合金－碳化硅纖維復合材料的制作方法
【專利摘要】合金－碳化硅纖維復合材料的制作方法，其特征在于包括：把至少第一金屬箔(102)和第二金屬箔(103)與碳化硅纖維(104)交替疊置，形成至少包括第一金屬箔－第二金屬箔－碳化硅纖維的疊層（101）；將疊層(101)放入模具（203）中，并把模具合模；對疊層（101）進行高溫熱處理，使其中的第一金屬和第二金屬反應；把帶有疊層(101)的熱處理產物的模具（203）放入等離子放電燒結爐，進行放電等離子燒結。本發明優點包括：1）不需預先制成相應合金；2）最終材料的合金成分可在制作過程中調整，極大提高了工藝的靈活性和適用性;3)放電等離子燒結只需短時間（如10分鐘至1小時），可獲得比傳統工藝更優或相當的產品。還提供了用該方法制作的合金－碳化硅纖維復合材料。
【專利說明】合金一碳化硅纖維復合材料的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及合金一碳化硅纖維復合材料的制作方法。
【背景技術】
[0002]合金材料可以具有所需的優越性能，例如鈦一鋁合金是目前強度/重量比最高的合金材料，通過在合金中加入碳化娃纖維而形成的合金一碳化娃纖維復合材料在強度、重量等方面則具有更為優越的性能。
[0003]但合金一碳化硅纖維復合材料的制作，尤其是其型材的制作，迄今仍是困擾業界的難題。[0004]現有技術中有人提出了一種合金一碳化硅纖維復合材料的制作方法，其中把合金箔疊置在一起，箔之間放置碳化硅纖維，然后在用壓機對疊置的合金箔一碳化硅纖維疊層加壓的同時對該疊層進行高溫熱處理，從而形成合金一碳化硅纖維復合材料板材。壓機的加壓可以保持所形成的合金一碳化硅纖維復合材料的致密性，排除掉其中的氣泡。
[0005]采用這樣的方法，需要預制好相應合金，在合金成分的控制上缺乏靈活性。
【發明內容】
[0006]本發明提出了一種合金一碳化娃纖維復合材料的制作方法。
[0007]根據本發明的一個實施例，把不同的金屬箔疊置在一起，疊置的箔之間放置碳化硅纖維，形成疊置的金屬箔一碳化硅纖維疊層，然后在對疊置的金屬箔一碳化硅纖維疊層放入到模具中進行高溫熱處理，該熱處理包括把所述疊置的金屬箔一碳化硅纖維疊層加熱到所述不同的金屬箔中的至少一種金屬箔的熔化溫度以上的溫度，從而使不同的金屬箔中的不同金屬形成合金，并同時與疊層中的碳化娃纖維形成合金一碳化娃纖維復合材料板材，高溫熱處理后對裝在模具中的金屬箔-碳化硅纖維疊層進行放電等離子燒結，通過放電等離子燒結，將熱處理后金屬箔-碳化硅纖維疊層中存在的孔洞消除。同時，由于放電等離子燒結所需的時間相對與傳統的熱壓燒結更短，所以也進一步限制了合金材料與碳化硅纖維的在高溫階段的界面反應。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0008]圖1用于示意顯示根據本發明的一個實施例的合金一碳化硅纖維復合材料的制作方法的疊層布置。
[0009]圖2用于示意顯示根據本發明的一個實施例的合金一碳化硅纖維復合材料的制作方法的疊層裝模后的截面示意圖。
[0010]圖3是示意顯示本發明的一個實施例的放電等離子燒結處理的裝置配置的原理示意圖，
[0011]圖4用于示意顯示根據本發明的一個進一步的實施例的合金一碳化硅纖維復合材料的制作方法所的到背散射照片。[0012]圖5用于示意顯示根據本發明的另一個實施例的合金一碳化硅纖維復合材料的制作方法的疊層布置。
【具體實施方式】
[0013]根據本發明的一個具體實施例，如圖1所示，把鈦箔(102)、鋁箔(103)、碳化硅纖維(104)依次疊置，構成鈦箔一鋁箔一碳化硅纖維疊層(101)。隨后，如圖2所示，將如圖1所示的鈦箔一鋁箔一碳化硅纖維疊層裝入石墨模具中。模具(203)與上、下壓頭(201、202)相配合，對所述裝入模具的鈦箔一鋁箔一碳化硅纖維疊層(101 )，在壓機(未顯示)的驅動下進行壓實處理。
[0014]根據本發明的一個實施例，在上述將如圖1所示的鈦箔一鋁箔一碳化硅纖維疊層裝入石墨模具的過程中，如圖2所示，將薄石墨紙(204)墊在壓頭(201、202)與石墨模具(203)之間。當上下壓頭壓入并壓實處理后，整體的模具形狀即可由壓頭、石墨紙和模具間的摩擦力固定，而無需再外加外力，如圖2所示。這樣固定的好處是在隨后的熱處理中，因為只是固定而沒有壓力，從而既能阻止疊層(101)中熔化的鋁的流出，又避免了壓力的存在將熔化的鋁液擠壓出來，并且可以在熱處理中一直保持疊層或所需型材的形狀。同時，石墨紙的存在又在最終的脫模過程中起到潤滑的作用，從而使脫模更加容易。
[0015]在根據本發明的一個具體實施例中，采用的石墨紙(204)的厚度約為0.2毫米。
[0016]隨后，把模具(203)中的鈦箔一鋁箔一碳化硅纖維疊層加熱到鋁的熔點之上的溫度，進行熱處理。在這樣的熱處理中，鋁箔的鋁熔化并滲入到鈦箔中，從而和鈦形成了鈦鋁合金。在熱處理之后的冷卻中，所形成的鈦鋁合金凝固并和碳化硅纖維良好地結合，形成了鈦鋁合金一碳化硅纖維復合材料板材。
[0017]隨后，將熱處理過后的產物連同模具放入放電等離子燒結爐中進行放電等離子燒結，其燒結示意圖如圖3所示。其中整個放電等離子燒結爐包括上壓頭電極(301)、下壓頭電極(302)、爐體(303)、放電等離子燒結控制系統(304)和放電等離子燒結直流脈沖發生器(305 )。根據本發明的一個具體實施例，將裝有疊層(101)的模具(203 )放入放電等離子燒結爐中，并將燒結爐抽真空或充入諸如惰性氣體的保護下進行等離子燒結。
[0018]在本發明的具體實施例中，該放電等離子燒結的處理包括:在等離子燒結爐中將材料升溫至950°C，并在25MPa下保溫10分鐘。
[0019]根據本發明的一個實施例，上述升溫至950°C是以約100°C /分鐘的升溫速率進行的。
[0020]燒結結束后，以約100°C /分鐘的冷卻速度冷卻至500°C以下。
[0021]根據本發明的進一步的實施例，可以通過調整形成鈦箔一鋁箔一碳化硅纖維疊層(101)的鈦箔和鋁箔的層數和/或箔厚度，而調節鈦箔一鋁箔一碳化硅纖維疊層(101)中鈦與鋁的配比，從而能在上述高溫熱處理之后形成不同的鈦鋁合金一碳化硅纖維復合材料型材。
[0022]在根據本發明的一個實施例中，在鈦箔一鋁箔一碳化硅纖維疊層(101)中的鈦:鋁配比為1:1的情況下，可形成鈦鋁一碳化硅纖維復合材料；而在鈦箔一鋁箔一碳化硅纖維疊層(101)中的鈦:鋁配比為1:3的情況下，可形成TiA13 —碳化硅纖維復合材料。
[0023]根據本發明的進一步的實施例，可以用不同金屬的箔組合成金屬箔一碳化硅纖維疊層。例如，如圖4所示，可以把鈦箔(102)、鋁箔(103)、鈮箔(502)與碳化硅纖維(104)依次疊置，而構成鈦箔一鋁箔-碳化硅纖維一鈮箔一碳化硅纖維-鋁箔的疊層(501);再對該鈦箔一鋁箔-碳化硅纖維一鈮箔一碳化硅纖維-鋁箔的疊層(501)進行熱處理，而形成鈦鈮鋁一碳化硅纖維復合材料板材。需要注意的是，該處所示例的鋪疊方式只是多種可能的鋪疊組合之一，實際中并不局限于該種方式；例如，可以鋪疊成鈦箔一鋁箔一鈮箔一碳化娃纖維置層，等等。
[0024]在此，同樣可以通過調整形成金屬箔一碳化硅纖維疊層的不同金屬箔的層數和/或箔厚度，而調節金屬箔一碳化硅纖維疊層中不同金屬的配比，從而能在上述高溫熱處理之后形成不同的金屬合金一碳化硅纖維材料。
[0025]實施例1:
[0026]操作步驟:
[0027]I)把41層0.045mm的鈦箔(102)和40層0.027mm的鋁箔(103)以及直徑約為
0.015mm的碳化娃纖維按照圖1的方式交替疊加,形成鈦箔一招箔一碳化娃纖疊層(101)；上述鈦箔和鋁箔均為直徑約15_的圓形箔。
[0028]2)把上述鈦箔一招箔-碳化娃纖維疊層放入一個內徑約15mm的石墨模具(203)中，將石墨紙(204)墊在壓頭(201、202)與模具(203)之間，將壓頭分別壓入石墨模具的兩端并壓實和固定；
[0029]3)將已放入疊層(205)的石墨模具放入熱處理爐中，在950°C熱處理30分鐘，用以使鋁和鈦發生反應，從而將純鋁全部消耗掉；
[0030]4)隨后，把帶有經過熱處理的疊層的模具放入等離子放電燒結爐(Dr.Sintermodel SPS1020)中，對放電等離子燒結爐抽真空至l(T3Pa ;
[0031]5)對等離子放電燒結爐中的疊層進行放電等離子燒結，燒結示意圖如圖3所示，其條件為100°c /分鐘升溫速率，升溫到950°C保溫10分鐘，同時利用等離子放電燒結爐的自身系統施加25MPa的壓力；
[0032]6)燒結結束后，以約100°C /分鐘的冷卻速度，冷卻速度可以由等離子放電燒結爐(Dr.Sinter model SPS1020)本身控制。冷卻至500°C以下；
[0033]7)樣品完全冷卻后，對樣品進行切割，并對切面進行打磨和拋光，獲得了圖4所示的背散射電子顯微鏡照片。
[0034]在圖4的照片中，其組織成分從白色條紋到暗色條區經分析為依次為Ti3Al和TiAl，黑色圓點即為碳化硅纖維。如圖4所示，不同成分的T1-Al系金屬間化合物構成了交替的微疊層，該微疊層中每個層的延伸范圍達到了熱處理前鈦箔一鋁箔疊層的整個范圍，并且碳化硅纖維鑲嵌在該疊層材料中與基體的結合良好。整個材料無明顯的孔洞出現。
[0035]本發明的特點:
[0036]與現有技術用合金箔和碳化硅纖維構成疊層再進行熱處理而形成合金箔一碳化硅纖維疊層的方法相比，本發明的方法具有如下有點:
[0037]一不需要預先制成相應的合金；
[0038]一最終形成的合金一碳化硅纖維復合材料中的合金成分可以在復合材料型材的制作過程中進行調整，極大地提高了工藝的靈活性和適用性。
【權利要求】
1.合金一碳化硅纖維復合材料的制作方法，其特征在于包括: A、把至少一種第一金屬箔(102)和一種第二金屬箔(103)與碳化硅纖維(104)交替疊置，從而形成至少包括第一金屬箔一第二金屬箔一碳化硅纖維的疊層(101); B、將疊層(101)放入模具(203)中，并把模具合模； C、對疊層(101)進行高溫熱處理，使其中的所述第一金屬和所述第二金屬發生反應； D、把帶有疊層(101)在熱處理后的產物的所述模具(203)放入等離子放電燒結爐中； E、對等離子放電燒結爐中的所述產物進行放電等離子燒結。
2.根據權利要求1的方法，其特征在于所述步驟C包括: 所述高溫熱處理是在真空或惰性氣體保護的狀態下進行的。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于 所述模具(203)與上、下壓頭(201、202)相配合，在所述步驟D中的熱處理之前，對所述裝入模具的疊層(101)進行壓實處理。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟C所述的高溫熱處理包括在700°C—1000°C下保溫10分鐘-24小時。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟B進一步包括: 在模具(203)和上、下壓頭(201、202)之間放入石墨紙(204)，以產生摩擦力，從而固定模具中的所述疊層(101)。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟B進一步包括: 通過壓住合模的模具的壓頭(201、202)，固定模具中的所述疊層(101)。
7.根據權利要求1的方法，其特征在于 所述步驟D包括對放電等離子燒結爐抽真空。
8.根據權利I所述的方法，其特征在于所述步驟E包括: 在放電等離子燒結過程中，以50°C /分鐘一 200°C /分鐘的升溫速率，將所述疊層加熱至700°C — 1300°C，并將所述疊層在該溫度下保溫5分鐘一 2小時， 在所述升溫和/或保溫的同時，在IOMPa - 70MPa的壓力下進行放電等離子燒結。
9.根據權利要求1-8之一所述的方法，其特征在于 通過控制所述金屬箔一碳化硅纖維疊層(101)中的所述第一金屬的箔(102)和第二金屬的箔(103)的層數和/或厚度，從而控制所述金屬箔一碳化硅纖維疊層(101)中的所述第一金屬的箔(102)和第二金屬的箔(103)的配比，以使所述高溫熱處理及放電等離子燒結后形成的所述合金一碳化硅纖維復合材料中的合金具有所需的成分。
10.根據權利要求1-9中任何一項所述的方法，其特征在于 所述第一金屬的箔(102)是鈦，所述第二金屬的箔(103)是鋁。
11.根據權利要求1-9中任何一項所述的方法，其特征在于 所述模具是石墨模具。
12.根據權利要求1- 9中任何一項所述的方法，其特征在于 所述疊層(101)進一步包括第三金屬箔(502),該第三金屬箔、第一金屬箔(102)、第二金屬箔(103)、碳化硅纖維(104)交替疊置。
13.合金一碳化硅纖維復合材料，其特征在于所述合金一碳化硅纖維復合材料是用根據所述權利要求1 一 9中的任何一項的方法制作的。
【文檔編號】C22C47/20GK103834882SQ201210483607
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2012年11月23日 優先權日:2012年11月23日
【發明者】馬朝利, 孫彥波, 馬鳳梅, 劉茂文, 王婷婷, 張迪 申請人:北京航空航天大學