā)明材料制備方法所述步驟c中，Mo-Nb-C-N-Si合金板在加熱爐彡500°C的溫度段停留5 15min，氬氣的噴吹流量為8L/min，噴吹至Mo-Nb-C-N-Si合金板表面溫度降至200°C以下后取出材料。采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益 效果在于本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有Mo合金和純MoSi2涂層的缺陷，根據(jù)擴(kuò)散基本理論，以及材料抗高溫氧化的機(jī)理，采用更高的制備溫度、更高的擴(kuò)散物質(zhì)濃度(液態(tài)Si)和Mo、C、N、Si、Nb共擴(kuò)散(固態(tài)擴(kuò)散中多元素?cái)U(kuò)散時(shí)可相互提高對(duì)方的擴(kuò)散速度)的方法，加速高溫涂層的增厚，提高高溫涂層的高溫強(qiáng)度和高溫抗氧化性的方法，研制了ー種耐高溫防氧化的Mo-C-N-Si-Nb梯度涂層及其制備方法，所述材料以Mo-Nb合金為基體，經(jīng)C、N、Si在Mo-Nb合金基體中擴(kuò)散，得到Si、C、N含量逐漸升高，Mo、Nb含量逐漸降低的耐高溫梯度涂層。經(jīng)檢驗(yàn)，本發(fā)明材料的梯度涂層與基體結(jié)合緊密，彌散分布的SiC、Si3N4和NbSi2顆粒起到了細(xì)晶強(qiáng)化的作用，阻止了 MoSi2柱狀晶晶粒的長(zhǎng)大，梯度涂層具有很高的抗彎強(qiáng)度(平均抗彎強(qiáng)度為959MPa)，較純MoSi2的815MPa提高了 15%，基體材料的穩(wěn)態(tài)蠕變率較純Mo單晶降低了 3個(gè)數(shù)量級(jí)(15000C，IOMPa吋);涂層表面具有高硅含量(> 85%)，涂層表層物相為MoSi2' SiC、Si3N4和Si，中間層以MoSi2、SiC和Si3N4為主，過(guò)渡層為Mo5Si3' MoSi3以及少量的NbSi2 ;500°C低溫氧化實(shí)驗(yàn)中不會(huì)出現(xiàn)低溫粉化現(xiàn)象，在1300 1800°C空氣中，涂層表面很快形成連續(xù)致密的SiO2保護(hù)膜，該涂層具有良好的高溫抗氧化性。本發(fā)明方法具有梯度層形成速度快、制備時(shí)間短、涂層厚度可隨意控制的特點(diǎn)；本發(fā)明材料具有材料表面結(jié)構(gòu)致密、高溫抗蠕變性好、高溫抗氧化性能良好等特點(diǎn)。


下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)ー步詳細(xì)的說(shuō)明。圖I ー圖3是本發(fā)明實(shí)施例I 一 3梯度涂層中梯度層的鑰、硅、碳、氮、鈮分布圖； 圖4是本發(fā)明梯度涂層的宏觀照片；
圖5是本發(fā)明梯度涂層的微觀照片。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明方法以Mo-Nb合金為基體，它以純度為7N的熔融多晶硅作為滲Si的滲源，以こ炔、氨氣作為真空碳氮共滲的碳氮滲源。在WZST系列雙室真空滲碳淬火爐內(nèi)進(jìn)行碳氮共滲，形成Mo-Nb-C-N合金，在將Mo-Nb-C-N合金浸入液態(tài)Si液中，在溫度1450°C 1550°C下熱浸鍍滲娃20min 60min,得到涂層又內(nèi)向外，Si、C、N含量逐漸升高,Mo、Nb含量逐漸降低的梯度涂層。所述涂層的Mo、C、N、Si、Nb含量分布、厚度的控制以及高溫抗蠕變性，主要通過(guò)調(diào)整Mo-Nb合金的含Nb量、碳氮共滲時(shí)間、碳氮共滲溫度、熱浸鍍時(shí)間、熱浸鍍溫度等參數(shù)來(lái)實(shí)現(xiàn)。本發(fā)明工作機(jī)理如下由于高溫作用、C-N-Nb-Mo-Si含量濃度梯度以及C-N-Si-Mo-Nb的學(xué)反應(yīng)擴(kuò)散和物理擴(kuò)散，從而快速形成沿基體Mo-Nb向表層相組成變化規(guī)律為 Mo-Nb Mo5Si3 + Mo3Si +微量 NbSi2+SiC+Si3N4+Mo Mo5Si3 + MoSi2+ 微量 SiC+Si3N4+NbSi2 MoSi2 + Si+微量SiC+Si3N4 (表層)的組織結(jié)構(gòu)的功能梯度層，縮短梯度層的形成時(shí)間，加速梯度層的增厚速度。經(jīng)檢驗(yàn)，梯度涂層材料具有很高的抗彎強(qiáng)度(平均抗彎強(qiáng)度為937MPa)，較純MoSi2的815MPa提高了 14. 97%，基體材料的穩(wěn)態(tài)蠕變率較純Mo單晶降低了 3個(gè)數(shù)量級(jí)(15000C，IOMPa吋);涂層表面具有高硅含量(彡77%)，涂層表面物相為MoSi2,SiC、Si3N4和Si，向內(nèi)逐漸為MoSi2、Mo5Si3、MoSi3、SiC以及少量的NbSi2 ;500°C低溫氧化實(shí)驗(yàn)中不會(huì)出現(xiàn)低溫粉化現(xiàn)象，在1300 1800°C空氣中，涂層表面很快形成連續(xù)致密的SiO2保護(hù)膜，該涂層具有良好的高溫抗氧化性。另外，彌散分布的SiC、Si3N4和NbSi2顆粒起到了細(xì)晶強(qiáng)化的作用，阻止了 MoSi2柱狀晶晶粒的長(zhǎng)大，提高了涂層的高溫強(qiáng)度和高溫抗蠕變性，延長(zhǎng)材料的壽命。實(shí)施例I :本Mo-C-N-Si-Nb梯度涂層材料米用下述制備方法。將Mo-3Nb合金板(50mmX20mmX3mm)放入WZST-20系列雙室真空滲碳淬火爐內(nèi)， 進(jìn)行800で、60min滲碳，經(jīng)油淬氣冷后取出得到Mo-3Nb_l. 7C合金(質(zhì)量百分?jǐn)?shù))，滲層深度為O. 64 O. 69 mm。取IOOg純度為7N的塊狀多晶硅裝入剛玉干鍋，放入氬氣保護(hù)的高溫電爐內(nèi)升溫至1500°C，恒溫60min ;把Mo-3Nb_l· 7C合金板(50mmX 20mmX 3mm)放入熔融Si液中，在溫度1500°C下熱浸鍍滲硅20min后，將合金基體緩慢從熱浸鍍液中取出，在電爐爐溫彡500°C的溫度段(靠近爐ロ位置)停留IOmin后，用剛玉噴頭將流量為8L/min的Ar氣快速吹到Mo-C-Si-Nb梯度涂層梯度表面進(jìn)行冷卻，待涂層表面溫度降至200°C時(shí)取出材料并進(jìn)行室溫冷卻。圖I、圖4、圖5所示，對(duì)涂層表面形貌、斷面厚度及Mo、C、Si、Nb含量分布、表面物相分析結(jié)果表明，得到的涂層表面致密平整，涂層表面具有高硅含量77%)，涂層表面由MoSi2、SiC和純Si組成，向內(nèi)逐漸為MoSi2、Mo5Si3、MoSi3、SiC以及少量的NbSi2，涂層厚度約120 μ m,梯度涂層材料具有很高的抗彎強(qiáng)度(平均抗彎強(qiáng)度為880MPa)，較純MoSi2的815MPa提高了 . 98%，500°C低溫氧化240h后沒(méi)有出現(xiàn)低溫粉化現(xiàn)象，在1300 1800°C空氣中，涂層表面很快形成連續(xù)致密的SiO2保護(hù)膜，該涂層具有良好的高溫抗氧化性。實(shí)施例2 :本Mo-C-N-Si-Nb梯度涂層材料采用下述制備方法。將Mo-3Nb合金板(50mmX20mmX3mm)放入WZST-20系列雙室真空滲碳淬火爐內(nèi)，進(jìn)行900で、120min滲氮，經(jīng)油淬氣冷后取出得到Mo-3Nb-0. 8N合金(質(zhì)量百分?jǐn)?shù))，滲層深度為O. 97 I. 08 mm。取IOOg純度為7N的塊狀多晶硅裝入剛玉干鍋，放入氬氣保護(hù)的高溫電爐內(nèi)升溫至1550 V，恒溫30min ;把Mo-3Nb_0· 8N合金板(50mmX 20mmX 3mm)放入熔融Si液中，在溫度1550°C下熱浸鍍滲硅40min后，將合金基體緩慢從熱浸鍍液中取出，在電爐爐溫彡500°C的溫度段(靠近爐ロ位置)停留5min后，用剛玉噴頭將流量為8L/min的Ar氣快速吹到Mo-N-Si-Nb梯度涂層表面進(jìn)行冷卻，待涂層表面溫度降至200°C時(shí)取出材料并進(jìn)行室溫冷卻。圖2所示，對(duì)涂層表面形貌、斷面厚度及Mo、N、Si、Nb含量分布、表面物相分析結(jié)果表明，得到的涂層表面致密平整，涂層表面具有高硅含量81%)，涂層表面由MoSi2、Si3N4和純Si組成，向內(nèi)逐漸為MoSi2、Mo5Si3、MoSi3、Si3N4以及少量的NbSi2，涂層厚度約250 μ m,梯度涂層材料具有很高的抗彎強(qiáng)度(平均抗彎強(qiáng)度為920MPa)，較純MoSi2的815MPa提高了 12. 88%，500°C低溫氧化240h后沒(méi)有出現(xiàn)低溫粉化現(xiàn)象，在1300 1800°C空氣中，涂層表面很快形成連續(xù)致密的SiO2保護(hù)膜，該涂層具有良好的高溫抗氧化性。實(shí)施例3 :本Mo-C-N-Si-Nb梯度涂層材料米用下述制備方法。
將Mo-3Nb合金板(50mmX20mmX3mm)放入WZST-20系列雙室真空滲碳淬火爐內(nèi)，進(jìn)行1000°C、180min碳氮共滲，經(jīng)油淬氣冷后取出得到Mo_3Nb_3. 4C_1. ON合金(質(zhì)量百分?jǐn)?shù))，滲層深度為I. 42 1.53 mm。取IOOg純度為7N的塊狀多晶硅裝入剛玉干鍋，放入氬氣保護(hù)的高溫電爐內(nèi)升溫至1450°C，恒溫20min ;把Mo_3Nb_3. 4C-1. ON合金板(50mmX 20mmX 3mm)放入熔融Si液中，在溫度1450°C下熱浸鍍滲硅60min后，將合金基體緩慢從熱浸鍍液中取出，在電爐爐溫彡500°C的溫度段(靠近爐ロ位置)停留15min后，用剛玉噴頭將流量為8L/min的Ar氣快速吹到Mo-C-N-Si-Nb梯度涂層表面進(jìn)行冷卻，待涂層表面溫度降至200°C時(shí)取出材料并進(jìn)行室溫冷卻。圖3所示，對(duì)涂層表面形貌、斷面厚度及Mo、C、N、Si、Nb含量分布、表面物相分析結(jié)果表明，得到的涂層表面致密平整，涂層表面具有高硅含量O 84%)，涂層表面由MoSi2、SiC、Si3N4和純Si組成，向內(nèi)逐漸為MoSi2、Mo5Si3、MoSi3、Si3N4, SiC以及少量的NbSi2涂層厚度約500 μ m，梯度涂層材料具有很高的抗彎強(qiáng)度(平均 抗彎強(qiáng)度為IOlOMPa),較純MoSi2的815MPa提高了 23. 93%，500°C低溫氧化240h后沒(méi)有出現(xiàn)低溫粉化現(xiàn)象，在1300 1800°C空氣中，涂層表面很快形成連續(xù)致密的SiO2保護(hù)膜，該涂層具有良好的高溫抗氧化性。
權(quán)利要求
1.ー種Mo-C-N-Si-Nb梯度涂層材料，其特征在于其在Mo-Nb合金一側(cè)或兩側(cè)為復(fù)合涂層；所述復(fù)合涂層為由內(nèi)向外Mo-Nb合金方向Si、C、N含量逐漸升高，Mo、Nb含量逐漸降低的梯度涂層。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的Mo-C-N-Si-Nb梯度涂層材料，其特征在于所述復(fù)合涂層為MoSi2 + SiC + Si3N4 + Si梯度涂層；所述涂層材料由內(nèi)向外相組成變化規(guī)律為Mo-Nb Mo5Si3 + Mo3Si + 微量 NbSi2 + SiC + Si3N4 + Mo Mo5Si3 + MoSi2 + 微量 SiC +Si3N4 + NbSi2 MoSi2 + Si +微量 SiC+Si3N4。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的Mo-C-N-Si-Nb梯度涂層材料，其特征在于所述復(fù)合涂層為MoSi2 + SiC + Si梯度涂層或MoSi2 + Si3N4 + Si梯度涂層。
4.根據(jù)權(quán)利要求I、2或3所述的Mo-C-N-Si-Nb梯度涂層材料，其特征在于所述復(fù)合涂層厚度為200 u m ~ 1000 u m。
5.權(quán)利要求I一 4任意一項(xiàng)所述的Mo-C-N-Si-Nb梯度涂層材料的制備方法，其特征在于其以こ炔、氨氣作為真空碳氮共滲的碳氮滲源，以純度為7N的熔融多晶硅作為滲Si的滲源，Mo-Nb合金經(jīng)過(guò)碳氮共滲和熱浸鍍滲硅后，C、N、Si通過(guò)在Mo-Nb合金基體中的反應(yīng)擴(kuò)散或物理擴(kuò)散形成復(fù)合涂層。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的Mo-C-N-Si-Nb梯度涂層材料的制備方法，其特征在于，該方法步驟為a.將Mo-3Nb合金板放入真空滲碳淬火爐內(nèi)進(jìn)行碳氮共滲，共滲結(jié)束后經(jīng)油淬氣冷取出得到Mo-Nb-C-N合金板； b.把裝有純度為7N的塊狀多晶硅的剛玉坩鍋在氬氣保護(hù)的條件下在加熱爐內(nèi)進(jìn)行加熱，待達(dá)到滲鍍溫度后，恒溫使剛玉干鍋中的多晶硅徹底熔化成硅液；將Mo-Nb-C-N合金板插入硅液中進(jìn)行滲鍍，得到Mo-Nb-C-N-Si合金板； c.滲硅結(jié)束后，將Mo-Nb-C-N-Si合金板從硅液中取出，在加熱爐內(nèi)停留降溫，然后用IS氣噴吹Mo-Nb -C-N-Si合金板表面進(jìn)行冷卻，最后取出在室溫冷卻，即可得到所述的Mo-C-N-Si-Nb梯度涂層材料。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的Mo-C-N-Si-Nb梯度涂層材料的制備方法，其特征在于所述步驟a中，共滲溫度為800 1000°C，共滲時(shí)間為60 180min。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的Mo-C-N-Si-Nb梯度涂層材料的制備方法，其特征在于所述步驟b中，滲鍍溫度為1450°C 1550°C，多晶硅的恒溫時(shí)間為20min 60min，滲鍍時(shí)間為20min 60mino
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的Mo-C-N-Si-Nb梯度涂層材料的制備方法，其特征在于所述步驟c中，Mo-Nb-C-N-Si合金板在加熱爐彡500°C的溫度段停留5 15min，氬氣的噴吹流量為8L/min，噴吹至Mo-Nb-C-N-Si合金板表面溫度降至200°C以下后取出材料。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種Mo-C-N-Si-Nb梯度涂層材料及其制備方法，其在Mo-Nb合金一側(cè)或兩側(cè)為復(fù)合涂層；所述復(fù)合涂層為由內(nèi)向外Mo-Nb合金方向Si、C、N含量逐漸升高，Mo、Nb含量逐漸降低的梯度涂層。本發(fā)明材料的梯度涂層與基體結(jié)合緊密，梯度涂層具有很高的抗彎強(qiáng)度，基體材料的穩(wěn)態(tài)蠕變率較純Mo單晶降低了3個(gè)數(shù)量級(jí)；涂層表面具有高硅含量，涂層表層物相為MoSi2、SiC、Si3N4和Si，中間層以MoSi2、SiC和Si3N4為主，過(guò)渡層為Mo5Si3、MoSi3以及少量的NbSi2；500℃低溫氧化實(shí)驗(yàn)中不會(huì)出現(xiàn)低溫粉化現(xiàn)象，涂層具有良好的高溫抗氧化性。本方法具有梯度層形成速度快、制備時(shí)間短、涂層厚度可隨意控制的特點(diǎn)；本材料具有材料表面結(jié)構(gòu)致密、高溫抗蠕變性好、高溫抗氧化性能良好等特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C23C12/00GK102851635SQ20121035128
公開(kāi)日2013年1月2日 申請(qǐng)日期2012年9月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月20日
發(fā)明者張穎異, 李運(yùn)剛, 趙杰 申請(qǐng)人:河北聯(lián)合大學(xué)