一種在鈦合金基體表面制備鈦-聚乙烯多孔鈦涂層的方法
【專利摘要】一種在鈦合金基體表面制備鈦-聚乙烯多孔鈦涂層的方法，其特征在于步驟為：以聚乙烯粉末作為造孔劑，與鈦粉進(jìn)行混合得到鈦-聚乙烯混合粉末，其中，聚乙烯粉末的含量為10%～40%；對鈦合金基體表面進(jìn)行預(yù)處理，然后采用冷噴涂方法將上述鈦-聚乙烯混合粉末噴涂于鈦合金基體表面；最后對噴涂所得的涂層進(jìn)行真空燒結(jié)處理，除去涂層中的聚乙烯成分。本發(fā)明采用冷噴涂和高溫?zé)Y(jié)相結(jié)合的方法進(jìn)行制備，制備工藝簡單，生產(chǎn)周期短，且涂層性能好；所制備的多孔鈦涂層具有完善的多孔結(jié)構(gòu)和良好的生物力學(xué)相容性，有利于骨組織的生長，可以改善種植體和宿主骨界面的長期穩(wěn)定性，將為現(xiàn)代醫(yī)學(xué)的骨移植提供成熟的植入體支架制造技術(shù)。
【專利說明】一種在鈦合金基體表面制備鈦-聚乙烯多孔鈦涂層的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于表面加工與改性【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種在鈦合金基體表面制備牙種植體以及骨移植體的制備工藝，尤其涉及一種在鈦合金基體表面制備鈦-聚乙烯多孔鈦涂層的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前用于骨組織修復(fù)與替代的材料主要有金屬與合金、生物陶瓷、高分子聚合物、復(fù)合材料以及人和動物的骨骼衍生產(chǎn)品。鑒于骨與關(guān)節(jié)系統(tǒng)復(fù)雜的生物力學(xué)要求，所用的生物材料除了具有其他材料所具有的無毒副作用等生物安全性外，還必須有足夠的機(jī)械強(qiáng)度并能與宿主骨牢固地結(jié)合。在此背景下，純鈦及其合金因其與骨相近似的彈性模量、良好的生物相容性、在生物環(huán)境下優(yōu)良的抗腐蝕性以及較高的比強(qiáng)度等優(yōu)點(diǎn)在臨床上得到了越來越廣泛的應(yīng)用。特別是現(xiàn)在發(fā)展中的多孔鈦因其具有相互貫通的開放孔結(jié)構(gòu)和表面微孔、允許新骨細(xì)胞組織在其內(nèi)部生長及體液的傳輸和很強(qiáng)的骨誘導(dǎo)等特點(diǎn)，作為組織長入植入體的支架，更有利于植入體與周圍組織的鉚合，避免了植入體的松動、植入體周圍的骨壞死、發(fā)生新骨畸變等的發(fā)生，增強(qiáng)了種植體與宿主骨界面長期穩(wěn)定性。因而將成為現(xiàn)代醫(yī)學(xué)上很重要的生物相容性植入體支架材料，以取代常用的無孔的鈦合金支架。迄今為止，多孔鈦涂層制備方法主要包括粉末冶金法、發(fā)泡法、纖維燒結(jié)法、等離子噴涂法、自蔓延高溫?zé)Y(jié)法、凝膠注模成型法、快速成型技術(shù)以及激光打孔技術(shù)等方法。其中，利用粉末冶金法制備的多孔鈦孔隙結(jié)構(gòu)呈非球形，孔隙率低，連通性較差，因而不太適合醫(yī)用。固態(tài)發(fā)泡法、等離子噴涂法、凝膠注模成型法和快速成型技術(shù)也面臨這樣的問題；激光打孔技術(shù)制備多孔支架具有很大的優(yōu)勢，但其多孔結(jié)構(gòu)只有一層，不能實(shí)現(xiàn)多孔塊體的制備；鈦珠松裝燒結(jié)法和鈦纖維燒結(jié)法制備的多孔鈦力學(xué)性能較高，具有良好的生物力學(xué)相容性，也具有能讓骨組織長入的三維連通孔隙結(jié)構(gòu)，但由于其孔壁上沒有骨誘導(dǎo)性的微米級小孔而使骨修復(fù)速度大大減慢，限制了其進(jìn)一步的應(yīng)用。近年來，冷噴涂技術(shù)的成熟與應(yīng)用為多孔鈦涂層的制備提供了新的途徑。中國專利200710017689.9報道了一種采用鈦粉和鎂粉混合利用冷噴涂技術(shù)和高溫?zé)Y(jié)技術(shù)制備多孔鈦的方法，然而由于鎂比較活潑，在噴涂過程中如果噴涂溫度較高的話會造成很大的危險性，因此造成成形效率低的缺點(diǎn)，不利于進(jìn)一步推廣與應(yīng)用。因此，不斷開發(fā)新的多孔鈦合金制備工藝來制備具有完善的多孔結(jié)構(gòu)和良好的生物力學(xué)相容性的多孔鈦涂層是生物醫(yī)用多孔鈦合金材料制備的發(fā)展方向。

【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種工藝簡單、生產(chǎn)周期短且涂層性能好的在鈦合金基體表面制備鈦-聚乙烯多孔鈦涂層的方法，利用冷噴涂和高溫?zé)Y(jié)相結(jié)合的工藝，制得的多孔鈦涂層具有完善的多孔結(jié)構(gòu)和良好的生物力學(xué)相容性。
[0004]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為:一種在鈦合金基體表面制備鈦-聚乙烯多孔鈦涂層的方法，其特征在于步驟為:[0005]I)以聚乙烯粉末作為造孔劑，與鈦粉進(jìn)行混合得到鈦-聚乙烯混合粉末，其中，聚乙烯粉末的含量為10%~40% ；
[0006]2)對鈦合金基體表面進(jìn)行預(yù)處理，然后采用冷噴涂方法將上述鈦-聚乙烯混合粉末噴涂于鈦合金基體表面，冷噴涂工藝為:工作氣體和送粉氣體為N2，工作氣體壓力為
2.5~3.5Mpa，工作氣體溫度為150~250°C，噴涂距離為20~30_ ；
[0007]3)對噴涂所得的涂層進(jìn)行真空燒結(jié)處理，除去涂層中的聚乙烯成分，燒結(jié)處理的工藝參數(shù)為:真空度為4.5^5.5 X 10?,燒結(jié)溫度為800~1000°C，并在加熱過程中進(jìn)行溫度梯度控制，燒結(jié)時間為I~4小時。
[0008]作為優(yōu)選，所述聚乙烯粉末的粒度為150~300目、形狀為球形或多角形，所述鈦粉的粒度為325~400目。
[0009]最后，所述鈦合金基體表面的預(yù)處理是指:先進(jìn)行平整化處理，并用砂紙和丙酮去掉表面銹跡和油污，然后對其進(jìn)行噴砂粗化處理。
[0010]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:本發(fā)明采用冷噴涂和高溫?zé)Y(jié)相結(jié)合的方法進(jìn)行制備，制備工藝簡單，生產(chǎn)周期短，且涂層性能好；所制備的多孔鈦涂層具有完善的多孔結(jié)構(gòu)和良好的生物力學(xué)相容性，厚度大于0.2mm,呈開孔連通結(jié)構(gòu)，孔徑和孔隙率分別在在80~400 μπκ30%~75%之間且獨(dú)立可調(diào)，孔隙均勻性好，涂層與基體結(jié)合強(qiáng)度>60Mpa。本發(fā)明所制備的涂層多孔狀態(tài)有利于骨組織的生長，可以改善種植體和宿主骨界面的長期穩(wěn)定性，將為現(xiàn)代醫(yī)學(xué)的骨移植提供成熟的植入體支架制造技術(shù)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0011]圖1是本發(fā)明的制備過程中的燒結(jié)溫度隨時間變化示意圖；
[0012]圖2是經(jīng)過高溫?zé)Y(jié)后多孔鈦涂層SEM照片。
【具體實(shí)施方式】
[0013]以下結(jié)合附圖實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
[0014]實(shí)施例1:
[0015]Ca)將粒度為150目的聚乙烯粉末與粒度為325目的鈦粉末機(jī)械混合均勻，制成鈦-聚乙烯混合粉末，其中，聚乙烯粉末的含量為10%。
[0016](b)對鈦合金基體表面進(jìn)行平整化處理，并用砂紙和丙酮去掉表面銹跡和油污，然后對其進(jìn)行噴砂粗化處理。
[0017](c)將(a)步驟配好的粉末進(jìn)行噴涂，噴涂工藝為:工作氣體壓力為2.5MPa，工作氣體溫度為150°C，噴涂距離為20mm。
[0018](d)將(c)步驟所得到的涂層進(jìn)行真空燒結(jié)處理，真空度為5 X 10?,燒結(jié)溫度為8000C，并進(jìn)行溫度梯度控制，將溫度從室溫升至700°C，保溫10分鐘，再以8°C /min的速度升溫至800°C，燒結(jié)時間為80分鐘，從而去除涂層中的聚乙烯成分。 [0019]該實(shí)例制備的樣品性能測試結(jié)果
[0020]
【權(quán)利要求】
1.一種在鈦合金基體表面制備鈦-聚乙烯多孔鈦涂層的方法，其特征在于步驟為: 1)以聚乙烯粉末作為造孔劑，與鈦粉進(jìn)行混合得到鈦-聚乙烯混合粉末，其中，聚乙烯粉末的質(zhì)量含量為10%~40% ； 2)對鈦合金基體表面進(jìn)行預(yù)處理，然后采用冷噴涂方法將上述鈦-聚乙烯混合粉末噴涂于鈦合金基體表面，冷噴涂工藝為:工作氣體和送粉氣體為N2，工作氣體壓力為2.5~3.5Mpa，工作氣體溫度為150~250°C，噴涂距離為20~30mm ； 3)對噴涂所得的涂層進(jìn)行真空燒結(jié)處理，除去涂層中的聚乙烯成分，燒結(jié)處理的工藝參數(shù)為:真空度為4.5^5.5父10_^1，燒結(jié)溫度為800~10001:，并在加熱過程中進(jìn)行溫度梯度控制，將溫度從室溫升至500~700°C，保溫5~15分鐘，再以8~20°C /min度升溫至燒結(jié)溫度，燒結(jié)時間為I~4小時。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所 述的方法，其特征在于所述聚乙烯粉末的粒度為150~300目、形狀為球形或多角形，所述鈦粉的粒度為325~400目。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述鈦合金基體表面的預(yù)處理是指:先進(jìn)行平整化處理，并用砂紙和丙酮去掉表面銹跡和油污，然后對其進(jìn)行噴砂粗化處理。
【文檔編號】C23C4/08GK103834894SQ201210492894
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2012年11月27日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月27日
【發(fā)明者】馬冰, 馮勝強(qiáng), 依穎輝, 鄭子云, 劉紅偉, 劉光, 潘力平, 劉琴, 石磊, 馬志華, 杜樂一 申請人:中國兵器科學(xué)研究院寧波分院