專利名稱：一種基于特殊摻雜的超導鈮薄膜材料的納米線單光子探測器的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種高靈敏的單光子或極微弱光信號檢測器的制備方法，具體涉及一種基于特殊摻雜的超導鈮薄膜材料的納米線單光子探測器的制備方法，可應用于紅外及遠紅外波段的單光子或極微弱光信號的檢測。
背景技術：
目前，基于NbN的超導納米線單光子探測器(Superconducting Nanowire SinglePhoton Detector，簡稱SNSPD)已經比較成熟，其較高的超導轉變溫度Γ12Κ)，暗計數率低(10c/s)，時間抖動小(60ps)，響應頻譜寬(404nnTl550nm)，重復速度快0100MHz)等特點，使其在量子密鑰分配，集成電路檢測等領域有廣泛的應用。最近，除了 NbN材料以外，許多基于其他超導材料例如MgB2, NbTiN, NbSi, WxSih, Nb等的SNSH)被研究。各種材料的SNSH)研究就是希望能夠提高SNSPD的某些性能，如提高檢測效率和重復速率等等。目前研究的純Nb材料，因其在制備為超薄膜時，超導轉變溫度低，臨界電流密度小，表現出的光響應波長也很短，因此遠遠不能滿足應用的要求。

發明內容
發明目的針對上述現有技術存在的問題和不足，本發明的目的是提供一種基于特殊摻雜的超導鈮薄膜材料的納米線單光子探測器的制備方法，由于超導釘扎的效應，導致該特殊摻雜的超導鈮薄膜材料較之常規的高純Nb材料，具有較高的超導轉變溫度(T。)和臨界電流密度(J。)，同時表現出的光響應波長較長，使得其更適合成為制備在紅外波段，甚至遠紅外波段的SNSro材料。技術方案為實現上述發明目的，本發明采用的技術方案為一種基于特殊摻雜的超導鈮薄膜材料的納米線單光子探測器的制備方法，包括如下步驟(I)將基片依次放入丙酮溶液、酒精溶液和去離子水中超聲清洗并吹干(基片在可見光下透明即可，例如MgO基片、SiO基片等)；(2)將清洗好的MgO基片送入磁控濺射設備的副室，進行Ar離子洗；(3)將Ar離子洗后的基片送入磁控濺射設備的主室，在磁控濺射設備的主室安裝有特殊摻雜的Nb靶材，該Nb靶材各成分質量百分比分別為Nb 99. 6%，Al :0. 2%，Fe
O.12%,，Si :0. 05%, Ti :0. 02%, Cr :0. 01%，通過直流磁控濺射的方式生長特殊摻雜的超導Nb
薄膜；(4)在步驟(3)加工后的樣品的表面旋涂電子束抗蝕劑，然后對電子束抗蝕劑進行電子束光刻，在電子束抗蝕劑上繪制出寬度小于或等于IOOnm的線條圖形；(5)用反應離子刻蝕的方式進行刻蝕，將所述線條圖形轉移到Nb薄膜上，形成Nb納米線條；(6)清洗殘留的電子束抗蝕劑，并在樣品的表面旋涂光刻膠，通過深紫外曝光的方式在光刻膠上形成電極圖形；(7)生長電極。優選地,所述MgO基片雙面拋光。優選地，在所述步驟(3)和步驟(4)之間還包括如下步驟通過交流磁控濺射的方式在Nb薄膜表面生長AlN保護薄膜。優選地，所述步驟(3)中，直流磁控濺射生長Nb薄膜的條件是背景氣壓小于2 X 10_5Pa，工作氣體是氬氣，氬氣的流量是40SCCm，濺射氣壓是O. 4Pa，濺射電流是O. 4A，濺射電壓為337 340V，濺射時間是5 10s。優選地，交流磁控濺射生長AlN保護薄膜的條件是在磁控濺射設備的主室安裝有純度為99. 999%的Al靶材，背景氣壓小于2X 10_5Pa，工作氣體是氮氣，氮氣的流量是20sccm,濺射氣壓是O. 27Pa，濺射功率是80W，濺射時間是5s。優選地，所述電子束抗蝕劑為聚甲基丙烯酸甲酯，厚度為50nm，所述線條圖形的寬度為50nm。優選地，所述步驟(5)中，進行反應離子刻蝕的刻蝕氣體為SF6和CHF3，氣體壓強為4Pa，時間為30s，反應離子刻蝕機的功率為100W，刻蝕速率為2nm/s，SF6和CHF3的流量分別為 40sccm 和 lOsccm。優選地，所述步驟(7)中，通過直流磁控濺射的方式先生長Nb薄膜再生長Au薄膜，所述Nb薄膜和Au薄膜作為電極。更優選地，所述步驟(7)中，生長Nb薄膜的條件是在磁控濺射設備的主室安裝有純度不低于99. 6%的Nb靶材，背景氣壓小于2X 10_5Pa，工作氣體是氬氣，氬氣的流量是40SCCm，濺射氣壓是O. 4Pa，濺射電流是O. 4A，濺射電壓為337 340V，濺射時間是200s。這里Nb薄膜的厚度為180nm。更優選地，所述步驟(7)中，生長Au薄膜的條件是在磁控濺射設備的主室安裝有純度為99. 999%的Au靶材，背景氣壓小于2X 10_5Pa，工作氣體是氬氣，氬氣的流量是40SCCm，濺射氣壓是O. 8Pa，濺射功率是80W，濺射時間是100s。這里Au薄膜的厚度為IOOnm0有益效果本發明使用的特殊摻雜的Nb材料，制備了基于MgO基片的SNSPD，其表面覆蓋了 AlN薄膜，很好的保護了 Nb薄膜的超導特性，測量了 Nb-SNSH)的電阻-溫度曲線(R-T曲線)，電流-電壓曲線(I-V曲線)，制備的Nb薄膜厚度為4. 5nm-8. 5nm,制備的納米線條厚度為IOOnm或50nm，測得在8. 5nm的薄膜厚度，IOOnm的線條寬度時，具有6. 75K的超導轉變溫度和I. 03 X 10nA/m2的臨界電流密度，并對404nm-750nm的單光子具有響應，而測得在工藝更優化的情況下，4. 5nm的薄膜厚度，50nm的線條寬度時超導轉變溫度能達到
4.76K，也具有很高的臨界電流密度，達到7. 24X IOkiAAi2,探測到Nb-SNSTO的單光子響應的響應波長到達2010nm。


圖I是本發明的制備流程圖；圖2是4. 5nm厚Nb薄膜的電阻-溫度曲線(R-T曲線)和Nb-SNSTO的電阻-溫度曲線(R-T曲線)，圖中“薄膜”指Nb薄膜，“器件”指Nb-SNSH)，即基于Nb的超導納米線單光子探測器；圖3是Nb-SNSH)在2. 85K下的電流-電壓關系曲線(I-V曲線)；圖4顯示了一個被放大了 20dB的Nb-SNSH)的脈沖響應；圖5是Nb-SNSH)的計數率和重復頻率的關系圖；圖6是Nb-SNSH)對幾個不同波長的單光子探測效率和偏置電流的關系圖；圖7是普通Nb材料制備的SNSH)對不同波長的單光子探測效率和歸一化偏置電流的關系圖。
具體實施例方式下面結合附圖和具體實施例，進一步闡明本發明，應理解這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍，在閱讀了本發明之后，本領域技術人員對本發明的各種等價形式的修改均落于本申請所附權利要求所限定的范圍。本發明的具體微加工制造步驟是I.首先將雙面拋光的MgO基片(簡稱“基片”)放入丙酮溶液中超聲清洗:Γ5分鐘，然后將基片放入酒精溶液中超聲清洗3飛分鐘，最后用去離子水超聲清洗3飛分鐘，用氮氣將基片吹干，在顯微鏡下查看其表面的潔凈度，觀察到表面光滑，無明顯灰塵雜質，備用；2.將清洗好的基片粘上托盤，并送入磁控濺射設備的副室，進行Ar離子洗，Ar離子洗的目的是清除掉基片表面分子級別的雜質，條件見表I所示；表IAr離子洗條件
權利要求
1.一種基于特殊摻雜的超導鈮薄膜材料的納米線單光子探測器的制備方法，包括如下步驟(1)將基片依次放入丙酮溶液、酒精溶液和去離子水中超聲清洗并吹干；(2)將清洗好的基片送入磁控濺射設備的副室，進行Ar離子洗；(3)將Ar離子洗后的基片送入磁控濺射設備的主室，在磁控濺射設備的主室安裝有特殊摻雜的Nb靶材，該Nb靶材各成分質量百分比分別為Nb 99. 6%, Al :0. 2%, Fe :0. 12%, ,Si O. 05%，Ti :0. 02%, Cr :0. 01%，通過直流磁控濺射的方式生長特殊摻雜的超導Nb薄膜；(4)在步驟(3)加工后的樣品的表面旋涂電子束抗蝕劑，然后對電子束抗蝕劑進行電子束光刻，在電子束抗蝕劑上繪制出寬度小于或等于IOOnm的線條圖形；(5)用反應離子刻蝕的方式進行刻蝕，將所述線條圖形轉移到Nb薄膜上，形成Nb納米線條；(6)清洗殘留的電子束抗蝕劑，并在樣品的表面旋涂光刻膠，通過深紫外曝光的方式在光刻膠上形成電極圖形；(7)生長電極。
2.根據權利要求I所述一種基于特殊摻雜的超導鈮薄膜材料的納米線單光子探測器的制備方法，其特征在于所述基片雙面拋光。
3.根據權利要求I所述一種基于特殊摻雜的超導鈮薄膜材料的納米線單光子探測器的制備方法，其特征在于在所述步驟(3)和步驟(4)之間還包括如下步驟通過交流磁控濺射的方式在Nb薄膜表面生長AlN保護薄膜。
4.根據權利要求I所述一種基于特殊摻雜的超導鈮薄膜材料的納米線單光子探測器的制備方法，其特征在于所述步驟(3)中，直流磁控濺射生長Nb薄膜的條件是背景氣壓小于2X 10_5Pa，工作氣體是氬氣，氬氣的流量是40SCCm，濺射氣壓是O. 4Pa，濺射電流是O. 4A，濺射電壓為337 340V，濺射時間是5 10s。
5.根據權利要求3所述一種基于特殊摻雜的超導鈮薄膜材料的納米線單光子探測器的制備方法，其特征在于交流磁控濺射生長AlN保護薄膜的條件是在磁控濺射設備的主室安裝有純度為99. 999%的Al靶材，背景氣壓小于2X 10_5Pa，工作氣體是氮氣，氮氣的流量是20SCCm，濺射氣壓是O. 27Pa，濺射功率是80W，濺射時間是5s。
6.根據權利要求I所述一種基于特殊摻雜的超導鈮薄膜材料的納米線單光子探測器的制備方法，其特征在于所述電子束抗蝕劑為聚甲基丙烯酸甲酯，厚度為50nm，所述線條圖形的寬度為50nm。
7.根據權利要求I所述一種基于特殊摻雜的超導鈮薄膜材料的納米線單光子探測器的制備方法，其特征在于所述步驟(5)中，進行反應離子刻蝕的刻蝕氣體為SFf^P CHF3，氣體壓強為4Pa，時間為30s，反應離子刻蝕機的功率為100W，刻蝕速率為2nm/s，SF6和CHF3的流量分別為40sccm和lOsccm。
8.根據權利要求3所述一種基于特殊摻雜的超導鈮薄膜材料的納米線單光子探測器的制備方法，其特征在于所述步驟(7)中，通過直流磁控濺射的方式先生長Nb薄膜再生長Au薄膜，所述Nb薄膜和Au薄膜作為電極。
9.根據權利要求8所述一種基于特殊摻雜的超導鈮薄膜材料的納米線單光子探測器的制備方法，其特征在于所述步驟(7)中，生長Nb薄膜的條件是在磁控濺射設備的主室安裝有純度不低于99. 6%的Nb靶材，背景氣壓小于2 X 10_5Pa，工作氣體是氬氣，氬氣的流量是40SCCm，濺射氣壓是O. 4Pa，濺射電流是O. 4A，濺射電壓為337 340V，濺射時間是200s。
10.根據權利要求8所述一種基于特殊摻雜的超導鈮薄膜材料的納米線單光子探測器的制備方法，其特征在于所述步驟(7)中，生長Au薄膜的條件是在磁控濺射設備的主室安裝有純度為99. 999%的Au靶材，背景氣壓小于2X 10_5Pa，工作氣體是氬氣，氬氣的流量是40SCCm，濺射氣壓是O. 8Pa，濺射功率是80W，濺射時間是100s。
全文摘要
本發明公開了一種基于特殊摻雜的超導鈮薄膜材料的納米線單光子探測器的制備方法，包括如下步驟將基片超聲清洗并吹干；進行Ar離子洗；通過直流磁控濺射的方式生長特殊摻雜的超導Nb薄膜；旋涂電子束抗蝕劑，然后對電子束抗蝕劑進行電子束光刻，在電子束抗蝕劑上繪制出寬度小于或等于100nm的線條圖形；用反應離子刻蝕的方式進行刻蝕，將線條圖形轉移到Nb薄膜上，形成Nb納米線條；清洗殘留的電子束抗蝕劑，并在樣品的表面旋涂光刻膠，通過深紫外曝光的方式在光刻膠上形成電極圖形；生長電極。本發明克服了現有的Nb材料制備的SNSPD超導轉變溫度低，臨界電流密度低，光響應波長短的難題。
文檔編號C23C14/35GK102916083SQ201210406138
公開日2013年2月6日 申請日期2012年10月23日 優先權日2012年10月23日
發明者康琳, 郟濤, 賈小氫, 張蠟寶, 吳培亨 申請人:南京大學