專利名稱：一種廢催化劑再生貴金屬前的預處理方法
一種廢催化劑再生貴金屬前的預處理方法技術領域
本發明具體涉及一種廢催化劑再生貴金屬前的預處理方法。
背景技術：
廢催化劑再生貴金屬首先需要將其表面的油污去除，油污會阻礙貴金屬的再生， 同時廢墨粉中含有鐵和其他有機可燃組分，它的主要特點是顆粒小，易揚塵，處理比較困難。可將墨粉、催化劑混合造粒直接在干餾爐內進行處理，這樣可以除去催化劑和墨粉中的可燃組分，干餾得到的可燃氣體、液體可作為干餾用燃料。本發明將廢墨粉和廢催化劑通過粘合劑進行粘合，然后進行干餾，一方面為廢催化劑的深度處理提供預處理，另一方面為廢墨粉的無害化、資源化處理提供新的途徑。
經過查詢目前沒有涉及上述兩種廢物綜合利用的文獻。與本發明實質內容有關的現有技術包括以下內容
I.《一種從含鑰廢催化劑中回收金屬的方法》專利CN200910188100. O
2.《含油固棄物處理方法及稠油降凝降粘方法的研究》:文中針對含油廢加氫催化劑進行了試驗研究，確定了化學熱洗法。在超聲波作用下，利用化學助劑進行熱水洗滌， 收到了理想效果。
3.《廢棄墨粉的分類方法及分類后的再生利用方法》CN200810026880. 4 :文中公開了一種廢棄墨粉的分類方法及分類后的再生利用方法，對回收的廢墨粉通過取樣測量進行分類，按體平均粒徑分為大于5 μ m, 3 5 μ m,小于3 μ m的三類；再對分類后廢棄墨粉再生利用。粒徑大于5μπι廢墨粉按風選、篩分，干洗、整形，精細分級，充磁，表面處理的方法得到再用的墨粉；粒徑在3 5μπι的廢墨粉，用于常規墨粉生產的填料。本發明的廢墨粉制得再用墨粉的方法較傳統工藝更能體現節能減排，降耗的效果，同時還對以往不能用于墨粉再生的粒徑小于3μπι的微粉，用于制造低強度塑料器具或防水油膏，做到了對廢棄墨粉不用焚燒，就可使再利用過程實現固態原料的零排，防止微粉污染環境。
4.專利《復印機廢棄墨粉處理工藝》01127963. χ或《廢催化劑處理方法》 2004100210932。發明內容
為了改進現有技術中存在的技術問題，本發明提供一種廢催化劑再生貴金屬前的預處理方法。本發明的技術方案為使用粘合劑將廢墨粉、廢催化劑整合到一起造粒，然后進行干餾，得到干餾油，為廢催化劑進行貴金屬再生提供預處理。干餾過程中產生干餾油可以作為再生燃料使用，產生干餾氣可以作為燃料直接作用在干餾爐中，產生干餾渣作為廢催化劑再生貴金屬的原料。
本發明通過以下技術手段實現，其具體步驟包括
I.稱取原料:按照廢催化劑、廢墨粉、粘合劑與水的質量比為(5 10) :(0. Γ3) (O. 5 3) (O. 5 I. 5)分別稱取原料；
2.造粒將廢墨粉和廢催化劑按步驟I的比例混合后，緩慢攪拌1(Γ30分鐘，然后加入粘合劑及水，繼續混拌均勻后，將原料造粒，隨后進行干餾；
對于上文所述的技術方案中，水的加入需適量，其加水的方法是，水少量多次加入，直至用手攥握原料可以成型，但手上無原料粘結即可。
對于上文所述的技術方案中，所述的干餾條件為干餾溫度40(T50(TC，時間2 3小時，更優的干餾條件為450°C，時間2小時。
對于上文所述的技術方案中，所述的廢墨粉為復印機廢棄的，廢墨粉的粒度為 5 10微米，廢墨粉有機物含量30 60%。
對于上文所述的技術方案，使用上述方法，能夠對各種廢催化劑進行預處理，所述的廢催化劑主要含有的貴金屬為鈷、鑰、鎳等，即本發明可以使用的廢催化劑主要為以下幾種含有的貴金屬為鈷的加氫脫硫催化劑、含有的貴金屬為鑰的石蠟加氫催化劑、含有的貴金屬為鎳的重油催化裂化柴油加氫催化劑；其含油量為1(Γ25%。
對于上文所述的技術方案中，所述的粘合劑主要為粘土。
對于上文所述的技術方案中，所述的廢催化劑、廢墨粉、粘合劑與水的最佳質量比為 8 :1 0. 75 0. 8。
對于上文所述的技術方案中，所述的粒料一般為圓形，直徑5 7cm。
通過本發明上文所述的技術方案實施，得到干餾后的物質通過實驗室檢測含油量不大于5%，符合廢催化劑下一步的再生要求，同時干餾后粒料中含有廢墨粉中的鐵成分，可以作為廢催化劑下一步再生輔料進行使用。
在具體的生產應用中，本領域技術人員可以通過結合現有技術或公知常識，造粒方法、干餾條件原料比例等進行合理的調整，對于任何不偏離本發明所述技術方案的等效條件的替換，都應在本發明所述范圍之內。
本發明的有益效果是
本方法將兩種廢棄物組合起來進行無害化、資源化、減量化處理。具有環境效益、 經濟效益和社會效益。產生干餾氣和干餾油約為4(Γ50%，產生干餾渣可以為后續廢催化劑再生貴金屬提供約8 15%的鐵。本發明不僅有效處理廢棄物，同時節約原料和能源。
具體實施方式
下述非限制性實施例可以使本領域的普通技術人員更全面地理解本發明，但不以任何方式限制本發明。
本發明實施例f 3所使用的廢墨粉為復印機廢棄的，廢墨粉的粒度為5 10微米， 廢墨粉有機物含量3(Γ60%。
實施例I
I.稱取原料150kg廢催化劑(加氫脫硫催化劑)、19kg廢墨粉、14kg粘土和15kg 水。
2.造粒將廢墨粉和廢催化劑按步驟I的比例混合后，緩慢攪拌20分鐘，然后加入粘土及水，繼續混拌均勻后，進造粒機造粒，粒料的直徑在5 7cm之間。工作人員進入爐內將造好的原料放好，保證將爐底全部覆蓋，以防止局部干燒造成爐體損壞，隨后上蓋密封進行干餾；開始加熱升溫，從室溫升至450°C后保溫2. 5小時，停止加熱，待溫度從450°C降至室溫出爐，嚴禁用水直接降溫。
3.經過實驗室檢測干餾后原料含油率為3. 46%。檢測方法按四分法取樣，準確稱取Ig試樣，置于已灼燒恒重的瓷坩堝中，將蓋斜置與坩堝上，防在高溫爐內從低溫開始逐漸升高溫度，在450°C以灼燒30min，取出坩堝，置于干燥器中冷至室溫。稱量，如此反復灼燒,直至恒重。
實施例2
I.稱取原料150kg廢催化劑(石蠟加氫催化劑)、45kg廢墨粉、45kg粘土和22. 5kg 水。
2.造粒將廢墨粉和廢催化劑按步驟I的比例混合后，緩慢攪拌30分鐘，然后加入粘土及水，繼續混拌均勻后，進造粒機造粒，粒料的直徑在5 7cm之間。工作人員進入爐內將造好的原料放好，保證將爐底全部覆蓋，以防止局部干燒造成爐體損壞，隨后上蓋密封進行干餾；開始加熱升溫，從室溫升至500°C后保溫3小時，停止加熱，待溫度從500°C降至室溫出爐，嚴禁用水直接降溫。
3.經過實驗室檢測干餾后原料含油率為4. 42%。檢測方法按四分法取樣，準確稱取Ig試樣，置于已灼燒恒重的瓷坩堝中，將蓋斜置與坩堝上，防在高溫爐內從低溫開始逐漸升高溫度，在450°C以灼燒30min，取出坩堝，置于干燥器中冷至室溫。稱量，如此反復灼燒,直至恒重。
實施例3
I.稱取原料150kg廢催化劑(重油催化裂化柴油加氫催化劑)、3kg廢墨粉、15kg 粘土和15kg水。
2.造粒將廢墨粉和廢催化劑按步驟I的比例混合后，緩慢攪拌10分鐘，然后加入粘土及水，繼續混拌均勻后，進造粒機造粒，粒料的直徑在5 7cm之間。工作人員進入爐內將造好的原料放好，保證將爐底全部覆蓋，以防止局部干燒造成爐體損壞，隨后上蓋密封進行干餾；開始加熱升溫，從室溫升至400°C后保溫2小時，停止加熱，待溫度從400°C降至室溫出爐，嚴禁用水直接降溫。
3.經過實驗室檢測干餾后原料含油率為3. 89%。檢測方法按四分法取樣，準確稱取Ig試樣，置于已灼燒恒重的瓷坩堝中，將蓋斜置與坩堝上，防在高溫爐內從低溫開始逐漸升高溫度，在450°C以灼燒30min，取出坩堝，置于干燥器中冷至室溫。稱量，如此反復灼燒,直至恒重。
實施例4
實施例I的造粒干餾過程中可以回收干餾油20公斤，相對于傳統的焚燒方法，一方面可以得到再生干餾油，其產生的干餾渣可以為后續廢催化劑再生貴金屬提供10%的鐵，另一方面還能減少對大氣的污染。
權利要求
1.一種廢催化劑再生貴金屬前的預處理方法，其特征在于，具體操作步驟包括 ①稱取原料按照廢催化劑、廢墨粉、粘合劑與水的質量比為5 10:0. Γ3 :0. 5^3 O. 5^1. 5分別稱取原料； ②造粒將廢墨粉和廢催化劑按步驟①的比例混合后，緩慢攪拌1(Γ30分鐘，然后加入粘合劑及水，繼續混拌均勻后，將原料造粒獲得粒料，再將粒料干餾即可。
2.根據權利要求I所述的廢催化劑再生貴金屬前的預處理方法，其特征在于，所述的干餾條件為干餾溫度40(T500°C，時間2 3小時。
3.根據權利要求I或2所述的廢催化劑再生貴金屬前的預處理方法，其特征在于，所述的廢墨粉的粒度為5 10微米，廢墨粉有機物含量3(Γ60%。
4.根據權利要求I或2所述的廢催化劑再生貴金屬前的預處理方法，其特征在于，所述的廢催化劑為加氫脫硫催化劑、石蠟加氫催化劑、重油催化裂化柴油加氫催化劑中的一種，廢催化劑含油量為10 25%。
5.根據權利要求I所述的廢催化劑再生貴金屬前的預處理方法，其特征在于，所述的粘合劑為粘土。
6.根據權利要求I所述的廢催化劑再生貴金屬前的預處理方法，其特征在于，所述的廢催化劑、廢墨粉、粘合劑與水的質量比為8 :1 :0. 75 0. 8。
7.根據權利要求I所述的廢催化劑再生貴金屬前的預處理方法，其特征在于，所述的粒料為圓形，直徑5 7cm。
全文摘要
本發明公開一種廢催化劑再生貴金屬前的預處理方法。本發明的技術方案為按照廢催化劑、廢墨粉、粘合劑與水的質量比為(5~10)(0.1~3)(0.5~3)(0.5~1.5)分別稱取原料后；使用粘合劑將廢墨粉、廢催化劑整合到一起造粒，然后進行干餾，得到干餾油，為廢催化劑進行貴金屬再生提供預處理。干餾過程中產生干餾油可以作為再生燃料使用，產生干餾氣可以作為燃料直接作用在干餾爐中，產生干餾渣作為廢催化劑再生貴金屬的原料，其在工業上具有廣闊的應用前景。
文檔編號C22B11/00GK102978375SQ201210496359
公開日2013年3月20日 申請日期2012年11月28日 優先權日2012年11月28日
發明者李俊, 高麒麟, 劉晶, 李新磊, 張秋玲, 蔡釗榮, 蓋世男, 華慶亮, 姚曉琳, 劉佳麗, 官香元, 陳剛 申請人:大連東泰產業廢棄物處理有限公司