專利名稱：一種NbZr10合金鑄錠的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種NbZrlO合金鑄錠的制備方法領域。
背景技術：
NbZrlO合金是鈮合金中最新開發的一種合金，由于其獨特的性能，已應用于真空濺射的建筑玻璃，太陽能，光伏的鍍膜，具有很大的市場前景和經濟效益。由于用于制備NbZrlO合金鑄錠中的鈮的比重為8570kg/ m2，熔點為2477°C，具有比重大及熔點高，一般采用電子轟擊爐熔煉常用的鈮合金鑄錠，但在采用常規的電子轟擊爐熔煉制備NbZrlO合金鑄錠時，由于鈮和鋯的原子半徑相差較大，會導致所制備的NbZrlO合金的成分偏析嚴重，均勻性差，NbZrlO合金鑄錠直徑小(直徑<200mm)，無法滿足對NbZrlO合金鑄錠的質量及尺寸要求。由于用于制備NbZrlO合金鑄錠中的鋯的比重為6500kg/ m2，熔點1886°C，一般 采用真空電爐自耗爐熔煉常用的鋯合金鑄錠，采用真空自耗電弧爐熔煉NbZrlO合金鑄錠，存在熔點高，功率大、熔煉電流很大，對真空度的要求較高，結晶過程中易出現裂紋等技術難題及質量缺陷，制備NbZrlO合金鑄錠的技術要求高且成本高，成品質量無法滿足使用要求。因此目前如何制備滿足使用要求的NbZrlO合金鑄錠還是急需一項解決的技術難題。
發明內容
本發明所要解決的是提供一種NbZrlO合金鑄錠的制備方法，使得所制備的NbZrlO合金鑄錠具備成分均勻、雜質元素含量較低，成品鑄錠直徑較大(直徑>200mm),制備成本較低，充分滿足目前應用于真空濺射的鍍膜板等技術領域對NbZrlO合金鑄錠的質量技術要求和尺寸要求，解決目前NbZrlO合金鑄錠難以制備的技術難題。本發明為解決上述技術問題，采用的技術方案是，NbZrlO合金鑄錠的制備工藝步驟依順序為a)鈮錠制備，采用符合國家標準GB/T6896-2007的Nbl條進行二次電子轟擊爐熔煉制成Nbl鑄錠，將Nbl鑄錠用車床去頭、平尾后制成直徑13(Tl80mm，長度為50(Tl000mm的鈮錠，取樣分析，制備的鈮錠符合GB/T6896-2007對Nbl條的成分含量要求；b)鋯板條制備，采用真空電爐自耗爐二次熔煉的制備方法制備出鋯錠，將鋯錠用車床去頭、平尾后軋制成規格為5 10X5(T70X50(Tl000mm的鋯板條，其中鋯板條的厚度為5 10mm，寬度為5(T70mm，長度為50(Tl000mm，鋯板條的成分符合ASTM B551 R60702標準；其中鋯板條的長度與步驟a中制備的鈮錠長度保持一致；c)電極制備，將通過步驟a制備的鈮錠和通過步驟b制備的鋯板條按照一定比例制成鋯鈮真空自耗電極，其中所制成的鋯鈮真空自耗電極中鋯錠與鈮錠條的質量配比是I :9，直徑 <220mm ；d )真空自耗電弧爐一次熔煉，其中進行真空電弧自耗爐一次熔煉的真空度(10_2pa、熔煉電流800(Tl0000A，電弧電壓25 35V，熔煉速度為5(T80kg/h。冷卻循環水，進出溫差不大于10°C, —次熔煉后制成的一次錯銀合金鑄錠的直徑<280mm ；其中步驟d中進行真空電弧自耗爐一次熔煉時真空度彡l(T2pa、熔煉電流9000A，電弧電壓30V，熔煉速度為70kg/h。冷卻循環水，進出溫差為5°C，一次熔煉后制成的一次鋯鈮合金鑄錠的直徑<280mm ；e)真空自耗電弧爐二次熔煉，將經步驟d制備的一次鋯鈮合金鑄錠扒皮至表面光亮無肉眼可見缺陷后在合適的技術參數下進行二次熔煉后制成二次鋯鈮合金鑄錠；
其中步驟e中所述合適的技術參數是指真空度彡l(T3pa，熔煉電流1200(Γ14000Α，電弧電壓20 30V，熔煉速度4(T60kg/h，熔池攪拌速度為10 50圈/分鐘，冷卻循環水溫差不高于7V。冷卻到爐溫<10(TC后出爐制成二次鋯鈮合金鑄錠。其中步驟e所述合適的技術參數是指真空度彡l(T3pa，熔煉電流13000A，電弧電壓25V，熔煉速度50kg/h，熔池攪拌速度為40圈/分鐘，冷卻循環水溫差為5°C。冷卻到爐溫<100°C后出爐制成二次鋯鈮合金鑄錠。f)將二次鋯鈮合金鑄錠經扒皮至表面光亮無肉眼可見缺陷后取樣分析合格后制得成品NbZrlO合金鑄錠。本發明的有益效果本發明將二次電子轟擊爐熔煉和真空自耗電弧爐二次熔煉相結合完成NbZrlO合金鑄錠的制備，其中真空電弧自耗爐二次熔煉采用高真空度，高電流密度，大功率的二次熔煉，使得制備的成品NbZrlO合金鑄錠的成分均勻，雜質元素含量較低，成品鑄錠直徑較大，充分滿足了目前對NbZrlO合金鑄錠質量及使用要求。
具體實施例方式下面就本發明的具體實施方式
作進一步的詳細描述a)鈮錠制備，采用符合國家標準號GB/T6896-2007的Nbl條進行二次電子轟擊爐熔煉制成鈮錠，使得鈮錠的質量滿足制備后續NbZrlO合金鑄錠的原料要求，克服了采用二次電子轟擊爐制備的NbZrlO合金鑄錠直徑較小的技術缺陷。b)鋯板條制備，制備的鋯板條的成分符合ASTM B551 R60702標準，使得鋯板條的質量滿足后續制備NbZrlO合金鑄錠對鋯錠的原料要求。c)電極制備，其中鋯鈮真空自耗電極的制備方法是按鋯錠與鈮錠條的質量配比為
I:9，將一定量的鋯錠與鈮板條分成若干份電極原料，使得每一份電極原料內鋯錠與鈮錠條的質量配比為I :9，將每一份電極原料采用壓制成單塊電極，將若干塊單塊電極通過組焊的方法焊接成鋯鈮真空自耗電極；其中將若干份電極原料采用捆扎法直接捆扎成鋯鈮真空自耗電極。 d)真空自耗電弧爐一次熔煉，采用高真空度，高電流密度，大功率的真空電弧自耗爐熔煉制成一次鋯鈮合金鑄錠，使得一次鋯鈮合金鑄錠的成分較為均勻。e)真空自耗電弧爐二次熔煉，為了保證均勻性，控制雜質含量，需要熔速慢，熔池停留時間加長，熔池快速攪拌，高真空度，使得制備的NbZrlO合金鑄錠成分均勻、促進雜質揮發，使得鑄錠成形好。f)將二次鋯鈮鑄錠扒皮至表面光亮無肉眼可見缺陷后取樣分析合格后制得成品NbZrlO合金鑄錠，對制備的成品NbZrlO合金鑄錠取樣分析后的數據如下表格所示。合格的鑄錠成分(元素含量以質量％計)
編號 I Zr I FeI AlTi IC|ΝΙη|θ
200904028標準值9-110.1 0.010.05— 0.03"0.030.015 " 0.1
上部實測試10.10.005— 0.001~0009~ 0.00850.0140.0010.04
200904028標準值9-110.1 OOl0.05 0.031 030.0150Τ~
中部實測試10.40.020 0.0010.011 0.0067 0.0170.001007"
200904028標準值9-110.1 OOl0.05 0.03~"0030.015~θΤ~ 下部實測試10.60.013 0.0010.011 0.01270.001007采樣分析結果證實所制備的NbZrlO合金鑄錠成分均勻，雜質元素含量低，制備成本較低，成品直徑較大，解決了滿足使用要求的NbZrlO合金鑄錠難于制備的技術難題。
權利要求
1.一種NbZrlO合金鑄錠的制備方法，其特征在于，NbZrlO合金鑄錠的制備工藝步驟依順序為 a)鈮錠制備，采用符合國家標準GB/T6896-2007的Nbl條進行二次電子轟擊爐熔煉制成Nbl鑄錠，將Nbl鑄錠用車床去頭、平尾后制成直徑13(Tl80mm，長度為50(Tl000mm的鈮錠，取樣分析，制備的鈮錠符合GB/T6896-2007對Nbl條的成分含量要求； b)鋯板條制備，采用真空電爐自耗爐二次熔煉的制備方法制備出鋯錠，將鋯錠用車床去頭、平尾后軋制成規格為5 10X5(T70X50(Tl000mm的鋯板條，其中鋯板條的厚度為5 10mm，寬度為5(T70mm，長度為50(Tl000mm，鋯板條的成分符合ASTM B551 R60702標準； 其中鋯板條的長度與步驟a中制備的鈮錠長度保持一致； c)電極制備，將通過步驟a制備的鈮錠和通過步驟b制備的鋯板條按照一定比例制成鋯鈮真空自耗電極，其中所制成的鋯鈮真空自耗電極中鋯錠與鈮錠條的質量配比是I :9，直徑 <220mm ； d)真空自耗電弧爐一次熔煉，進行真空電弧自耗爐一次熔煉時真空度<l(T2pa、熔煉電流800(Tl0000A，電弧電壓25 35V，熔煉速度為5(T80kg/h。冷卻循環水，進出溫差不大于IO0C，一次熔煉后制成的一次鋯鈮合金鑄錠的直徑<280mm ； e)真空自耗電弧爐二次熔煉，將經步驟d制備的一次鋯鈮合金鑄錠扒皮至表面光亮無肉眼可見缺陷后在合適的技術參數下進行二次熔煉后制成二次鋯鈮合金鑄錠； f)將二次鋯鈮合金鑄錠經扒皮至表面光亮無肉眼可見缺陷后取樣分析合格后制得成品NbZrlO合金鑄錠。
2.根據權利要求I所述的NbZrlO合金鑄錠的制備方法，其特征在于，在步驟d中進行真空電弧自耗爐一次熔煉時真空度< l(T2pa、熔煉電流9000A，電弧電壓30V，熔煉速度為70kg/h。冷卻循環水，進出溫差為5°C，一次熔煉后制成的一次鋯鈮合金鑄錠的直徑260mm。
3.根據權利要求I所述的NbZrlO合金鑄錠的制備方法，其特征在于，步驟e所述合適的技術參數是指真空度彡l(T3pa，熔煉電流1200(Γ14000Α，電弧電壓2(T30V，熔煉速度4(T60kg/h，熔池攪拌速度為1(Γ50圈/分鐘，冷卻循環水溫差不高于7 V。冷卻到爐溫〈100°C后出爐制成二次鋯鈮合金鑄錠。
4.根據權利要求I或3所述的NbZrlO合金鑄錠的制備方法，其特征在于，步驟e所述合適的技術參數是指真空度< l(T3pa，熔煉電流13000A，電弧電壓25V，熔煉速度50kg/h，熔池攪拌速度為40圈/分鐘，冷卻循環水溫差為5°C。冷卻到爐溫<100°C后出爐制成二次鋯鈮合金鑄錠。
全文摘要
本發明涉及一種NbZr10合金鑄錠的制備方法，其工藝步驟序依順序為步驟a鈮錠制備、步驟b鋯板條制備、步驟c電極制備、步驟d真空自耗電弧爐一次熔煉、步驟e真空自耗電弧爐二次熔煉、步驟f將二次鋯鈮合金鑄錠經扒皮至表面光亮無肉眼可見缺陷后取樣分析合格后制得成品NbZr10合金鑄錠，其中采用高真空度，高電流密度，大功率的真空自耗電弧爐二次熔煉，使得制備的成品NbZr10合金鑄錠的成分均勻，雜質元素含量較低，成品鑄錠直徑較大，充分滿足了目前對NbZr10合金鑄錠質量及使用要求。
文檔編號C22C1/02GK102888547SQ20121037111
公開日2013年1月23日 申請日期2012年9月28日 優先權日2012年9月28日
發明者李玉儒, 馬小紅, 張偉峰 申請人:寶雞市亨信稀有金屬有限公司