專利名稱：一種接近廢水零排放的釹鐵硼廢料回收工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及ー種接近廢水零排放的釹鐵硼廢料回收エ藝。
背景技術：
釹鐵硼是ー種性能優越的永磁材料，被廣泛的應用于各個領域，由于生產エ藝的因素，在生產使用過程中會產生大約20%的廢料。釹鐵硼材料中含有約30%的稀土元素(其中含釹約90%，其余為鋱、鏑等)，有些釹鐵硼材料另含有2%~3%的鈷元素。釹鐵硼材料的回收不僅合理利用了資源，同時也減少了環境污染。目前有的采用了復鹽沉淀、堿轉等エ藝回收了稀土，但重稀土回收率低還有的采用了硫酸溶解、復鹽沉淀稀土、堿轉化又經鹽酸溶解、萃取分離的方法回收稀土，但因其金屬回收率低、化工材料消耗量大、成本高，在酸解和堿解過程中產生大量液體廢棄物和固體廢棄物，給環境造成了二次污染，也制約了該エ藝規模化使用。

發明內容
ー種接近廢水零排放的釹鐵硼廢料回收エ藝，采用以下エ藝方法將釹鐵硼廢料先進行細磨粉碎為100~400目的粉末，再在400~800°C溫度條件下灼燒60~180分鐘使ニ價鐵完全氧化為三價鐵，接著將焙燒后的廢粉與酸性催化劑、水按重量比I :0. 1~2. O :0. 8~1. 5的比例加入反應罐內，加熱使溫度達到55~1 100°C，攪拌反應4~9小時，冷卻至20~30°C過濾，使固體物和液體物分離，得液體物A、固體物X ;將液體物A，氧化劑、中和劑按重量比O. 2AO. 01 ~0· 2 :0. 01~0· 5的比例混合，在溫度達到75~110°C下攪拌30~50分鐘，熱濾得固體物Y和液體物B;將液體物B再經過萃取分離、沉淀和灼燒操作得到了純度較高的氧化釹、氧化鋪和氧化鏑。固體物Y回到焙燒エ序重復上述エ藝步驟。固體物X再經酸全溶、復鹽沉鐵、沉淀分離即可得到純度較高的氧化鉆。加入的酸性催化劑為下列ー種或多種混合物硫酸、磷酸、鹽酸、硝酸、氫氟酸、醋酸。加入的中和劑為下列ー種或多種混合物碳酸氫銨、氫氧化鈉、氨水、氟 化氫銨、生石灰、氧化鎂、碳酸鈉。加入的氧化劑為下列ー種或多種混合物鹽酸、高錳酸鉀、雙氧水、氯酸鈉。本發明エ藝簡單、生產成本低，具有顯著的經濟效益。不產生環境污染，適用于エ業化連續生產；所制備的氧化錢、氧化試、氧化摘、氧化鉆產品提取量高，質量指標均符合行業標準或客戶標準。


圖I為本發明的ェ藝流程圖。
具體實施例方式ー種接近廢水零排放的釹鐵硼廢料回收エ藝，采用以下エ藝方法將釹鐵硼廢料先進行細磨粉碎為100~400目的粉末，再在400~800°C溫度條件下灼燒60~180分鐘使ニ價鐵完全氧化為三價鐵，接著將焙燒后的廢粉與酸性催化劑、水按重量比I :0. 1~2. O :0. 8~1. 5的比例加入反應罐內，加熱使溫度達到55~1 100°C，攪拌反應4~9小時，冷卻至20~30°C過濾，使固體物和液體物分離，得液體物A、固體物X ;將液體物A，氧化劑、中和劑按重量比O. 2AO. 01 ~0· 2 :0. 01~0· 5的比例混合，在溫度達到75~110°C下攪拌30~50分鐘，熱濾得固體物Y和液體物B;將液體物B再經過萃取分離、沉淀和灼燒操作得到了純度較高的氧化釹、氧化鋪和氧化鏑。固體物Y回到焙燒エ序重復上述エ藝步驟。固體物X再經酸全溶、復鹽沉鐵、沉淀分離即可得到純度較高的氧化鉆。加入的酸性催化劑為下列ー種或多種混合物硫酸、磷酸、鹽酸、硝酸、氫氟酸、醋酸。加入的中和劑為下列ー種或多種混合物碳酸氫銨、氫氧化鈉、氨水、氟化氫銨、生石灰、氧化鎂、碳酸鈉。加入的氧化劑為下列ー種或多種混合物鹽酸、高錳酸鉀、雙氧水、氯酸鈉。下面本發明將結合土藝流程圖及其實施例作進ー步描述，但不僅僅包含以下實施例。實施例I :
將1000KG釹鐵硼廢料細化粉碎粒度為300目的粉末，經150分鐘在550°C溫度條件下氧化灼燒后，投入反應罐內，加水1500KG和500KG鹽酸，打漿加熱使反應器溫度達到100°C，攪拌反應5小吋，冷卻至25°C過濾，使固液分離，得固體物X和液體物A。將液體物A加入雙氧水20KG碳酸氫銨100KG在90°C條件下攪拌35分鐘中和除雜后過濾，得固體物Y和液體物B。固體物Y重新回到焙燒エ序重復上述的步驟；液體物B經過PS07 —磺化煤油ー鹽酸體系40級釹鋱分離及70級鋱鏑分離后分別得到氯化釹、氯化鋱、氯化鏑溶液，再分別進行沉淀、灼燒后就得到符合要求的氧化釹、氧化鋱、氧化鏑產品。按國標指標檢測，產品檢測合格，進行包裝、入庫待售。固液分離得到的固體物X，加入100KG水打漿后加熱至110°C時再加入5OOKG鹽酸，進行攪拌反應2小時，然后過濾，得固體物Z(棄)和液體物C ;再經復鹽沉雜過濾得氯化鉆溶液，再分別進行沉淀、灼燒后就得到符合要求的氧化鉆產品。按國標指標檢測，產品檢測合格，進行包裝、入庫待售。實施例2
將I 000KG釹鐵硼廢料細化粉碎粒度為200目的粉末，經100分鐘在650°C溫度條件下氧化灼燒后，投入反應罐內，加水800KG和300KGこニ酸,打漿加熱使反應器溫度達到IOO0C，攪拌反應7小時，冷卻至25°C過濾，使固液分離，得固體物X和液體物A。將液體物A加入生石灰30KG，氯酸鈉60KG在90°C條件下攪拌45分鐘中和除雜后過濾，得固體物Y和液體物B。固體物Y重新回到焙燒エ序重復上述的步驟；液體物B經過P507 —磺化煤油一鹽酸體系40級釹鋱分離及70級鋱鏑分離后分別得到氯化釹、氯化鋱、氯化鏑溶液，再分別進行沉淀、灼燒后就得到符合要求的氧化釹、氧化鋱、氧化鏑產品。按國標指標檢測，產品檢
4測合格，進行包裝、入庫待售。固液分離得到的固體物X，加入100 KG水打漿后加熱至110°C時再加入500KG鹽酸，進行攪拌反應2小時，然后過濾，得固體物Z(棄)和液體物C ;再經復鹽沉雜過濾得氯化鉆溶液，再分別進行沉淀、灼燒后就得到符合要求的氧化鉆產品。按國標指標檢測，產品檢測合格，進行包裝、入庫待售。經實驗證明，加入的酸性催化劑可以為下列ー種或多種混合物硫酸、磷酸、鹽酸、硝酸、氫氟酸、醋酸、こニ酸。加入的中和劑為下列ー種或多種混合物鹽酸、氯酸鈉、氫氧化鈉、氨水、氟化氫按；加入的氧化劑為下列ー種或多種混合物高錳酸鉀、雙氧水、生石灰、氧化鎂、碳酸鈉。
質量分析經過各種分離、沉淀、灼燒得到的氧化物產品質量如下
權利要求
1.ー種接近廢水零排放的釹鐵硼廢料回收エ藝，其特征在于采用以下エ藝方法將釹鐵硼廢料先進行細磨粉碎為100~400目的粉末，再在400~800°C溫度條件下灼燒60~180分鐘使ニ價鐵完全氧化為三價鐵，接著將焙燒后的廢粉與酸性催化劑、水按重量比I :0. 1~2.0 :O.84. 5的比例加入反應罐內，加熱使溫度達到55~1 100°C，攪拌反應4~9小時，冷卻至20~30°C過濾，使固體物和液體物分離，得液體物A、固體物X ;將液體物A，氧化劑、中和劑按重量比O. 2~4 0.01 ~0. 2:0. 01~0. 5的比例混合，在溫度達到75~110°C下攪拌30~50分鐘，熱濾得固體物Y和液體物B ;將液體物B再經過萃取分離、沉淀和灼燒操作得到了純度較高的氧化釹、氧化鋪和氧化鏑。
2.根據權利要求I所述的ー種接近廢水零排放的釹鐵硼廢料回收エ藝，其特征在于所述加入的酸性催化劑為下列ー種或多種混合物硫酸、磷酸、鹽酸、硝酸、氫氟酸、醋酸。
3.根據權利要求I所述的ー種接近廢水零排放的釹鐵硼廢料回收エ藝，其特征在于所述加入的中和劑為下列ー種或多種混合物碳酸氫銨、氫氧化鈉、氨水、氟化氫銨、生石灰、氧化鎂、碳酸鈉。
4.根據權利要求I所述的ー種接近廢水零排放的釹鐵硼廢料回收エ藝，其特征在于所述加入的氧化劑為下列ー種或多種混合物鹽酸、高錳酸鉀、雙氧水、氯酸鈉。
全文摘要
一種接近廢水零排放的釹鐵硼廢料回收工藝。本發明研究了釹鐵硼廢料中的釹、鋱、鏑、鈷的回收與分離，根據廢料中所含元素的化學性質，選擇了廢料細磨粉碎、氧化焙燒、鹽酸優溶、中和除雜、復鹽沉鐵及萃取分離等手段，成功的將釹鐵硼廢料中有價值的元素進行了提取，得到了純度較高的氧化釹、氧化鋱,氧化鏑及氧化鈷。木發明工藝簡單、生產成木低，具有顯著的經濟效益，不產生環境污染，適用于工業化連續生產；所制備的氧化釹、氧化鋱、氧化鏑、氧化鈷產品提取最高，質量指標均符合行業標準或客戶標準。
文檔編號C22B59/00GK102912134SQ20121036884
公開日2013年2月6日 申請日期2012年9月27日 優先權日2012年9月27日
發明者張忠 申請人:信豐縣包鋼新利稀土有限責任公司