取向硅鋼及其制造方法
【專利摘要】一種磁性能優異的取向硅鋼及其制造方法。本發明通過將取向硅鋼成品中D<5mm的小晶粒面積比例控制為不超過3%，并且將取向硅鋼成品1.7T磁感下的磁導率和1.5T下的磁導率比值μ17/μ15控制為0.50以上，獲得了磁性能出色的取向硅鋼。另外，本發明通過采用成分合適的取向硅鋼的板坯以及優化的冷軋步驟，在有效降低板坯加熱溫度和生產成本的同時，較好控制了取向硅鋼成品的晶粒尺寸和比例，以及一定磁感范圍內的磁導率，保證了二次再結晶具有良好的高斯織構取向，最終穩定獲得了磁性能優異的取向硅鋼產品。
【專利說明】取向硅鋼及其制造方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種取向硅鋼及其制造方法，尤其涉及一種磁性能優異的取向硅鋼及其制造方法。
【背景技術】
[0002]取向硅鋼被廣泛應用于大型變壓器等輸變電產品中，其是電力行業發展中不可或缺的原材料之一。目前，人們致力于獲得磁性能優異的取向硅鋼。取向硅鋼磁性能的主要技術指標包括磁感和鐵損，鐵損直接關系到變壓器等輸變電廣品使用時的鐵芯損耗，有人稱硅鋼產品發展的歷史其實就是鐵損不斷下降的歷史；磁感即磁感應強度，又稱為磁通密度，反映鐵磁性材料在磁場中磁化的強弱，而單位磁場強度下磁感的變化值用磁導率表示。在用戶使用條件下，硅鋼產品性能與外加磁場強度條件息息相關，因此磁導率尤其是變壓器等產品工作點附近的磁導率更適于表征產品在一定磁場強度下的磁特性。而根據調研，在取向硅鋼相關的公開文獻中，與磁導率等磁性能直接相關的研究還很少，而在取向硅鋼材料結構對磁導率等關鍵性能影響方面的研究則更少。
[0003]日本專利JP 60-59045A和中國專利CN 91103357分別公開了通過冷軋時效軋制的方法，可提高取向硅鋼成品中晶粒等效圓直徑D < 2mm以下的小晶粒數量，從而可降低取向硅鋼成品的鐵損。但上述專利文獻均特指在取向硅鋼成品二次再結晶完善的前提下，適當地提高小晶粒數量對降低鐵損有利，而且這里的小晶粒應特定理解為與高斯織構方向即(110) [001]方向偏離角度較小的小尺寸晶粒，否則難以達到提高磁性能的效果。因此，僅僅提高取向硅鋼成品中小晶粒的數量不應成為判斷取向硅鋼磁性能提高的標準，這是因為小尺寸晶粒的晶粒取向出現大角度偏離高斯織構方向的可能性很大，其遠高于大尺寸晶粒，而大量出現的大角度偏離高斯織構的小晶粒會嚴重劣化取向硅鋼成品的磁性能。相反，晶粒等效圓直徑D > 5_的大晶粒取向與高斯織構的平均偏離角一般在7°以內，因此，在通常情況下，提高取向硅鋼成品中大晶粒的數量或面積比例，或者說將小晶粒數量或面積比例控制在一定范圍內，可以較好地保證取向硅鋼具有良好的磁性能以及磁性能穩定性。
[0004]美國專利US 7887645B1中提到通過控制取向硅鋼熱軋板中奧氏體相的比例，增加常化冷速，可以提高磁導率。但該專利中的“磁導率”特指磁場強度在796A/m下的磁感，其并不是通常物理意義上所定義的磁導率。并且該專利的板坯中大量添加Cr，不僅不利于環保，而且不利于穩定獲得高磁性能的取向硅鋼產品。另外，該專利中推薦在約1400°C的高溫下對板坯進行加熱，這需要配置專用的加熱爐，能耗較高，并且鋼坯表面出現化渣，需要對加熱設備進行定期清理，影響產量，以及成材率降低、設備維護成本高，不適合推廣。
[0005]美國專利US 5718775A中提到要控制取向硅鋼成品在1.0T磁感下的磁導率不低于0.03H/m。但是根據實際技術磁化磁滯回線分析，在較低磁場下，磁感較低時，磁疇疇壁發生移動；隨著磁場強度增加，磁感提高，約在1.5^1.9T下時，依靠疇壁移動已經長大的磁疇和尚未被吞并掉的磁疇發生不可逆的轉動，使磁化矢量逐漸與磁場方向平行。這個過程一直發生直到所有磁疇的磁化矢量轉到與磁場方向平行，此時達到該材料的飽和磁感值Bs。變壓器等產品應用的工作點一般設計在1.5^1.7T的磁感范圍，因此美國專利US 5718775A提出對1.0T磁感下取向硅鋼的磁導率控制要求并不具有實際意義。
[0006]上述現有技術雖然在改善取向硅鋼的磁導率和鐵損方面取得了一些進展，但取向硅鋼在1.5^1.7T工作磁密下的磁性能仍有較大的改進空間。人們希望開發出在1.5^1.7T工作磁密下具有優異磁性能的取向硅鋼，以滿足變壓器等電子設備的要求。此外，目前的取向硅鋼的制造方法還有較大的改進空間，可獲得磁性能優異的取向硅鋼的制造方法的研發也具有重要的意義以及廣闊的應用前景。

【發明內容】

[0007]本發明的目的是提供一種磁性能優異的取向硅鋼及其制造方法。本發明人發現，在取向硅鋼成品中晶粒尺寸小于5mm (以下簡稱為D〈5mm)的小晶粒面積比例不超過3%、優選不超過2%，并且取向硅鋼成品1.7T磁感下的磁導率和1.5T下的磁導率比值μ 17/μ 15為0.50以上、優選為0.55以上時，可獲得磁性能出色的取向硅鋼成品。進一步地，本發明人發現，通過采用成分合適的取向硅鋼的板坯以及優化的冷軋步驟將取向硅鋼成品中D〈5_的小晶粒面積比例 控制為不超過3%并且將磁導率比值μ 17/μ 15控制為0.50以上，可穩定獲得磁性能優異的取向硅鋼產品。
[0008]本發明涉及一種磁性能優異的取向硅鋼，該取向硅鋼中D〈5mm的小晶粒面積比例不超過3%、優選不超過2% ;并且該取向硅鋼成品1.7T磁感下的磁導率和1.5T下的磁導率比值μ 17/ μ 15為0.50以上、優選0.55以上。
[0009]取向硅鋼成品中大量出現的偏離高斯織構的小晶粒會嚴重劣化取向硅鋼成品的磁性能，而取向硅鋼成品的晶粒尺寸(等效圓直徑)D ^ 5mm的大晶粒取向與高斯織構的平均偏離角一般在T以內，因此控制D〈5mm小晶粒面積比例在一定范圍內，即提高取向硅鋼成品大尺寸晶粒的面積比例，可以較好的保證取向硅鋼具有良好的磁性能以及磁性能穩定性。本發明人發現，在取向硅鋼成品中D〈5mm的小晶粒面積占總面積比例在3%以內，可大幅提聞取向娃鋼成品的磁性能優良率以及整卷合格率。進一步地，本發明人發現，在取向娃鋼成品1.7T磁感下的磁導率μ 17和1.5Τ下的磁導率μ 15的比值μ 17/μ 15為0.50以上時，充分保證了可穩定獲得具有高磁感、低鐵損的優良磁性能的取向硅鋼產品。
[0010]本發明還涉及一種取向硅鋼的制造方法，其順序包括如下步驟:
[0011]將取向硅鋼的板坯加熱到110(Tl20(TC后進行熱軋以獲得熱軋板；
[0012]以85%以上的冷軋壓下率對熱軋板進行冷軋以獲得具有取向硅鋼成品的厚度的冷軋板；
[0013]對冷軋板進行退火處理以獲得取向硅鋼成品；其中，
[0014]所述取向硅鋼的板坯以重量百分比計包含如下成分:2.5^4.0%的Si，
0.010~0.040%的酸可溶性鋁Als, 0.004~0.012%的N, 0.015%以下的S ;以及
[0015]所述取向娃鋼成品中晶粒尺寸小于5mm的小晶粒面積比例不超過3%,并且所述取向硅鋼成品1.7T磁感下的磁導率和1.5T下的磁導率比值μ 17/μ 15為0.50以上。
[0016]本發明通過在取向硅鋼板坯成分中控制Si含量和抑制劑組成元素含量，如Als、N和S含量，可以保證鋼板在生產過程中含有足夠的氮化物抑制劑，以獲得完善的二次再結晶，并提高二次再結晶晶粒在高斯織構方向即(110) [001]方向的取向度。進一步地，在使用本發明的取向硅鋼的板坯的情況中，AlN為主要抑制劑，硫化物等具有高固溶溫度的抑制劑的產生被抑制。AlN的固溶溫度約為1280°C，隨著板坯中Al或N的濃度波動略有變化，但都顯著低于采用MnS或MnSe作為主要抑制劑系統的固溶溫度(參見美國專利US 5711825)；而且本發明采用抑制劑部分固溶的方法，將板坯的加熱溫度有效降低至1200°C以下。所謂抑制劑部分固溶是相對于抑制劑完全固溶而言的。抑制劑完全固溶的方法是指被稱為抑制劑的鋼中微小析出物在熱軋前的板坯加熱時達到完全固溶的狀態，然后在熱軋及之后的退火工序中析出并調整析出狀態。這種方法存在一個問題，即為了使析出物完全固溶，要求在1350°C以上的高溫下進行加熱，比一般鋼種的板坯加熱溫度高出約200°C，為此需要專用的加熱爐，而且存在熔融氧化鐵皮即化渣較多的問題。而采用抑制劑部分固溶的方法，板坯加熱溫度低于抑制劑完全固溶的溫度，板坯加熱時鋼中抑制劑只達到部分固溶，雖然在熱軋后獲得的抑制劑強度有所降低，但通過后工序氮化處理可以補充氮化物抑制劑以保證二次再結晶的需要。因此，本發明的方法無需專用的硅鋼加熱爐，可采用常規碳鋼加熱爐，與碳鋼等其他鋼種實現交叉熱軋生產，且生產設備及儀器、儀表等控制設備相對于一般取向硅鋼生產無變化，因而生產控制和操作簡便，無需對生產操作人員增加培訓，生產成本降低。
[0017]取向硅鋼板坯中Si與各抑制劑的含量和基本作用說明如下:
[0018]S1:2.5^4.0%。取向硅鋼渦流損耗隨著Si含量的提高而降低，如果Si含量低于
2.5%則無法達到降低渦流損耗的效果；如果Si含量高于4.0%則由于脆性增加而無法進行冷軋批量生產。
[0019]酸可溶性鋁Als:0.010-0.040%。作為高磁感取向硅鋼的主要抑制劑成分，如果酸可溶性鋁Als的含量低于0.010%，則無法獲得足夠的Α1Ν，抑制強度不夠，不發生二次再結晶；如果Als的含量高于0.040%，則抑制劑尺寸粗化，抑制效果降低。
[0020]N:0.004^0.012%。與酸可溶性鋁作用相近，N也作為高磁感取向硅鋼的主要抑制劑成分，如果N含量低于0.004%,則無法獲得足夠的A1N，抑制強度不夠；如果N含量高于
0.012%，則底層缺陷增加。
[0021]S:0.015%以下。如果S含量高于0.015%，則易發生偏聚析出，造成二次再結晶缺陷增加。
[0022]另外，本發明采用大壓下率(85%以上的冷軋壓下率)的冷軋軋制方法，有助于提高冷軋板位錯密度，在初次再結晶中形成更多的高斯晶核，并提供更多的有利織構，有利于充分發生二次再結晶和提高二次再結晶晶粒取向度，從而最終顯著提高取向硅鋼產品的磁性能。此處的冷軋壓下率是指冷軋中的壓下量與未壓下前的厚度的比值。
[0023]本發明中的取向硅鋼的制造方法可在熱軋之后直接進行冷軋，而無需對熱軋板進行退火處理，就該點來說，可進一步降低取向硅鋼的生產成本，具有較大的潛在效益。
[0024]就進一步提高取向硅鋼成品的磁性能來說，優選在冷軋前，對熱軋板進行熱軋板退火處理，其中，熱軋板退火處理的退火溫度優選為900-1150?，退火冷卻速度優選為200C /S^lOO0C /S，如果冷卻速度超過100°C /s，則由于快冷后鋼中組織均勻性變差，對最終產品磁性能的改善作用降低，而且若采用超過100°c /s的冷卻速度進行生產，鋼板板形差，很難進行后續生產。通過對熱軋板進行熱軋板退火處理，可進一步提高初次再結晶時高斯晶核的數量和有利織構的強度，幫助完善二次再結晶，提高取向硅鋼成品的磁性能。
[0025]本發明的取向硅鋼的制造方法中的退火處理可按照傳統技術中通常采用的方式進行，比如對冷軋板順序進行脫碳退火、涂布退火隔離劑、高溫退火、涂布絕緣涂層以及熱拉伸平整退火，其中退火隔離劑用于防止高溫下鋼板之間彼此粘結，可使用以MgO等材料為主的原料；絕緣涂層用于提高硅鋼表面的絕緣性等，目前廣泛采用以鉻酐、膠體SiO2和Mg、Al磷酸鹽為主的原料。
[0026]就進一步提高取向硅鋼成品的磁性能來說，優選本發明的取向硅鋼的制造方法還包括在高溫退火之前對冷軋板進行滲氮處理。本發明通過滲氮處理獲得補充的氮化物抑制劑可增強抑制劑濃度，確保生產工藝的后階段有足夠強度的AlN完成對其他位向晶粒生長的抑制作用，從而有利于提高二次再結晶晶粒在高斯織構方向的取向度，顯著提高取向硅鋼成品的磁性能。
[0027]本發明通過采用成分合適的取向硅鋼的板坯以及優化的冷軋步驟，將取向硅鋼成品中D〈5mm的小晶粒面積比例控制為不超過3%，并且將磁導率比值μ 17/ μ 15控制為0.50以上，可穩定獲得磁性能優異的取向硅鋼產品。
[0028]本發明通過將取向硅鋼成品中D〈5mm的小晶粒面積比例控制為不超過3%，并且將取向硅鋼成品1.7T磁感下的磁導率和1.5T下的磁導率比值μ 17/μ 15控制為0.50以上，獲得了磁性能出色的取向硅鋼成品。另外，本發明通過采用成分合適的取向硅鋼的板坯以及優化的冷軋步驟，在有效降低板坯加熱溫度和生產成本的同時，較好控制了取向硅鋼成品的晶粒尺寸和比例以及一定磁感范圍內的磁導率，保證了二次再結晶具有良好的聞斯織構取向，最終穩定獲得了磁性能優異的取向硅鋼產品。
【具體實施方式】
[0029]下面結合實施例對本發明進行更詳細地說明，但本發明的保護范圍并不限于這些實施例。
[0030]實施例1-8和比較例1-5
[0031]取向硅鋼板坯的組分及重量百分比為C:0.050%, S1:3.0%, Als:0.030%,N:0.007%,S:0.008%, Mn:0.14%，其余為Fe及不可避免的雜質。將板坯在1000-1250°C的加熱爐內加熱后熱軋，軋至2.5mm熱軋板厚，對熱軋板進行冷軋，以不同的冷軋壓下率將熱軋板軋制到
0.30_成品厚度后，進行脫碳退火，涂布氧化鎂為主要成分的退火隔離劑，成卷后進行高溫退火；在最終冷軋后、高溫退火二次再結晶之前進行滲氮處理；開卷后經過涂絕緣涂層及拉伸平整退火，得到取向硅鋼成品。對取向硅鋼成品中D〈5mm的小晶粒面積比例以及磁導率比值μ 17/μ 15與取向硅鋼成品的磁性能之間的關系進行了研究，研究結果參見表1。
[0032]表1取向硅鋼成品中D〈5mm的小晶粒面積比例及磁導率比值μ 17/μ 15對其磁性能的影響
【權利要求】
1.一種取向娃鋼，其特征在于,所述取向娃鋼中晶粒尺寸小于5mm的小晶粒面積比例不超過3%，并且所述取向硅鋼成品1.7T磁感下的磁導率和1.5T下的磁導率比值μ 17/μ 15為0.50以上。
2.如權利要求1所述的取向硅鋼，其特征在于，所述取向硅鋼中晶粒尺寸小于5_的小晶粒面積比例不超過2%。
3.如權利要求1-2中任一項所述的取向硅鋼，其特征在于，所述取向硅鋼1.7Τ磁感下的磁導率和1.5Τ下的磁導率比值μ 17/μ 15為0.55以上。
4.一種取向硅鋼的制造方法，其順序包括如下步驟: 將取向硅鋼的板坯加熱到1100-l200°C后進行熱軋以獲得熱軋板； 以85%以上的冷軋壓下率對熱軋板進行冷軋以獲得具有取向硅鋼成品的厚度的冷軋板； 對冷軋板進行退火處理以獲得取向硅鋼成品；其中， 所述取向硅鋼的板坯以重量百分比計包含如下成分:2.5~4.0%的Si，0.010-0.040%的酸可溶性鋁Al S，0.004^0.012%的N，0.015%以下的S ;以及 所述取向娃鋼成品中晶粒尺寸小于5mm的小晶粒面積比例不超過3%,并且所述取向娃鋼成品1.7T磁感下的磁導率和1.5T下的磁導率比值μ 17/μ 15為0.50以上。
5.如權利要求4所述的取向硅鋼的制造方法，其特征在于，所述制造方法還包括:在冷軋前，對所述熱軋板進行熱軋板退火處理。
6.如權利要求5所述的取向硅鋼的制造方法，其特征在于，所述熱軋板退火處理的退火溫度為90(Tll50°C，退火冷卻速度為20-l00°C /s。
7.如權利要求4所述的取向硅鋼的制造方法，其特征在于，所述退火處理順序包括:脫碳退火、涂布退火隔離劑、高溫退火、涂布絕緣涂層以及熱拉伸平整退火。
8.如權利要求7所述的取向硅鋼的制造方法，其特征在于，所述制造方法還包括在所述高溫退火之前對所述冷軋板進行滲氮處理。
9.如權利要求4-8中任一項所述的取向硅鋼的制造方法，其特征在于，所述取向硅鋼成品中晶粒尺寸小于5mm的小晶粒面積比例不超過2%。
10.如權利要求4-8中任一項所述的取向硅鋼的制造方法，其特征在于，所述取向硅鋼成品1.7T磁感下的磁導率和1.5T下的磁導率比值μ 17/μ 15為0.55以上。
【文檔編號】C21D8/12GK103834856SQ201210485329
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2012年11月26日 優先權日:2012年11月26日
【發明者】楊國華, 劉獻東, 李國保, 楊勇杰, 胡卓超, 黑紅旭, 張軍, 宿德軍, 孫煥德, 吳美洪 申請人:寶山鋼鐵股份有限公司