專利名稱：一種摻雜SiC顆粒的鎂基復合材料的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種摻雜SiC顆粒的鎂基復合材料的制備方法，屬有色金屬材料制備及增強方法的技術領域。
背景技術：
有色金屬鎂基復合材料具有重量輕、易于加工、光澤性好等優點，常在機械、電子、航空、航天、民用裝飾產品中得到應用，但于鎂基復合材料強度低、硬度低、耐腐蝕性差，在工業領域的應用受到了很大的局限性。鎂基復合材料的增強方法也有多種形式，例如熱壓法，在加熱狀態下，進行壓制，使金相組織密度增加，達到增強目的；例如冷軋法，是把鎂合金板材疊加到一起，進行冷軋 擠壓，達到增強目的；例如添加金屬法，是在鎂基復合材料熔煉過程中添加金屬合金，但由于其熔點的差異，合金化程度很弱；例如添加增強劑法，是在鎂基復合材料熔煉過程中添加增強熔劑，但熔合性差；例如添加非金屬材料法，由于制備工藝落后，致使增強效果不佳，達不到增強目的。

發明內容
發明目的
本發明的目的是針對背景技術的不足，采用一種新的增強方法，是在鎂基復合材料熔煉過程中摻雜陶瓷材料碳化硅微細顆粒，經熔煉、摻雜、氣體保護、澆鑄、擠壓，制成增強型鎂合金，以大幅度提高鎂基復合材料的強度、硬度和耐腐蝕性，以擴大鎂基復合材料的使用范圍。技術方案
使用的化學物質材料為鎂合金、碳化硅、氫氟酸、去離子水、氮氣、二氧化碳、膨潤土、二氧化硅、磷酸鋁、鋁箔，其組合準備用量如下以克、毫升、厘米3為計量單位鎂合金=MgAlZnMnSiFeCuNi 4000g±5g碳化娃SiC40 g±lg
氫氟酸HFIOOmLilOmL
去離子水H203000mL±50mL
氮氣N2100000cm3 ± IOOcm3
二氧化碳CO2100000cm3 ± 100 cm3
鈉基膨潤土 =Na0.33 (Al, Mg, Fe) 2[ (Si, AD4O10] (OH)2-H2O 4g±0.1g娃藻土 Si021 00g±lg
磷酸鋁=AlPO41. 3g
招箔A110Omm X 100mm X O. 1mm 2 張
制備方法如下
(O 精選化學物質材料對制備所需的化學物質材料要進行精選，并進行質量純度控制
鎂合金固態固體 Mg 90. 1175%、A18. 95%、ZnO. 65%、MnO. 26%、SiO. 02%、FeO. 0002%、CuO. 0018%、NiO. 0005%
碳化硅固態固體 99%
氫氟酸液態液體 10%
去離子水液態液體 99. 9%
氮氣氣態氣體99. 1%
二氧化碳氣態氣體 99. 1%
鈉基膨潤土固態固體99%
二氧化硅固態固體 99%
磷酸鋁固態固體 99%
鋁箔固態薄板形99%
(2)配制涂覆劑
I稱取鈉基膨潤土 4g±0.1g,量取去離子水80mL土 lmL，加入混漿機中，進行攪拌，攪拌時間2h ；
稱取磷酸鋁1. 3g，加入混漿機內，繼續攪拌30min，攪拌后成鈉基膨潤土懸浮液；f將鈉基膨潤土懸浮液加入碾壓機內，然后加入硅藻土 100g±lg、去離子水70mL± ImL ；
t開啟碾壓機，進行碾壓，碾壓轉速36r/min，碾壓4h，成涂覆劑；
(3)預處理碳化硅
X:將碳化娃40g±lg加入到塑料杯中，然后加入氫氟酸100mL± IOmL,靜置浸泡24h ；
碳化娃浸泡后倒掉氫氟酸；
!向盛有碳化娃的燒杯中加入去離子水IOOmL,攪拌洗漆5min,然后倒掉去離子水；攪拌洗滌重復10次，使洗滌液pH值為6-7，呈中性；
將洗滌后的碳化硅放入石英容器中，然后在干燥箱中干燥，干燥溫度為250°C，干燥時間為120 min ；
(4)細化處理碳化硅
將洗漆、干燥后的碳化娃顆粒加入球磨機內，進行球磨，然后用625目篩網過篩,球磨、過篩反復進行，碳化娃成細粉，碳化娃細粉顆粒直徑< 20 μ m ;
(5)熔煉鎂合金，摻雜SiC顆粒
熔煉鎂合金及摻雜SiC顆粒是在井式熔煉爐中進行的，在加熱、攪拌、添加SiC顆粒、通入氮氣+ 二氧化碳氣體過程中完成的；
切制鎂合金成塊狀，尺寸IOmmX IOmmX 8mm;
芝包裹SiC粉體顆粒，稱取SiC粉體顆粒40g±lg，用鋁箔分包成小包；
稱取鎂合金塊4000g±5g加入井式熔煉爐中；f開啟熔煉爐加熱器，加熱溫度400°C ±5°C ;開啟氮氣+ 二氧化碳氣體，輸入熔煉爐中，進行混合氣體保護，氣體輸入速度200 cmVmin ；繼續加熱，使溫度逐漸升高到700°C ±5°C，待鎂合金熔化后，開啟攪拌器，進行攪拌，時間為6min ；
開啟攪拌器，同時添加SiC粉體顆粒，開啟熔煉爐加料器，將包覆SiC粉體顆粒的包裹加入熔煉爐中，繼續在700°C ±5°C下攪拌熔煉，時間為6min，成合金化混合熔液；
在鎂合金摻雜SiC顆粒熔煉過程中將進行合金化反應，反應式如下
MgAEnMnSffCuNhSiC*Mg :S1-ALG-MgAEiMiiSiFeCiNiw
式中=Mg2S1:娃化鎂
Al4C3 :碳化招MgAlZnMnSiFeCuNi[1]:未反應的鎂合金 熔煉后靜置2 min
(6)澆鑄擠壓成錠
摻雜SiC顆粒的鎂合金熔液的澆鑄及擠壓成型都是在壓力機上的開合式不銹鋼模具中進行的；
開合式模具為矩形體，澆注口設有濾網，模具型腔亦為矩形體；
1升高爐溫，將金屬熔液溫度升到到720°c ±5°C ；
預熱澆鑄模具，預熱溫度200°C ；
將液態懸濁液涂覆劑均勻涂覆在模具型腔內；
關閉熔煉爐上的混合氣體管，停止加熱，打開熔煉爐蓋，對準開合式模具澆鑄口進行燒鑄，燒滿為止；
f開啟壓力機，壓力機上壓塊開始擠壓，擠壓壓力為lOOMPa，擠壓時間為25S ；
2擠壓后，模具及鑄錠在空氣中自然冷卻至ioo°c ；
打開開合式模具，取出摻雜SiC顆粒的鎂合金錠，繼續冷卻至25°C ；
(7)檢測，分析，表征
對制備的摻雜SiC顆粒的鎂合金錠進行檢測、分析、表征；
用微機控制電子萬能試驗機進行拉伸力學性能分析；
用洛式硬度計進行硬度分析；
結論摻雜SiC顆粒的鎂合金錠為銀灰色塊體，維氏硬度HV為70. 1，比普通鎂合金硬度提高10. 4%，抗拉強度達到183MPa，比普通鎂合金提高103. 3%。 有益效果
本發明與背景技術相比具有明顯的先進性，是針對鎂合金力學性能低的情況，采用在鎂合金熔煉過程中摻雜陶瓷材料SiC顆粒，經熔煉、摻雜、氣體保護、澆鑄、擠壓，制成增強型鎂合金塊體材料，大幅度提高了鎂合金錠的強度、硬度，維氏硬度HV達到70. 1，提高10. 4%，抗拉強度達到183MPa，提高103. 3%，此制備方法工藝先進，數據翔實準確，是理想的制備增強型鎂基復合材料的方法。


圖1為摻雜SiC顆粒的鎂合金熔煉狀態圖
圖2為摻雜SiC顆粒的鎂合金錠橫切面金相形貌圖 圖3為摻雜SiC顆粒的鎂合金與普通鎂合金力學性能對比表 圖中所示，附圖標記清單如下1、熔煉爐，2、爐座，3、爐蓋，4、加料器，5、控制閥，6、攪拌器，7、出氣孔，8、混合氣管，9、氮氣瓶，10、氮氣管，11、氮氣閥，12、二氧化碳氣瓶，13、二氧化碳氣管，14、二氧化碳氣閥，15、電控箱，16、顯示屏，17、指示燈，18、電源開關，19、溫度控制器，20、攪拌控制器，21、導線，22、合金熔液，23、混合氣體，24、爐腔。
具體實施例方式以下結合附圖對本發明做進一步說明
圖1所示，為摻雜SiC顆粒的鎂合金熔煉狀態圖，各部位置，連接關系要正確，按量配 t匕，按序操作。制備熔煉使用的化學物質材料的量值是按預先設置的范圍確定的，以克、毫升、厘米3為計量單位。熔煉鎂合金及摻雜SiC顆粒是在井式熔爐中進行的，是在加熱、攪拌、添加SiC顆粒、輸入氮氣+ 二氧化碳氣體過程中完成的；
井式熔煉爐為矩形，熔煉爐I下部為爐座2，上部為爐蓋3，在爐蓋3上設置加料器4及控制閥5、攪拌器6、出氣孔7，并伸入爐腔24內；在爐蓋3的左側內部設有混合氣管8，混合氣管8右部伸入爐腔24內并輸入混合氣體23，混合氣管8左部與氮氣管10、氮氣閥11、氮氣瓶9、二氧化碳氣管13、二氧化碳氣閥14、二氧化碳氣瓶12聯接；熔煉爐I的爐腔24內底部為合金熔液22、上部為混合氣體23 ;熔煉爐I的右部為電控箱15，在電控箱15上設有顯示屏16、指示燈17、電源開關18、溫度控制器19、攪拌控制器20，控制箱15通過導線21與熔煉爐I聯接。圖2所示，為摻雜SiC顆粒的鎂合金錠橫切面金相形貌圖，圖中可見，金相組織間有SiC顆粒存在，金相組織致密性好。圖3所示，為摻雜SiC顆粒的鎂合金與普通鎂合金力學性能對比表，表中可見含SiC顆粒的鎂合金硬度、抗拉強度均高于普通鎂合金。
權利要求
1.一種摻雜SiC顆粒的鎂合金復合材料的制備方法，其特征在于使用的化學物質材料為鎂合金、碳化硅、氫氟酸、去離子水、氮氣、二氧化碳、膨潤土、二氧化硅、磷酸鋁、鋁箔， 其組合準備用量如下以克、毫升、厘米3為計量單位4000g±5g 40 g±lg IOOmLilOmL 3000mL±50mL 100000cm3 ±IOOcm3 100000cm3 ±100 cm3 ,[(Si1Al)4O10] (OH)2-H2O 4g±0.1g 100g± Ig1. 3g10OmmX10OmmX 0. 1mm 2 張鎂合金MgAlZnMnSiFeCuNi 碳化硅SiC 氫氟酸HF 去離子水=H2O 氮氣n2 二氧化碳=CO2鈉基膨潤土 =Na0.33 (Al, Mg, Fe);娃藻土 Si02 磷酸鋁=AlPO4 鋁箔A1 制備方法如下精選化學物質材料對制備所需的化學物質材料要進行精選，并進行質量純度控制鎂合金固態固體 Mg 90. 1175%、A18. 95%、ZnO. 65%、MnO. 26%、SiO. 02%、FeO. 0002%、 CuO. 0018%、NiO. 0005%碳化硅固態固體 99%氫氟酸液態液體 10%去離子水液態液體 99. 9%氮氣氣態氣體99. 1%二氧化碳氣態氣體 99. 1%鈉基膨潤土固態固體99%二氧化硅固態固體 99%磷酸鋁固態固體 99%鋁箔固態薄板形99%配制涂覆劑.X稱取鈉基膨潤土 4g±0. lg，量取去離子水80mL±lmL，加入混漿機中，進行攪拌，攪拌時間2h ；客稱取磷酸鋁1. 3g，加入混漿機內，繼續攪拌30min，攪拌后成鈉基膨潤土懸浮液；I將鈉基膨潤土懸浮液加入碾壓機內，然后加入硅藻土 I00g±ig、去離子水 70mL± ImL ；:開啟碾壓機，進行碾壓，碾壓轉速36r/min，碾壓4h，成涂覆劑；預處理碳化硅X將碳化硅40g±lg加入到塑料杯中，然后加入氫氟酸100mL± 10mL，靜置浸泡24h ；I碳化硅浸泡后倒掉氫氟酸；S向盛有碳化娃的燒杯中加入去離子水IOOmL,攪拌洗漆5min,然后倒掉去離子水；攪拌洗滌重復10次，使洗滌液pH值為6-7，呈中性； I將洗滌后的碳化硅放入石英容器中，然后在干燥箱中干燥，干燥溫度為250°C，干燥時間為120 min ； 細化處理碳化硅 將洗漆、干燥后的碳化娃顆粒加入球磨機內，進行球磨，然后用625目篩網過篩,球磨、過篩反復進行，碳化娃成細粉，碳化娃細粉顆粒直徑< 20 μ m ; 熔煉鎂合金，摻雜SiC顆粒 熔煉鎂合金及摻雜SiC顆粒是在井式熔煉爐中進行的，在加熱、攪拌、添加SiC顆粒、通入氮氣+ 二氧化碳氣體過程中完成的； 2:+切制鎂合金成塊狀，尺寸IOmmX IOmmX 8mm; I；包裹SiC粉體顆粒，稱取SiC粉體顆粒40g土 lg，用鋁箔分包成小包； S稱取鎂合金塊4000g±5g加入井式熔煉爐中； 開啟熔煉爐加熱器，加熱溫度400°C ±5°C ;開啟氮氣+ 二氧化碳氣體，輸入熔煉爐中，進行混合氣體保護，氣體輸入速度200 cmVmin ； S繼續加熱，使溫度逐漸升高到700°C ±5°C，待鎂合金熔化后，開啟攪拌器，進行攪拌，時間為6min ； I開啟攪拌器，同時添加SiC粉體顆粒，開啟熔煉爐加料器,將包覆SiC粉體顆粒的包裹加入熔煉爐中，繼續在700°C ±5°C下攪拌熔煉，時間為6min，成合金化混合熔液； Z在鎂合金摻雜SiC顆粒熔煉過程中將進行合金化反應，反應式如下
2.根據權利要求1所述的一種摻雜SiC顆粒的鎂基復合材料的制備方法，其特征在于熔煉鎂合金及摻雜SiC顆粒是在井式熔爐中進行的，是在加熱、攪拌、添加SiC顆粒、輸入氮氣+ 二氧化碳氣體過程中完成的； 井式熔煉爐為矩形，熔煉爐(I)下部為爐座(2)，上部為爐蓋(3)，在爐蓋(3)上設置加料器(4)及控制閥(5)、攪拌器(6)、出氣孔(7)，并伸入爐腔(24)內；在爐蓋(3)的左側內部設有混合氣管(8)，混合氣管(8)右部伸入爐腔(24)內并輸入混合氣體，混合氣管(8)左部與氮氣管(10)、氮氣閥(11)、氮氣瓶(9)、二氧化碳氣管(13)、二氧化碳氣閥(14)、二氧化碳氣瓶(12)聯接；熔煉爐(I)的爐腔(24)內底部為合金熔液(22)、上部為混合氣體(23);熔煉爐(I)的右部為電控箱(15)，在電控箱(15)上設有顯示屏(16)、指示燈(17)、電源開關(18)、溫度控制器(19)、攪拌控制器(20)、控制箱(15)通過導線(21)與熔煉爐(I)聯接。
全文摘要
本發明涉及一種摻雜SiC顆粒的鎂基復合材料的制備方法，是針對鎂合金力學性能低的情況，采用在鎂合金熔煉過程中摻雜陶瓷材料SiC顆粒，經熔煉、摻雜、氣體保護、澆鑄、擠壓，制成增強型鎂合金塊體材料，大幅度提高了鎂合金錠的強度、硬度，其維氏硬度達到70.1，比普通鎂合金提高30%，抗拉強度達到183MPa，比普通鎂合金提高103.3%，此制備方法工藝先進、數據翔實準確，是理想的制備增強型鎂基復合材料的方法。
文檔編號C22C23/00GK103014387SQ20121056494
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月24日 優先權日2012年12月24日
發明者趙宇宏, 侯華, 靳玉春, 葛鴻浩 申請人:中北大學