專利名稱：Al₂O₃-TiC-Fe金屬陶瓷復(fù)合粉的低溫制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種金屬陶瓷復(fù)合材料的制備方法，特別涉及一種Al2O3-TiC-Fe金屬陶瓷復(fù)合粉的低溫制備方法。
背景技術(shù)：
金屬陶瓷復(fù)合材料兼有金屬的高塑性、高韌性與陶瓷的高強(qiáng)度、高硬度等優(yōu)點(diǎn)，已經(jīng)成為一類非常重要的工程結(jié)構(gòu)材料。金屬陶瓷復(fù)合材料根據(jù)陶瓷相的不同而分類，分為氧化物-金屬復(fù)合材料、碳化物-金屬復(fù)合材料、氮化物-金屬復(fù)合材料、硼化物-金屬復(fù)合材料、碳化硼-金屬復(fù)合材料和硅化物-金屬復(fù)合材料，其品種多樣，結(jié)構(gòu)各異，均以其不同的強(qiáng)度、硬度、耐磨及抗氧化性能，在電子器件、冶金、化工、航空航天等方面有著廣泛的應(yīng)用。世界上鈦鐵礦的儲量極為豐富，我國鈦鐵礦的儲量居世界前列，以鈦鐵礦為原料制備高性能金屬陶瓷復(fù)合材料具有廣泛的前景。Al2O3-TiC-Fe金屬陶瓷復(fù)合粉一種是通過原位反應(yīng)合成的含有Al2O3陶瓷顆粒、TiC硬質(zhì)合金顆粒和Fe金屬顆粒的復(fù)合粉，材料主體成分質(zhì)量百分比含量為=Al2O3 45 50%，TiC 5^30%,Fe 25 30%，其余為不可避免的Mg、Mn、S1、Ca等雜質(zhì)余量;Al203-TiC-Fe金屬陶瓷復(fù)合粉具有良好的綜合力學(xué)性能和優(yōu)良的耐磨損、耐腐蝕、抗氧化及抗熱震等性能。吳一等(“鈦鐵礦原位合成金屬陶瓷復(fù)合材料的研究”,娃酸鹽通報(bào),2005年第3期21-23)采用原位鋁熱、碳熱還原法，以天然鈦鐵礦、鋁粉和石墨為主要原料，采用原位熱壓燒結(jié)技術(shù)制備了 Al2O3-TiC-Fe金屬陶瓷復(fù)合粉，其中熱壓燒結(jié)工藝參數(shù)為0. 3MPa Ar氣保護(hù)，最高溫度1550°C，保溫30min，加壓25MPa。Willis PE 等(Willis, P. E. ffelham, N. J. Kerr, A. Ambient temperatureformation of an alumina titanium carbide metal ceramic. Journal of the EuropeanCeramic Society, 18 (1998) 701-708.)采用反應(yīng)球磨法制備出 Al2O3-TiC-Fe 金屬陶瓷復(fù)合粉，其用球磨工藝實(shí)現(xiàn)機(jī)械合金化，然后在1200°C熱處理得到；從其圖1中可以看出，當(dāng)球磨后的復(fù)合粉燒結(jié)到800°C的時(shí)候，物相檢測仍然有鈦的氧化物和氧化鐵，說明球磨階段的反應(yīng)沒有完全進(jìn)行，當(dāng)燒結(jié)到1200°C的時(shí)候反應(yīng)完全進(jìn)行完畢。從上述現(xiàn)有技術(shù)的報(bào)道可知，現(xiàn)有技術(shù)合成Al2O3-TiC-Fe金屬陶瓷復(fù)合粉需要在1200°C以上的高溫下燒結(jié)，并且還需要配合熱壓成形、球磨機(jī)械合金化或SHS工藝等，因此制備工藝較為復(fù)雜，能源耗費(fèi)高，大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)難以實(shí)現(xiàn)。

發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明提供了一種Al2O3-TiC-Fe金屬陶瓷復(fù)合粉的低溫制備方法，該方法能大幅降低燒結(jié)溫度，并簡化工藝，降低能源耗費(fèi)。本發(fā)明的Al2O3-TiC-Fe金屬陶瓷復(fù)合粉的低溫制備方法，包括以下步驟
O按照FeTiO3 A1 C=1 :2 :1的摩爾比例稱 取鈦鐵礦粉、鋁粉和石墨粉混合；2)將步驟I)得到的混合粉倒入球磨罐中，球料比24Γ3 1,球磨f 10 h，轉(zhuǎn)速10(T500r/min，然后將球磨后的粉料放入干燥器干燥；
3)將步驟2)得到的混合料裝入模具，放入燒結(jié)爐，抽真空后通氬氣或氮?dú)獗Ｗo(hù)，在65(T800°C下燒結(jié)5mirT5h，最后冷卻得到Al2O3-TiC-Fe金屬陶瓷復(fù)合粉。進(jìn)一步,所述步驟2)中，球料比12 :1 6 :1，球磨2 4 h,轉(zhuǎn)速200 300r/min。進(jìn)一步，所述步驟3)中，在65(T700°C下燒結(jié)3(T60min。本發(fā)明的有益效果在于本發(fā)明選擇我國儲量豐富的攀枝花鈦鐵礦(FeTiO3)作為原料，添加鋁粉和石墨粉，球磨混料后在65(T80(TC普通氣氛下燒結(jié)即可直接制備出性能優(yōu)良的Al2O3-TiC-Fe金屬陶瓷復(fù)合粉；與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的燒結(jié)溫度大幅降低(從現(xiàn)有技術(shù)的1200°C以上降低至65(T80(TC)，大大降低了能源的消耗，并且簡化了制備工藝(無需熱壓成形、高速長時(shí)間球磨而機(jī)械合金化或SHS工藝)，降低了設(shè)備的投入成本和維護(hù)成 本，非常適合于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明制備的Al2O3-TiC-Fe金屬陶瓷復(fù)合粉，可直接用于工模具和其它的耐磨零件，也可作為鐵基、鋁基、鎂基復(fù)合材料的添加劑。


為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述，其中
圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備的金屬陶瓷復(fù)合粉的典型掃描背散射電子顯微鏡照片；
圖2為本發(fā)明實(shí)施例和比較例制備的復(fù)合粉的XRD圖。
具體實(shí)施例方式以下將參照附圖，對本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)的描述。實(shí)施例1
本實(shí)施例的Al2O3-TiC-Fe金屬陶瓷復(fù)合粉的低溫制備方法，包括以下步驟
O按照FeTiO3 A1 C=1 :2 :1的摩爾比例稱取鈦鐵礦粉、鋁粉和石墨粉混合；
2)將步驟I)得到的混合粉倒入球磨罐中，球料比12:1，球磨4 h,轉(zhuǎn)速200r/min,然后將球磨后的粉料放入干燥器干燥；
3)將步驟2)得到的混合料裝入模具，放入燒結(jié)爐，抽真空后通氬氣保護(hù)，在700°C下燒結(jié)30min，最后冷卻得到Al2O3-TiC-Fe金屬陶瓷復(fù)合粉，其背散射掃描照片如圖1所示，圖中白色區(qū)為Fe固溶相，灰色區(qū)為TiC相，黑色區(qū)為Al2O3相。實(shí)施例2
本實(shí)施例與實(shí)施例1的區(qū)別在于本實(shí)施例的燒結(jié)溫度為650°C。實(shí)施例3
本實(shí)施例與實(shí)施例1的區(qū)別在于本實(shí)施例的燒結(jié)溫度為800°C。比較例I
比較例I與實(shí)施例1的區(qū)別在于比較例I的燒結(jié)溫度為600°c。比較例2
比較例2與實(shí)施例1的區(qū)別在于比較例2的燒結(jié)溫度為1400°C。
實(shí)施例1、2、3以及比較例1、2制備的復(fù)合粉的XRD圖如圖2所示，從圖中可見，燒結(jié)溫度為600°C時(shí)，產(chǎn)物的物相組成仍然為FeTiO3相、Al相和C相；當(dāng)燒結(jié)溫度為65(T800°C時(shí)，產(chǎn)物的物相組成為MgAl2O4相、TiC相和Fe相，其中的MgAl2O4相是Al2O3相的一種存在形式，它的出現(xiàn)是因?yàn)樵现械呐手ㄢ佽F礦屬于高鎂含量的鈦鐵礦，里面的鎂會和氧化鋁擴(kuò)散形成MgAl2O4相。因此，利用本發(fā)明的方法在球磨混料后在65(T80(TC普通氣氛下燒結(jié)即可直接制備出Al2O3-TiC-Fe金屬陶瓷復(fù)合粉，燒結(jié)溫度從現(xiàn)有技術(shù)的1200°C以上降低至65(T80(TC，并且無需熱壓成形、高速長時(shí)間球磨而機(jī)械合金化或SHS工藝，簡化了制備工藝。本發(fā)明的制備方法中，球磨只是混料的作用，不需要發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，因此對轉(zhuǎn)速和時(shí)間的要求較低，球料比24 :1 3 :1，優(yōu)選12 :1 6 :1，球磨1 10 h，優(yōu)選2 4 h，轉(zhuǎn)速10(T500r/min，優(yōu)選20(T300r/mi。另外，由于本發(fā)明的燒結(jié)溫度低于1000°C，因此也可以在燒結(jié)爐內(nèi)通氮?dú)獗Ｗo(hù)，氮?dú)庠?000 °C下不會參與反應(yīng)，不會影 響產(chǎn)品的成分。最后說明的是，以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管通過參照本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例已經(jīng)對本發(fā)明進(jìn)行了描述，但本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以在形式上和細(xì)節(jié)上對其作出各種各樣的改變，而不偏離所附權(quán)利要求書所限定的本發(fā)明的精神和范圍。
權(quán)利要求
1.一種Al2O3-TiC-Fe金屬陶瓷復(fù)合粉的低溫制備方法，其特征在于包括以下步驟 O按照FeTiO3 A1 C=1 :2 :1的摩爾比例稱取鈦鐵礦粉、鋁粉和石墨粉混合；2)將步驟I)得到的混合粉倒入球磨罐中，球料比24Γ3 1,球磨f 10 h，轉(zhuǎn)速 10(T500r/min，然后將球磨后的粉料放入干燥器干燥；3)將步驟2)得到的混合料裝入模具，放入燒結(jié)爐，抽真空后通氬氣或氮?dú)獗Ｗo(hù)，在 65(T800°C下燒結(jié)5mirT5h，最后冷卻得到Al2O3-TiC-Fe金屬陶瓷復(fù)合粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Al2O3-TiC-Fe金屬陶瓷復(fù)合粉的低溫制備方法，其特征在于 所述步驟2)中，球料比12 Γ6 :1，球磨2 4 h，轉(zhuǎn)速20(T300r/min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Al2O3-TiC-Fe金屬陶瓷復(fù)合粉的低溫制備方法，其特征在于所述步驟3)中，在65(T70(TC下燒結(jié)3(T60min。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種Al2O3-TiC-Fe金屬陶瓷復(fù)合粉的低溫制備方法，包括以下步驟1)按照FeTiO3∶Al∶C=1∶2∶1的摩爾比例稱取鈦鐵礦粉、鋁粉和石墨粉混合；2)將步驟1)得到的混合粉倒入球磨罐中，球料比24∶1~3∶1，球磨1~10h，轉(zhuǎn)速100~500r/min，然后將球磨后的粉料放入干燥器干燥；3)將步驟2)得到的混合料裝入模具，放入燒結(jié)爐，抽真空后通氬氣或氮?dú)獗Ｗo(hù)，在650~800℃下燒結(jié)5min~5h，最后冷卻得到Al2O3-TiC-Fe金屬陶瓷復(fù)合粉。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，燒結(jié)溫度大幅降低，大大降低了能源的消耗，并且簡化了制備工藝，非常適合于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C22C29/00GK102994790SQ20121049384
公開日2013年3月27日 申請日期2012年11月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月28日
發(fā)明者湯愛濤, 劉勝明, 趙子鵬, 陳敏, 王健, 劉傳璞, 潘復(fù)生 申請人:重慶大學(xué)